陶瓷烧结
摘要：本篇实习报告主要通过烧结陶瓷的过程了解到热敏电阻陶瓷的性质，发展现状，及制作过程。其次，总结了实习过程中的理论、步骤以及相关事件的处理。
关键词：热敏电阻陶瓷；实习方法与步骤；结论
1 实习目的与背景
1.1 合成的目的与本专业核燃料、废物固化体的关系
自从1942年第一座核反应堆在美国建立，核工业已经发展了70多年。期间核工业的发展中心从核武器转移到了核能应用上，目前各国又开始共同研究聚变核反应堆。在这期间应用于核工业中的材料也在不断发展，其中陶瓷材料则在核工业中的材料选择上受到重视，并广泛地应用于核反应堆原料、组件以及核废料处理等各个方面。
陶瓷材料在核工业中的大量应用离不开它本身具有的性能优势。陶瓷具有强度大、刚度好、耐腐蚀、化学稳定性好的特点，而随着陶瓷材料的进一步发展（比如陶瓷基复合材料的发展），材料性能中的一些薄弱环节像韧性差、难加工等方面也得到了一定的改进。此外，陶瓷材料还具有耐高温、抗辐射的性能，一些特定的陶瓷还有活性低、能吸收中子的特点，这些性能都有助于其在高温高辐射的核工业环境下的应用。
而对于核废料的处理也一直是各个国家所担忧的又一实际问题。将核废料封入合成岩中是当前最为现实的做法，合成岩于上世纪70年代研制，用于储存高放核废料。在设计上，合成岩可以吸收清水反应堆和钚核裂变产生的特定废物，能够将核废料封入晶格内，用以模拟在地质构造上较为稳定的矿石。
1.2 文献调研与分析
目前通用型NTC热敏电阻材料,大多是在Mn-Co-Ni-Cu-Fe系过渡金属氧化物中选择2～4种,经配料、成型、烧结等传统陶瓷工艺制成热敏电阻器。其性能与组成(配比)、烧结、退火处理、封装等工艺条件有密切关系。在空气中烧结成的NTC热敏电阻材料ρ=1~108Ω?cm,B=1000~7000K,其使用温度范围为-50～+300℃。随着NTC热敏电阻器应用领域的扩大,对其性能的要求也日益提高。就目前情形而言,对能在高温条件下使用的NTC元件,要求十分严格,例如在汽车发动机使用电子计算机控制系统后,为了限制尾气中有害气体的排放量(CO、NOx、CHx等有害气体),要求对排气口温度进行有效的测控。这就要求作为测控温元件的NTC热敏电阻器能在400～500℃的高温下长期、稳定工作。这是一项与控制地球环境污染密切相关的课题,其发展潜力相当可观。石油液化气温度的测控,也要用高温NTC元件。开发高温NTC热敏电阻材料的主要途径有两条:一是在现有的过渡金属氧化物系中,加入ZrO2、Al2O3、Cr2O3等组分,以形成能耐高温的尖晶石固溶体相,其工作温度可达700℃左右,电阻率ρ=10～1058·cm,B=1 200～1 700 K。第二种途径是使用SiC、金刚石等非氧化物系材料,其中SiC已获得成功。除了研制、开发材料外,国外十分重视电极材料的改进,例如,日本日立制作所以65%的SiC和35%的ZrB2研制的电极材料,其电阻率为2×10-58·cm,特别适宜SiC热敏电阻器作电极。常用电极材料,在改善热匹配、提高附着力、降低迁移率方面的进展,对片式热敏元件的批量生产起到了重要作用。一些新的包封材料,例如耐温达300℃的硅涂料(“奇妙绿”)使用于抑制浪涌电流的功率型热敏元件的稳态工作电流达到8 A以上;硼硅玻璃封装材料工艺的改进,使晶片型热敏元件的稳定性和工作温度,都有了明显提高。此外, NTC材料制备工艺的改进,例如采用Sol-Gel法制备纳米粉体及搅拌磨工艺提高粉体活性; NTC材料添加物的研究,例如在NiMn2O4中掺入摩尔比为0.05～0.1的Li,改进元件的老化性能等,都取得了可喜的进展。
1.1 NTC热敏电阻的特性
NTC热敏电阻的电阻值(RT)与热力学温度(T)的典型曲线如图1所示。由图可见,当温度升高时
RT迅速减小。NTC热敏电阻温度系数αT的定义式
这表明αT并非一个常数,而是温度的函数,它与热力学温度的平方成反比,且为一负值。由此可见,NTC热敏电阻温度系数的绝对值随温度的降低而增大,随温度升高而减小,这是造成NTC热敏电阻非线性的根本原因。
1.2.1发展方向
1.2.2.1 高精度NTC热敏电阻器
随着科学技术的发展,对测、控温精度的要求也不断提高,使用环境也更加严酷,对高精度、高可靠的NTC元件需求也与日俱增,所谓高精度NTC热敏电阻器,其阻值误差和B值的偏差应在±2%范围,并且应当具有较好的可靠性、长期稳定性和互换性。国外大多采用高技术设计配方、微细粉体(粒径不大于1Lm)原料、等静压成型,在严格控制(采用微机控制)的烧结条件下,烧成
尺寸较大的NTC敏感体,然后切割成小片,平面研磨后再形成电极、封装。或者用轧膜工艺制成坯片,烧结后再形成电极,前后切成小片(芯片)。这样既可获得高精度、高可靠性和一致性好的产品,又可大幅度提高生产效率,降低成本。日本石冢公司1995年NTC元件的主要指标如表2所示。芝浦公司(日)开发的PSB系列NTC热敏电阻器,也是采用玻璃外壳全密封的轴向引线元件。玻璃外壳尺寸为<1.1 mm,元件总长9.5 mm,其中PSB-H系列的B值和阻值精度均为±1%,R25为2～5 k8,工作温度-60～+300℃,B值为3 400～4 200 K。
1.2.2.2 表面安装用NTC热敏电阻器
近年来,在电子设备轻量化、薄型化、小型化的强烈需求下,被称为组装技术革命的表面安装技术(SMT)越来越受重视。实施SMT的关键课题之一,是要求电子元件的微小型化、无引线(或短引线),可以编带或者管式输送。实施SMT,不仅可以大幅度提高元件安装质量,并可使电子设备生产效率提高,成本降低。用于表面安装的NTC元件,大体有以下几种。
a. 片式热敏电阻器是一种供表面安装的片式元件。目前市场上的片式热敏电阻器大概有以下几种:(1)单层片式元件(5面电极或3面电极,供倒装焊用); (2)单层片加玻璃保护层(5面电极或3面电极); (3)厚膜型; (4)玻璃封装型; (5)多层型等。按照日本FIAJ规格RC-2069 A标准,片式热敏电阻器有3216型(3.2 mm×1.6 mm)、2125型(2.0 mm×1.25 mm)、1608型(1.6 mm×0.8 mm)以及1005型(1.0 mm×0.5 mm)等规格。C3216可以散装,也可以编带,主要用于石英振荡器、混合集成电路、打印头、热印头以及汽车用的表面安装电路中。叠层(多层)型NTC热敏电阻器是正在开发中的一种片式热敏电阻器,
b. 表面安装用圆柱形热敏电阻器
这是一种无引线的柱状热敏电阻器。尺寸<1.4 mm×3.5 mm,芯片置于玻璃管中央,电极为镀锡顶头引线,需专用装备安装。常用的工作温度为-50～+100℃,热耗散常数δ=0.6～1.2 mW/℃,时间常数τ=13s, 25℃时标准阻值为1 kΩ、5 kΩ、10 kΩ8、30 kΩ、50 kΩ、100 kΩ和200 kΩ。这种圆柱式无引线热敏电阻用于一些表面组装元件需要精密补偿和检测温度的场合。
c. 树脂封装热敏电阻器
将热敏电阻芯片的电极安装在引线框上,然后用树脂封装。日本石冢电子公司的树脂封装型RT热敏电阻器。这种树脂封装型热敏电阻器工作温度为-50～+125℃,最大功率5 mW,热耗散系数1.0 mW/℃,时间常数8 s,由于采用树脂塑封,可靠性高。在125℃空气中耐热试验和75℃、95%RH耐湿度试验经1 000 h阻值变化不大于1%。
1.2.2.3 膜状NTC热敏电阻器
薄膜NTC热敏元件,性能稳定,可靠性高,响应快,一致性好,适于批量生产。70年代以后,用高频溅射技术制得SiC薄膜,使薄膜NTC元件获得较大进展。目前SiC薄膜NTC元件,主要用于中、低温场合(-40～+450℃),如能解决电极问题,则可望将使用温度范围进一步扩宽。SiC薄膜NTC元件,由于抗蚀、耐高温,所以在电子气体灶、微波炉等工作温度高、变化范围大的家电产品中应用较多。另外,氧化物膜和金刚石膜也是正在开发中的薄膜NTC热敏电阻材料。
1.2.2.4 厚膜NTC热敏电阻器
以方阻和B值易于调控、设计灵活多样、工艺性良好为特征的Ru系金属氧化物厚膜NTC热敏电阻器,在国外已形成商品化的厚膜NTC热敏电阻器浆料系列。这一成果已成为混合集成电路生产厂家的直接应用产品,呈逐步替代外贴NTC热敏电阻器的趋势。它与厚膜湿敏元件复合构成的温湿两功能传感器,将成为空调设备的理想换代产品。近几年推出的Ru系SiC厚膜NTC热敏电阻器,在10～360 k8范围内,B值为2000～2 300K,最高工作温度达200℃,热时间常数小于500 ms。它保持了薄膜SiC的特点,更易于商品化和降低成本,是开发高响应、宽温区、高稳定温度传感器的新型感温元件。此外,厚膜线性NTC热敏元件及其组件的出现,比采用由分立元件构成线化网络组装的线性NTC热敏元件,更利于发展数字温度传感器。这已成为国内外主要厂校的重点研究课题。成都宏明电子实业总公司推出的MF512-2型产品,其非线性偏离达到±1%,灵敏度大于40Ω/℃。
1.2.3数字NTC温度传感器
为了简化数字系统的接口技术,近几年国内外有关厂校,对数字传感器进行了大量的研究。数字温度传感器是其中发展较快的产品之一,现已取得可喜的进展。数字温度传感器,是超大规模集成电路(VLSI)与感温元件相结合的产物。半导体硅感温元件与大规模集成电路的工艺兼容,易于合二为一,满足与数字系统直接接口的要求。其中,美、日等集成电路生产厂家,已商品化的集成型数字温度传感器,在-55～+125℃温度范围内,测温精度达±3℃。
国内数字温度传感器的开发,以进口VLSI、外接线性化的NTC热敏元件为主。目前,在100℃的温区内,已获得±2℃的测温精度。北京卫华传感工程开发部,在数字温度传感器取得重大突破后,推出了多种数字传感器。其中,三端式WHT-1型温湿一体化脉冲数字传感器,温度灵敏度为10Hz/℃。随着集成型数字温度传感器的推广、YLSI的普及, NTC数字温度传感器正趋向宽温区、高度、小型化、复合化的方向发展,这将促使传感器的应用技术进入一个崭新的发展阶段。
1.2.4我国NTC热敏电阻器概况
NTC 热敏电阻的研究热点
在技术及生产方面我们都取得了一定的成果，但是我们依然与国外存在一定得差距，而存在的差距也正是我们需要研究的热点问题。
(1) 高精度、宽温区 NTC 的研究
随着科学技术的发展，人类对科学技术的不断探索与进步，不但对测、控温的精度提出了更高的要求，而且元件的使用环境也更加严酷，对于高精度、高可靠性元件的需求也与日俱增。所谓高精度NTC热敏电阻器，是指其阻值B值的偏差范围应在±2％，并且应当具有较好的可靠性、互换性和长期的稳定性。国外大多采用高技术来生产NTC热敏电阻，通过设计微细粉体(粒径不大于1µm)原料、配方和静压成型，采用微机严格控制烧结条件下，首先烧制成尺寸较大的NTC敏感体，然后进行切割，平面研磨后再烧制电极，最后对元件封装。或者是用轧膜工艺制成大的坯片，烧结后再涂烧电极，最后切成小片(芯片)。这样既获得了精度高、可靠性好和良好一致性的元器件，又大幅度提高了生产效率、降低生产成本。数字系统的快速发展同样对相关的传感器提出了更高的要求，数字系统接口技术的简化，在近几年内引起国内外有关厂校对数字传感器的大量研究。其中数字温度传感器是发展较快的产品之一，现已取得很好的进展。所谓数字温度传感器，是超大规模集成电路(VLSL)与感温元件相结合的产物。半导体硅感温元件的工艺与大规模集成电路的工艺是兼容的，易于合二为一，满足其与数字系统直接接口的要求。其中美、日等国的集成电路生产厂家已商品化的集成型数字温度传感器的温度范围在(-55~+125℃)内，测温精度达±3℃。目前国内的数字型温度传感器的开发还以进口NTC热敏元件为主，且在100℃的温区内已获得±2℃的测温精度。随着集成型数字温度传感器的推广，NTC数字温度传感器正沿着高精度、宽温区、小型化、复合化的方向发展，这将促使温度传感器的应用技术进入一个崭新的发展阶段。
(2) 多层片式化研究
21 世纪是电子元件片式化的发展阶段，因为片式化可以满足电子整机的轻量化、小型化、数字化、薄型化和多功能化以及组装生产自动化的要求。当前热敏电阻器的电阻值都偏高，我们通常希望可以得到低阻、高 B 值的高灵敏度热敏电阻器。对于多层元件，我们可以通过调节多层结构的层数来调节电阻值，这样采用一种热敏材料就可以得到很宽的阻值，实现对元件阻值与 B 值得调控，以达到多样化的需求。日本等国家已经实现了多层片式热敏电阻器的商品化，年产量正Mn-Cu 基 NTC 热敏电阻电学性能的研究理要靠电脑，信息的传递要靠通信，而信息获取要靠敏感元件和传感器。目前，在家庭、工业、医疗等领域使用的温度传感器有热电偶、电阻温度探测器(Resist-ance Temperature Detectors, RTDs)、集成电路(Integrated Circuit, IC)传感器和热敏电阻四种类型，而温度传感器的选择是否合理，主要从需要的测量精度，响应时间，温度范围，测试环境和成本等考虑。在以上的温度传感器中使用最多的还是价格低廉、精度高、可靠性较好的热敏电阻器。我们可以从热敏电阻器的需求方面看出热敏电阻研究的必要性：自 90 年代中期以来，热敏电阻器的需求量迅速增长，每年的增长速度均超过 20%，目前全世界热敏电阻器的年销售量已达 35 亿支，需热敏电阻陶瓷原料 5900 吨。2002 年全球热敏电阻器市场销售额为 7.7 亿美元，其中 NTC 占 44.3%，陶瓷 PTC 占 38.6%，其余为有机 PTC。国际上，美国 VISHAY、德国 EPCOS、日本村田、TDK、HDK(北陆)，ISHIZUKA(石家)，SHIBAURA(芝浦)，MITSUBISHI(三菱)等公司的新型热敏功能陶瓷材料及器件的年总产值约占世界总量的(60%-80%)，其产品虽然质量好，但价格太高。由于该项目产品技术含量高，国外在此技术领域一直对我们严守秘密。
近几年来，我国相关的研究院校以及生产厂家通过调整 NTC 热敏电阻产品的结构，改进生产技术，在 NTC 热敏电阻产品的生产规模以及产品的类型等方面取得了一定的进展。在生产技术方面，半导体精微加工技术、等静压工艺技术、厚膜工艺技术等，在 NTC 热敏电阻元件的生产中得到很好的应用与推广。在这些成果的推动下，NTC 热敏电阻器及温度传感器，互换精度普遍达到了±1％，部分甚至达到了±0.5％，基本满足了热水器、电冰箱、空调等家用电器以及军工产品等的技术要求。一批重点开发应用产品及各种传感器的专业化厂点的兴起，以及优选的高品质的 NTC 元件及芯片，对促进大规模集成电路技术与传感器技术的结合及相互渗透，扩大 NTC 热敏电阻器的应用范围，起到了很大的推动作用。这些产品在遥控型热水器及模糊型电锅、空调器及热水器、油井探测、汽车仪表、城市供暖设施、数字计算机测控等方面的应用，取得了方便、节能、省时、实用的效果。推出了新的一批互换性好、稳定性高且工作温区宽的 NTC 热敏电阻器产品。使得我国在新材料与新技术研究方面取得了新的进展，缩小了与国外同类先进产品的差距。综上所述，我国 NTC 热敏电阻虽然已经取得了较大进展，但是还存在很大不足。产品类型发展较快，但生产技术和生产规模及产品质量与国外同行相比则有较大差距。现有产品与国外同类产品相比，圆片状功率型和温度补偿型 NTC 热敏电阻器，其性能接近国外同期水平，但其产量较小，仅相当于日本一个工厂一个季度的产量。感温元件及其传感器的差距同样很大，以广泛应用于家电设备的感温元件为例，产品工艺重复性差，生产批量小，成品率低，性价比低尤为突出。NTC 热敏电阻国内外的发展在当今信息社会中，电子信息产业已经成为国民经济的主导产业。信息的处4Mn-Cu 基 NTC 热敏电阻电学性能的研究在逐年提高，而我国 NTC 多层片式化生产仍处于起步阶段。从其它元件的多层片式化研究可知，低温共烧结技术是 NTC 多层片式化过程中的重点和难点。
(3) 可控性研究
所谓可控性研究指的是原料的性能、配方的组成及其生产工艺与最终陶瓷元件的各个性能之间的关系是可以调控的，使得设计可以从盲目走向理性。这样就可以形成一个体系，从而可以根据 NTC 热敏电阻元件中金属元素的价态以及阳离子分布情况，大体估算出元件的性能参数或者其变化趋势。Vakiv 等对Mn-Ni-Co-Cu 四元体系进行了研究，在大量实验基础上绘制出了性能参数与成分之间的关系。可以具体指导工业生产，提高材料之间的可替换性和生产的重复性。以上是近年来 NTC 热敏电阻研究的热点问题，我们可以看出多层片式化的研究是为了满足阻值的可调控性，以及低阻高 B 值得需求，新显现出来的攻克难点就是低温共烧技术；而元件的使用温区决定了 NTCR 的正常工作范围以及应用的领域，同样是我们应该做出努力的方面。面对这些热点问题，我们提出了研究课题：寻找新的配方体系降低生产成本的同时对性能进一步优化，在阻值的可调控性以及温区改善方面做进一步的研究。
2 实习过程
2.1 实习时间
2015.1.7至2015.1.16
2.2 实习过程描述
文献调研过程：在陆老师的指导下，我们先找到了有共同爱好的5名小伙伴，经过分析讨论，确定了以热敏电阻陶瓷为主题方案，然后经过在图书馆与电脑中查找各种资料，觉得Mn-Cu类热敏NTC陶瓷在现有实验条件下材料应该比较满足，温度也符合陆老师1500度以下的要求。但是在实际的实验中，发现在我们看来比较简单的MnO2，Cu粉，Ni2O3没有，在用替代品过程中遇到很多问题，温度也选的太高，时间花费太大，这就是我们前面没有经验与文献调研不全面造成的。
在实习过程中，我们主要从事研磨、压片、制作工艺曲线和高温烧结等操作，学习到了如何设计与分析工艺合成，课后认真调研与分析，认真地贯彻落实实习任务；在此实习中，由于材料的问题，分析各种替代品的可行性。压片过程中，了解到压片机的使用和压片机对材料的颗粒大小以及湿度要求，同时，在制作工艺曲线中，知道了陶瓷与玻璃的区别。高温烧结中，会出现不同的情况，应紧急处理，如：机器出现异常响动，冒烟，温度波动异常等。
3 实验方法与步骤
3.1 化学试剂与材料
NTC 热敏电阻陶瓷制备过程中所用主要原料
NTC 热敏电阻制备过程中所用原料的部分替代品
3.2 仪器与设备
高温箱式KSS-1600电炉
用途：广泛用于耐火材料、电子、陶瓷、冶金、机器、建材、特种材料、新材料开发等领域的试验和生产。
特性：1.外观新颖 最高使用1600℃；
2.节能（节能效果是老式电炉的80%以上）
3.精度（控温精度：±1℃ 恒温精度：±2℃）
4.升温（0—1300℃：30—50分钟达到）
5.炉膛材料全部采用进口摩根纤维制作而成
6.保温性能（在保温时功率不到总功率的30%）
7.控制（微电脑控制，可编程序40段曲线；全自动升温/降温）
8.工作环境（抗干扰、1200℃是炉体外壳温度≤50℃大大提高了工作环境）
9.加热元件分布：炉膛两侧
3.3 合成工艺分析与设计
首先按照化学式 （红色部分为在习中省去的内容）
MnO2 + 0.45Fe2O3 + Ni2O3 + Cu → MnFeNi0.9Cu0.1O4 + O2↑
计算所需称量样品的量，然后，我们（第四组）用电子天平分别称取MnO2,Fe2O3，Ni2O3，Cu 5.7700g、5.1292g、4.7739g、0.5102g。由于实验材料的缺少，将Ni2O3,Cu用Ni(NO3)2?6H2O,Cu(NO3)2替代，其他材料和重量不变，称取Ni(NO3)2?6H2O 19.78g，Cu(NO3)2 1.47g。将称量的样品放在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，这样一方面将粉体充分细化，同时使原料充分混合【接下来，将研磨好的粉体放入刚玉坩埚中，在高温炉中加热（设定温℃为900℃，保温时间为4小时），这一过程称为粉体预烧，主要目的是使粉体间反应充分，这样反应的气体可以充分排出，使得后续的烧结过程中制品的气孔少，制品致密，从而提高制品性能。】 在实习过程中，没有此过程，只进行了在115℃下电热鼓风干燥箱中加热除结晶水两个小时。
研磨成粉烘干水合物的过程
预烧后的粉体为黑色粉体，将预烧后的粉体倒入研钵中，继续研磨，磨到合适的细℃，【加入几滴纤维素胶水（作为粘结剂），多次搅拌，使其混合均匀，这样造粒过程就结束了】。
【接下来将粉体装入压片机的模具内，通过压片机压制成型】在此之前，由于存在结晶水无法压片。干燥中因为硝酸镍（熔点56.7℃）和硝酸铜（熔点114.5℃）熔点过低，在干燥后无法压片，此实验在没压片的情况下结束。【压制成型的参数为：加压12MPa,保压一分钟。成型后，就可以将压制好的胚体进行高温烧结了。】
放入高温电炉
在高温烧结阶段，先制作工艺曲线（如图），设定烧结温℃为1250℃，保温4~6h。烧结后得到的样品为带有金属光泽的黑色制品。实验过程结束。
工艺温度与时间表格
降温到400℃一下后自然冷却，未添加工艺曲线中。
4 结果与讨论
本次实习结果其他组结果
从此次实习中可以得出：结果与其他组明显的陶瓷片相比，我们组是较为失败的，其中主要的原因是没有用压片机压片，由于使用替代品水合物过多，烘干过程错过了压片，这样的结果也无可避免
5 结论
本次实习本组成员在前期积极认真的准备，但在实验过程中，学校的实验条件远远不满足是我们没有预料到的，用的大量替代品使实验结果一波三折，花费的很多时间去烘干替代品中的水和物，并且在高温KSS-1600℃箱式电炉中，样品在没有达到工艺曲线之前替代品就发生的分解反应，再分解之后才获得了原方案中的原料，再放入时没有压片的条件，导致结果与其他组陶瓷差距较大，没有粘结成片状，只是形成陶瓷的小颗粒，但是形成了陶瓷的固话状，说明实验原理是没有错误的。
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