扑炎痛的合成实验报告

时间:2024.5.2


目录

一、         前言... - 1 -

二、         实验目的... - 1 -

三、         实验原理... - 1 -

四、         物理常数... - 3 -

五、         主要试剂规格及用量... - 3 -

六、         仪器与试剂... - 3 -

七、         实验装置图... - 3 -

八、         实验步骤... - 5 -

九、         结构确证... - 6 -

十、         实验流程图... - 6 -

十一、         实验结果... - 7 -

十二、         思考题... - 8 -


一、        前言

扑炎痛又名贝诺酯、苯诺来、解热安,化学名:2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯。临床主要用于治疗类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。

二、   实验目的

1. 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。

2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。

3. 通过本实验了解酯化反应原理,掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法

三、        实验原理

1.阿司匹林的合成

阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿痛等。几年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围进一步扩大到预防血栓形成和治疗心血管疾病。

化学名:2-乙酰氧基苯甲酸


化学结构式:

阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶于乙醇,可溶于三氯甲烷、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:

2.扑炎痛的合成

扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和对乙酰氨基酚(扑热息痛)经拼合原理制成,他既保留了原药的解热镇痛功能,又减少了原药的毒副作用,并有协同作用。适用于急、慢性风湿关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛及神经痛等。

化学名:2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰氨基苯酯


化学结构式:

扑炎痛为白色结晶性粉末,我臭无味。mp.174~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于三氯甲烷、丙酮。

合成路线如下:

2.1乙酰水杨酸氯的制备

2.2扑热息痛的中和

2.3酯化拼合

四、        物理常数

五、        仪器与试剂

1.     仪器

2.     试剂

水杨酸10g,醋酐14ml,浓硫酸5滴,乙醇30ml,吡啶2滴,阿司匹林10g,氯化亚砜5.5ml,对乙酰氨基酚10g,丙酮10ml,氢氧化钠若干,活性炭若干,无水氯化钙若干

六、        实验装置图

 

七、        实验步骤

1.     阿司匹林的合成

1.1酯化

在装有搅拌棒及球形冷凝器的100ml三颈瓶中,依次加入水杨酸10g,醋酐14ml,浓硫酸5滴。开动搅拌机,置于油浴加热,待浴温升至70℃时,维持反应30min。停止搅拌,稍冷,将反应液倒入150ml冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部洗出。抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得阿司匹林粗品。

1.2精制

将粗品置于有球形冷凝器的100ml圆底烧瓶中,加入30ml乙醇,于水浴上加热直至阿司匹林全部溶解,稍冷,加入活性炭回流脱色10min,趁热抽滤。将滤液慢慢加入75ml热水中,自然冷却至室温,析出白色晶体。带结晶完全析出后,抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,置于红外灯下干燥(干燥温度不能超过60℃),侧熔点,计算收率。

2.     扑炎痛的合成

2.1乙酰水杨酸酰氯的制备

在干燥的100ml圆底烧瓶中,依次加入吡啶2滴,阿司匹林10g,氯化亚砜5.5ml,迅速接上球形冷凝器(顶端富有氯化钙干燥管,干燥管连接导气管,导气管另一端通到水池)。置于油浴锅上慢慢加热至70℃(约10~15min),维持油浴温度在70±2℃反应70min,冷却,加入无水丙酮10ml,将反应液倒入干燥的100ml滴液漏斗中,混合均匀,密封备用。

2.2扑炎痛的制备

在装有搅拌棒和温度计的250ml三颈瓶中,加入对乙酰氨基酚10g,水50ml。冰水浴冷至10℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化钠3.6g加20ml水配成,用滴管滴加)。滴加完毕后,在8~12℃之间,在强烈搅拌下,慢慢滴加上一步制得的乙酰水杨酰氯的丙酮溶液(在20min左右滴完)。滴加完毕,调至pH≥10,控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60min,抽滤,水洗至中性,得粗品,计算收率。

2.3精制

取粗品5g置于装有球形冷凝管的100ml圆底烧瓶中,加入10倍量(w/v)95%乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性炭脱色,加热回流30min,趁热抽滤(布氏漏斗,抽滤瓶都应该预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,压干;用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点,计算收率。

八、        结构确证

1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2.核磁共振法。

九、        实验流程图

十、        实验结果

1.     产品收率

2.     熔点测量

3.     薄层层析TLC

4.     高效液相色谱的测定

用面积归一法测定阿司匹林精品的纯度为97.077%,见附表一。

5.     红外光谱

见附表三。

6.     核磁共振氢谱

见附表二。

十一、   思考题

1.     向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么?

答:浓硫酸起脱水催化的作用,强酸破坏邻羧基苯酚的分子间氢键促进反应进行,不可不加。

2.     本反应可能发生哪些副反应?产物是哪些副产物?

答:有邻羧基苯酚在浓硫酸的作用下发生分子间脱水和分子内脱水反应。

3.     阿司匹林精制选择溶剂依据的是什么原理?为何滤液要自然冷却?

答:依据相似相溶原理。水杨酸的共聚物的溶解性低,自然冷却能形成较大的晶体,利于过滤;冷却过快则生成微小晶体不便过滤。

4.     乙酰水杨酰氯的制备,操作色应该注意什么?

答:氯化亚砜遇水剧烈分解生成氯化氢等有害气体,实验过程应全程无水。

5.     扑炎痛的制备为什么要采用先制备乙酰氨基酚钠再与乙酰水杨酰氯进行酯化?

答:直接反应生成氯化氢会使产物水解,故而要转成钠盐。

6.     通过本实验说明酯化反应在结构修饰上的意义?

答:酯化反应使药物的作用位置避开了胃肠道,转到有酯酶的细胞中,既避免胃酸对药物的影响,也避免了药物对胃肠道的毒性,能很大程度提高药效,降低毒副作用。

十二、   参考文献

[1]耿洪业,王少华.实用治疗药物学[M].北京:人民卫生出版社.1997:356.

[2] 王文静,吕玮,卢泽.贝诺酯的合成[J].河南大学学报:医学版,2006,25(1):39—42.

[3]韦正友,郭荷民,黄勤安主编.医学有机化学实验教程.安徽科学技术出版社,2007.1.  p101页

[4]刘抚梅. 药物化学[M]. 北京:中国医药科技出版社,2003:376-378

[5]计志忠. 化学制药工艺学[M]. 北京:中国医药科技出版社,2003:88-89.


第二篇:扑热息痛专业综合实验报告


专业综合实验报告

扑热息痛胶囊

板蓝根颗粒

                                  

姓名: 

学号: 

专业:生化制药

班级:0831

分组:第12

指导教师: 

完成日期:20##-6-10

(一)扑热息痛胶囊

         -----对乙酰氨基酚

一:摘要

1.简介

扑热息痛胶囊:以苯酚为原料制得主药对乙酰氨基酚。是一种常用的退热和止痛药物,常用于发烧、头痛和其他轻微疼痛。它是许多感冒药和止痛药的主要成分。扑热息痛为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用,其解热作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效,无明显抗炎作用。按标准计量服用对乙酰氨基酚是相当安全的,但是由于其疗效广泛,故意或偶然的过量服用也是常见的。

与非甾体类抗炎药物相似,但是与鸦片类药物不同,对乙酰氨基酚不会使人精神愉快或是改变心情。对乙酰氨基酚和NSAID类药物不会有令人上瘾和产生依赖性的危险。对乙酰氨基酚的分子式非手性的,所以不会有旋光性。对乙酰氨基酚的两个英文名字都来自于他的化学名称“N-acetyl-para-aminophenol”(N-乙酰-对-氨基苯酚)和“para-acetyl-amino-phenol”(对乙酰氨基酚)。在某些文献中,对乙酰氨基酚被简记作“apap”。 扑热息痛于本世纪40年代开始在临床上广泛使用,现已收入各国药典。尤其是自60年代,发现非那西丁(Phenacetin)对肾小球及视网膜有严重毒副作用以来,逐渐形成了以扑热息痛代替非那西丁的局面

2.基本信息

  名称:对乙酰氨基酚

  商品名:扑热息痛

  化学名:N-(4-羟基苯基)乙酰胺

  又称:对羟基苯基乙酰胺;扑热息痛;对乙酰氨基苯酚;对羟基乙酰苯胺;醋氨酚

  常见商品名:醋氨酚;扑热息痛;泰诺止痛片;雅司达 ;泰诺林;泰诺;对乙酰氨基酚,退热净,索密痛,二醋洛尔,百服宁,必理通。

  英文名称: 4-Acetamido phenol 、paracetamol或acetaminophen。

  英文别名:Acetamino phen、4-Hydroxyacetanilide 、APAP、 p-Hydroxyacetanilide 、Paracetamol (Acetaminophen)。

  质量标准: BP\USP 。                                             

量: 99%-101%。                                              

  CAS 号: 103-90-2 。                                             

  式: C8H9NO2 。                                           

  分子量: 151.16 。                                                

  产品用途: 解热正痛药。                                           

装: 每桶(箱)(编织袋)25公斤。                            

    

结构:结构式见图

CAS No.103-90-2

上游原料:苯酚 对硝基苯酚 醋酸酐 活性炭 亚硫酸氢钠 无水碳酸钠 铁粉  盐酸

3.基本性质

性状:棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭,味微苦。

  熔点:168-172℃

  相对密度:1.293(21/4℃)

  溶解情况:能溶于乙醇、丙酮和热水,微溶于水,不溶于石油醚及苯。

  其它性质:饱和水溶液pH值5.5-6.5。

4.制取或来源

  方法1苯酚亚硝化法。

方法2对硝基苯酚还原法。

5.含扑热息痛的感冒药  

白加黑、新康泰克、日夜百服宁、感康、快克、泰诺、感冒灵、帕尔克常用感冒药等均含扑热息痛,这些药最好不要同时吃。此外,阿司匹林、止痛片、扑热息痛与庆大霉素、卡那霉素等也具有肾脏毒性。

6.药动学

口服后自胃肠道吸收迅速、完全( 在高碳水化合物饮食后服药可能降低吸收),吸收后在体液中分布均匀,约有 25%与血浆蛋白结合。小量时(血药浓度<60μg/ml)与蛋白结合不明显, 大量或中毒量则结合率较高, 可达43%。该品90~95%在肝脏代谢,主要与葡糖醛酸、硫酸及半胱氨酸结合。中间代谢产物对肝脏有毒性作用。半衰期β一般为1~4小时(平均2小时), 肾功能不全时不变,但在某些肝脏疾患者可能延长, 老年人和新生儿可有所延长, 小儿则有所缩短。口服后0.5~2小时血药浓度可达峰值, 剂量在650mg 以下时血药浓度为5~20μg/ml, 作用持续时间为3~4小时。 哺乳期间妇女服用该品650mg,1~2小时报乳汁中浓度为10~15μg/ml; 半衰期β为1.35~3.5小时。该品主要以与葡糖醛酸结合的形式从肾脏排泄,24 小时内约有3%以原形随尿排出。

7.用量用法
    每次口服0.25~0.5g,1日3~4次。1日量不宜超过2g,疗程不宜超过10日。儿童12岁以下按每日每平方米体表面积1.5g分次服。按年龄计:2~3岁,160mg;4~5岁,240mg;6~8岁,320mg;9~10岁,400mg;11岁;480mg。每4小时或必要时再服1次。

8.适应症状

适用于缓解轻度至中度疼痛,如感冒引起的发热、头痛、关节痛、神经痛以及偏头痛、痛经等。该品因仅能缓解症状,消炎作用无或极微,不能消除关节炎引起的红、肿、活动障碍,故不能用以代替阿司匹林或其他非甾体抗炎药治疗各种类型关节炎。但该品可用于对阿司匹林过敏、不耐受或不适于应用阿司匹林的病例,如水痘、血友病及其他出血性疾病患者(包括应用抗凝治疗的病例),以及消化性溃疡、胃炎等。应用该品时必要时还须同时应用其他疗法解除疼痛或发热的原因。

9.毒副作用

  白加黑、帕尔克、泰诺感冒片、感冒灵、去痛片等均含扑热息痛,剂量约120—500毫克不等。但临床的广泛应用,出现了一些毒副反应,须引起大家的警惕。

  1、肝脏的毒副反应:长期服用或过量服用均可引起肝细胞坏死。扑热息痛引起肝细胞坏死是其直接对肝细胞的作用,可能是过量服用扑热息痛致使体内生成一种毒性代谢产物,当积存达到一定量时,造成肝脏甘胱谷肽耗竭,使肝脏解毒能力大大下降,毒性代谢产物破坏肝细胞,产生细胞变性和坏死。由于过量扑热息痛所致急性肝小叶中心性坏死,进展迅速者可发生暴发性肾功能衰竭并引起死亡。

  2、肾脏的毒副反应:过量扑热息痛所生成的毒性代谢产物同样可损害肾脏,造成肾细胞坏死,特别是合用水杨酸钠或咖啡因时,更易损伤肾脏。

  3、血液系统的毒副反应:长期过量扑热息痛,所生成的毒性代谢产物可直接作用于骨髓造血系统,构成破坏,还可能诱发血小板减少性紫癜或白血病。

  4、神经系统的毒副反应:如果小儿过量服用扑热息痛,还可引起中枢神经系统的中毒症状,主要出现大脑损害、神经功能减退、陷入昏迷等。

  少见,如发生过敏反应应立即停止服用。

二.关键词:

苯酚 对亚硝基苯酚 对氨基苯酚 对乙酰氨基酚 扑热息痛胶囊

三.实验部分

1.绪论:

为得到对乙酰氨基酚我们采用了这种方法。由苯酚在硫酸和亚硝酸钠条件下,在0~5℃反应制得对亚硝基苯酚,再经还原得对氨基苯酚。最后经乙酰化得到对乙酰氨基酚。

2.操作过程

1)制取对乙酰氨基酚

1.制取对亚硝基苯酚

取苯酚30g,亚硝酸钠39g,硫酸24ml (1:1)。将亚硝酸钠于烧杯中与冰水(摩尔比1:4)溶解,向烧杯中加入苯酚,并置于冰水浴中,放置在磁力搅拌器上充分搅拌,控制温度0~5℃。硫酸分次滴加,先慢后快,滴加时间2~3h。其中前两小时加入总量的40%,后一小时加入剩余量。反应一段时间后,溶液颜色由深到浅,反应结束。静置,抽滤,并水洗至ph=5,得对亚硝基苯酚58g。

2.制取对氨基苯酚

称量计算(对亚硝基苯酚与硫化钠摩尔比1:1.1),取Na2S·9H2O38.2g置于烧杯中,加水30ml溶解,控制反应温度38~50℃,1小时内分多次加入对亚硝基苯酚,加入完全之后并搅拌0.5小时,升温至70℃保持20min,冷却到40℃,用硫酸(1:1)调节ph=8,结晶,抽滤,得到对氨基苯酚粗品67g。

3.精制对氨基苯酚:

精制对氨基苯酚配料质量比:

对氨基苯酚:硫酸:氢氧化钠:活性炭=1:0.477:0.418:0 .418:0 .1

粗品对氨基酚溶解于水中再用硫酸调节为ph 5~6,并加热至90℃加入适量活性炭加热至沸腾,保温30分后加入重亚硫酸钠,抽滤,冷却25℃以下用氢氧化钠溶液调节PH=8再过滤。得到3g固体产品和大量滤液。

4.由对氨基苯酚制备对乙酰氨基苯酚:

将得到的3g固体产品和适量滤液、55ml乙酸酐和2g亚硫酸氢钠加入到圆底烧瓶中,轻轻振摇成均相,于80℃水浴中加热回流1.5h,放冷没有析出晶体,只在烧杯底部一层浅黄色粉末。

5.用滤液加热蒸发结晶

       将滤液置于烧杯中加热至沸腾,保持两小时,冷却、结晶,得到浅黄色粉末。

2)制取扑热息痛胶囊

1.空硬胶囊的制备;

2.辅料的制备:

按比例称取淀粉后加入主药,制成软材,过筛制粒,干燥、整粒,药物分装的到胶囊。

3)工艺流程图

3.实验结果:

       在实验的过程中,我们失败很多次,但经过我们不断的努力,终于制备出了一颗颗扑热息痛胶囊。

四、总结

经过这次制备扑热息痛的实验真是让我受益匪浅!在此,我对这次制备实验进行总结,总结在这个实验过程中的收获和不足,取之长,补之短,在今后学习和工作中有所受用。

实验的第一天,指导老师并没有让我们直接去做实验,而是给我们制备任务以及合成药物名称和原料药名称,让我们自己动手查找资料,然后选出一条合理的合成路线。我们第12组中的每一个人都自己先去查找资料,然后我们再把资料综合在一起并进行讨论,最后决定以苯酚为原料的合成路线,因为我们都认为此路线比较成熟,有一定的实用价值。然后,我们再根据任务完成的量来估算出需求原料的用量,因为在制备合成中每一步的反应产率无法能正确计算出来,所以我们用通过估算得到原料的用量。我们四个人就分开去领取仪器和试品,就开始做制备实验了。

 扑热息痛的制备,第一步是制备对亚基苯酚,合成路线是以苯酚、亚硝酸钠、硫酸和水进行亚硝化,这一步在制备过程中很关键,它直接影响到后面的整个产品的产率。这步主要是控制温度的问题,很难把温度控制在适应的范围内(0~5℃),而学校给我们提供的冰不足够,加上亚硝化的时间比较长和滴放硫酸时会产生热量,导致实验过程中反应温度曾多次超出这个范围,从而影响了对亚基苯酚的产率,不过这个反应还是比较顺利的完成。接下来的是抽滤、调PH、然后用硫化钠还原对亚硝基苯酚制取对氨基苯酚,再经过一系列的反应终于合成了扑热息痛(看前面的合成步骤和流程图)。接着就是制备成软材,过筛制颗粒,干燥后装入空胶囊壳,即得。

我们制备出来的扑热息痛胶囊的颜色太深,结果不是很令人满意,但我还是很喜欢,毕竟是我们亲手制取出来的物品。出现这种现象可能是存在以下的因素:加入的活性氮太少,导致脱色效果不太好;在亚硝化时,反应温度曾多次上升达8~10℃,超出适应的范围(0~5℃),引起了副反应;在酰化过程中,加入亚硫酸氢钠抗氧剂时,浓度过高;可能与抽滤时滤纸的放置有很大的关系;实验的复杂在于硝化的反应温度控制和多次的调节PH值……

以前我们做过的实验比较多,但在这次制备扑热息痛实验学习中,让我受益颇多,这次实验让我养成了初步查找、整理资料,分析问题的能力。以前做过的实验,我们都是按照实验书所提供的步骤进行实验。但经过这一次,让我深深的懂得查找资料再去完成实验的重要性,查找到的资料是否合理将会直接影响实验的成功与否。同时也加深了对药物合成、化合物性及反应性能的理解,培养了我们正确选择合成较先进的方法,并且进一步熟练合成实验的基本操作,掌握了更多的知识。但是给我受益最深的还是做实验时认真对待的态度,因为对于操作程序中某些关键步骤而言,哪怕是作微小改变,都可能使实验前功尽弃,因为只有这样,才能做好每一个实验。在这次的制备实验中,自己的实验能力也不断提高,还有最重要的一点就是进一步学会与同学合作的精神。虽说制备扑热息痛实验是对前人实验的重复,但对我们来说也并非是一条容易的事,但它让我们在学习实验中获得相关的知识。

­这次制备让我收获多多,但在这过程中,我也发现存在的很多不足:我的动手能力不够强;加料时没有注意一些细节;趁热过滤前没有给仪器预热,所以结晶阻塞,导致浪费很多时间;使用一些药品时,不太注意它们的腐蚀性;控制不好反应温度,使产品受到很大的影响……还有实验的设备太少,很多同学排队使用同一样仪器,这样不仅浪费时间,同时也给制备过程带来不利的影响,所以还希望能够改进实验设备。

总之,制备扑热息痛让我收获颇多,同时我也发现了自身的不足,在这次实验中学得的,我将发挥到其它中去,也将在今后的学习和工作中不断提高、完善。在此间发现的不足,我也将努力改善,通过学习、实践等方式不断提高。同时,我也希望学校让我们接触到可能多的实验,获得较多的实验知识,让我们充分发挥自己的实验能力。

最后衷心地感谢谢老师、王老师、康老师在这段时间内,给予相应的指导,使我们更好更快的完成制备扑热息痛胶囊实验。谢谢!

(二)板蓝根颗粒的制备

一、板蓝根的基本概况

板蓝根在临床上清热凉血、抗病毒抗菌作用明显,用量大,堪称中成药之最。研究结果表明,板蓝根具有显著的清除体内能引起体温升高的热原作用,并已分离得到这种活性物质。板蓝根的退烧作用即是通过杀灭体内的病毒细菌等病原体、清除引起发烧的过氧自由基和热原等因素而实现的。在低烧的情况下,服用板蓝根等中成药,不但能够有效的退烧,同时,还能够促进身体的康复和免疫力抵抗力的增强。早期应用,同时配合对症处理,可大大提高治疗效果。长时间、大剂量服用板蓝根冲剂还可能引起蓄积中毒。另外,少数人对板蓝根会有过敏反应,表现为头昏眼花、气短、呕吐等,严重者甚至会因血压下降而出现过敏性休克,抢救不及时则有生命危险;尤其值得注意的是,由于板蓝根性味寒凉,所以因大量服用板蓝根冲剂而出现副作用的情况多数发生在年老体弱、体质虚寒者身上。对于小孩来说,即使是病毒性感冒也不宜随意服用板蓝根冲剂。板蓝根具有良好的清热解毒、凉血利咽功效,常用于感冒、急性咽喉炎等疾病。但不能“遇到”感冒就不加区分地服用;如果将其用于治疗风寒感冒,非但无效还可能损伤身体。建议不要经常性的食用板蓝根,一定要在医生规定的用药量下服药。

二、基本信息

通用名称:板蓝根颗粒

汉语拼音:Banlangen Keli

【成份】板蓝根。辅料为蔗糖、糊精。

【性状】本品为棕色或棕褐色的颗粒;味甜,微苦

【功能主治】清热解毒,凉血利咽。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥;急性扁桃体炎、腮腺炎见上述证候者。

【规格】每袋装10g(相当于饮片14g)

【用法用量】开水冲服。一次半袋~1袋(含蔗糖),一日3~4次。

三、板蓝根颗粒的制备过程

【处方】   板蓝根                50g

           淀粉                 适量

           糊精                 适量

【制法】  先称取50克粉末状板蓝根,加入适量的水煎煮2小时后过60目筛,再浓缩,然后加入可溶性淀粉适量和糊精适量混合,用手将其混合均匀至混合物轻握成团,一捏即散的效果,再过20目筛,最后将过筛的板蓝根放入烘箱中烘干即得到了板蓝根颗粒。

四、总结

这次制备板蓝根颗粒的实验,我们也是从查找资料开始,进一步了解了其合成方法和原理。制备板蓝根颗粒的合成路线、工艺条件与扑热息痛相比,显得非常简单,并且用的时间不是很长。板蓝根颗粒制备的途径主要是称量、水煮、过筛、浓缩、混匀、过筛和烘干等操作步骤。虽说这是一个合成方法、工艺条件比较简单的实验操作,但在制备过程中也收获了不少的知识。煎煮是为了去渣取汁,此法简单易行,能煎出大部分有效成分,制软材是这个制粒的关键,选择适宜的黏和剂和适宜用量对制备软材非常重要,制成湿颗粒时应及时干燥,避免黏结成块、条导致影响最后的结果。在制备板蓝根实验过程中总的来说结果做得还比较满意,如果我们多注意好实验过程中的每一个细节上的问题一定会使实验做得更加完美,会获得更多的知识。
        当然,知识是无止境的,但在制备板蓝根的实验过程中给我带来的不仅是纯粹的知识,更多的是自己和同学一起在制备实验过程中的合作精神。

   最后,要衷心的向指导我们完成实验的谢老师、王老师、康老师说:老师辛苦了!谢谢!

(三)参考文献

1、陈文华、郭丽梅主编,制药技术,化学工业出版社(教材出版中心)。

2、胡兴娥 、刘素兰主编,药剂学,高等教育出版社    

20##-6-10

更多相关推荐:
实验一 扑炎痛(苯乐来-贝诺酯)的合成

扑炎痛Benorylate的合成苯乐来贝诺酯一药物简介扑炎痛又名苯乐来贝诺酯为一种新型解热镇痛抗炎药是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成它既保留了原药的解热镇痛功能又减小了原药的毒副作用并有协同作用适用于急慢性...

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院本科学生综合性设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目肉桂油的提取专业化学工程与工艺班级12化工2学号姓名指导教师及职称梁红陈姚开课学期20xx至20xx学年2学期时间20xx年...

苯基肉桂酸合成实验报告

实验名称ZE苯基肉桂酸的合成与分离实验者实验日期9月6日9月20日ZE苯基肉桂酸的合成与分离摘要以乙酸酐苯甲醛苯甲酸为原料三乙胺作为碱催化通过Perkin反应制备ZE苯基肉桂酸并利用ZE苯基肉桂酸的酸性差异进分...

甲基橙的制备实验报告

实验学专班姓指导日机化学实验报告名称院化学工程学院业化学工程与工艺级化工xx班名xxx学号xxx教师期有一实验目的1通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作2巩固盐析和重结晶的原理和操作二实验原理NH...

甲基橙的制备实验报告(4)沈杰

实验学专班姓指导日机化学实验报告名称院化学工程学院业化学工程与工艺级化工114班名沈杰学号114020xx417教师肖勋文何炎军期有一实验目的1通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作2巩固盐析和重结...

甲基橙实验报告

甲基橙实验报告,内容附图。

甲基橙实验报告

有机化学实验报告实验名称学院专业班级姓名学号指导教师日期实验目的1通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作2巩固盐析和重结晶的原理和操作实验原理本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应由...

甲基橙的实训报告

一甲基橙的概述分子量32733对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠44二甲氨基苯偶氮苯磺酸钠盐甲基橙的变色范围是pHlt31的变红pHgt44的变黄检验碱的话用酚酞现象会比较明显因为肉眼对红色会比较敏感1甲基橙的物理化学性...

纤维素阳离子改性剂的合成及应用实验报告

纤维素阳离子改性剂的合成及应用一绪论11实验目的1了解阳离子改性剂的合成方法2了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法3了解纤维素织物的染色性能的测定方法4掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法5掌握分光光度法测...

实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1乙酰水杨酸的合成实验目的掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法巩固普通蒸馏抽滤重结晶等基本操作学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林Aspirin是19世纪末合成成功的一种具...

苯亚甲基苯乙酮的制备(期末实验报告)

苯亚甲基苯乙酮的制备一实验的目的和要求1掌握羟醛缩合反应的原理和机理学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法2掌握水蒸气蒸馏3掌握反应温度控制方法恒压滴液漏斗的使用巩固重结晶二实验原理苯甲醛的沸点是178如果直接蒸馏的话到...

对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸一实验目的1通过对硝基苯甲酸的还原了解有机合成的基本过程2掌握还原反应的原理及基本操作3由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸4熟悉有机合成中的重结晶抽滤熔点测定等操作二实验仪器三...

扑炎痛的合成实验报告(2篇)