无标题 报告
用户名称： System
项目名称： SS学生实验
样品信息
样品名称：样品类型：瓶号：进样次数：进样体积：运行时间：样品组名称：
样品 未知 1 7
20.00 ul 10.0 Minutes
采集者：采集时间：采集方法组：处理日期：处理方法：通道名称：处理通道注释：
自动标尺色谱图
苯- 5
System
2008-12-16 15:10:51 ss学生实验
2008-12-16 15:50:02 test08 Satin Ch 2
流动相 甲醇 波长254nm 流速 0.5ml/min
400.00
8
300.00
v
M
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0.00
1.0
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分钟
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报告方法： 无标题打印 15:50:42
间苯
200.00
2008-12-16
邻基
页码： 1 (共计 1)
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华南师范大学实验报告
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
一、实验目的
1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法； 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术。
二、实验原理
高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
三、主要仪器和试剂
主要仪器：岛津液相色谱仪(LC-10AT)[配有紫外检测器，Phenomenex ODS 柱]； 10μL微量注射器
试剂：苯标准溶液：10.0μL/mL ； 甲苯标准溶液：10.0μL/mL； 苯、甲苯混合标准溶液：10.0μL/mL ； 甲醇：80% ； 苯和甲苯混合待测溶液；
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华南师范大学实验报告
学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129
专业： 化 学 年级班级：08化二
课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
实验类型：综 合 实验时间：2010/416
实验指导老师曹立娟老师 实验评分：
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高效液相色谱实验报告
一 、实验目的
1了解液相色谱的发展历史及最新进展
2 学习液相色谱的基本构造及原理
3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。
二 、实验原理
液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。
高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。
三 、高效液相色谱的分类
吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法
四 、高效液相色谱仪的基本构造
高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。
1 输液系统：
包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。
2 进样系统：
将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。
3 分离柱：
色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。
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实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定
一、目的要求
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；
2. 学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；
3. 掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4. 掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：
1. 载气对柱效的影响：
载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：
（1）涡流扩散项与载气流速无关；
（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；
（3）当载气流速 u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：
从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速
成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
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