实验十  转化法制备硝酸钾

[课时安排]  4学时

[实验目的]

1、学习用转化法制备硝酸钾晶体；

2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。

[实验原理介绍]

本实验是采用转化法由NaNO₃和KCl来制备硝酸钾，其反应如下：

NaNO₃+ KCl?NaCl + KNO₃

该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。

[基本操作与仪器介绍]

1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法

布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。

2、减压过滤的操作方法

（1）    按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜）。少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。

（2）    用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶液快流尽时再转移沉淀。

（3）    如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。

（4）    先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重复此操作2~3次。

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实验七转化法制备硫酸钾——溶解、蒸发、结晶和固液分离[实验目的] 学习用转化法制备硫酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶体操作。[实验用品] 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒） 、瓷坩埚、坩 埚钳、温度计（200 C） 、比色管（25ml） 、硬质试管、烧杯（500ml） 固体药品：硫酸钠（工业级） 、氯化钾（工业级） 液体药品：AgNO3(0.1mol·L )、硝酸（5mol·L ） 、氯化钠标准溶液、甘油 材料：滤纸 [基本操作] 1.固体的溶解、过滤、重结晶参见第六章中一。 2.间接热浴操作参见第三章中三。 工业上常采用转化法制备硫酸钾晶体，其反应如下： NaNO3+KCl=NaCl+NaCl+KNO3 反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而 温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别。将一定浓度的硝酸钠和氯化钾 混合液加热浓缩，当温度达 118～120 C 时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增 加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化 钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 表 6-1 盐 KNO3 KCl NaNO3 NaCl [实验内容] 1．溶解蒸发 称取 22gNaNO3 和 15gKCl，放入一只硬质试管，加 35mlH2O。将试管置于甘油浴中加热（试管用铁夹垂直地固定在 铁架台上， 用一只 500ml 烧杯盛甘油至大约烧杯容积的 3/4 作为甘油浴,试管中溶液的液面要在甘油浴的液面之下,并在烧 杯外对准试管内液面高度处做一标记） 。甘油浴温度可达 140～180℃，注意控制温度，不要使其热分解，产生刺激性的 丙烯醛。 待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的 2/3。这时试管中有晶体析出， （是什么？）趁热用热滤漏 斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却。随着温度的下降，即有结晶析出。 （是什么？）注意，不要骤冷，以防结晶过于 细小。用减压法过滤，尽量抽干。KNO3 晶体水浴烤干后称重。计算理论产量和产率。 2．粗产品的重结晶 （1）除保留少量（0.1～0.2g）粗产品供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏 水中。 （2）加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶 解。 （3）待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 3．纯度检验 （1）

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实验   《硝酸钾溶解度的测定和溶解度曲线的绘制》实验报告

   姓  名：            班  级：           柜  号：          日期：            

一、 实验目的：

二、   原理：

三、   实验步骤流程图：

四、实验结果与讨论：

查阅资料，列出KNO₃晶体在水中的溶解度：

温度 （℃）　

硝酸钾的溶解度曲线（实验值      ，理论值       ）

五、思考题：

1.       为什么小试管要悬在盛有250mL水的烧杯内？为什么温度计要紧贴小试管且水银球要全部浸入水面以下？

2.       能否用量筒取1mL水？为什么？

3.       本实验中，如果冷却过程太快将产生什么结果？

成绩：        .

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齐　齐　哈　尔　大　学

实　验　报　告

题　　目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

                 学　　校：＿齐齐哈尔大学＿＿   

                 专业班级：＿化学101＿＿    ＿ 

                 学生姓名： ___＿叶梦＿＿＿＿＿ 

同组者姓名：＿＿＿苟登红＿＿＿＿

成　　绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

               2013  年 10  月 9 日

           实验5  三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定

实验目的

1            掌握合成的基本原理和操作技术；

2            加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

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齐 齐 哈 尔 大 学

实 验 报 告

题 目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 学 校：＿齐齐哈尔大学＿＿＿

专业班级：＿＿＿化学072＿＿＿＿

学生姓名：___＿＿ ＿＿＿＿＿

同组者姓名：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

成 绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

齐齐哈尔大学化学专业实验

[实验目的]

1 掌握合成K3[Fe(C2O4)3]?3H2O的基本原理和操作技术； 2 加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 3 掌握容量分析等基本操作。

[实验原理]

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为

(NH4)2Fe(SO4)2?H2C2O4?2H2O??FeC2O4?2H2O??(NH4)2SO4?H2SO4

2FeC2O4?2H2O?H2O2?3K2C2O4?H2C2O4??2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3?含量可先用过量镁粉将其还原为Fe2?，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

5Fe

2?

?MnO4?8H

?

2?

??

??5Fe

?

3?

?Mn

2?

2?

?4H2O

2MnO4?5C2O4?16H

??2Mn

?10CO2?8H2O

[仪器与实验药品]

托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

H2SO4(3mol/L)；H2SO4(1mol/L)；H2C2O4K2C2O4KNO（（饱和）；（饱和）；300g/L）;3

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硝酸钾的制备

一．实验目的

1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。

2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

二．实验原理

1.KCl+ NaNO3＝KNO3 +NaCl

2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。

表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O）

三．主要仪器与试剂

1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。

2 试剂 NaNO3(s)、KCl(s)。

四．操作步骤

1

五．实验结果及分析

结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g

2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g

分析： 1. KCl + NaNO3 ＝ KNO3 + NaCl

75 85 101 59

7.5g 8.5g 10.1g 5.9g

★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1

★母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g ★(在283k时的KNO3溶解度为

21.2g/100g水)

2

★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g

★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%

2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%

实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6% (在353k时的溶解度为167g/100g水)

六．问题及思考题

●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？

答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。

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课题3 硝酸钾晶体的制备

台州一中 蔡玲玲

一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求

学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室

中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度

的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或

重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④

进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实

验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。

二 、实验原理

制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同

变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na、K、

Cl 和 NO3 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大

改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。

初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。

三、实验操作要点及主要实验现象

1、过滤装置

（1）减压过滤装置

抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以

快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——

布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在

漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然

后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽

气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图3所示。

结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气

应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，

以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使

前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。

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