篇一 :气相色谱法实验报告

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实验五—气相色谱法实验


 

气相色谱法实验

一、        实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、        实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示:

图1.气相色谱仪器框图

仪器均由以下五个系统组成: 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线

3.FID的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

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篇二 :气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

姓名:XXX  专业:有机化学   学号:312070303004   时间:2012.10.26

一、实验目的:

1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2.学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。

3. 掌握气相色谱的定性、定量分析方法。

二、实验原理:

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。

   

三、气相色谱法的特点:

1、分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2、灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。

3、分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

4、应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。

四、气相色谱仪的组成:

气相色谱仪由气源系统、进样系统、 色谱柱系统、 检测器系统、记录器系统、温控系统六部分组成。

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篇三 :气相色谱实验

气相色谱法测定混合物中环己烷含量

一、实验的目的和要求

1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作;

2.掌握气相色谱柱分离化学物质的原理;

3.掌握气相色谱中保留值定性与内标法定量的分析方法。

二、实验原理

(一)气相色谱分离原理

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-释放),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理,从而完成了对被测物质的定性定量分析。

气相色谱法特点:(1)分离分析连贯性强,方法简便;(2)分离效能高,选择性好;(3)分析速度快;(4)灵敏度高;(5)应用范围广。

(二)气相色谱仪器组成

气相色谱仪一般由五部分组成:

(1) 载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

(2) 进样系统,包括进样口、气化室。

(3) 色谱柱和柱箱,包括恒温控制装置。

(4) 检测系统,包括检测器及控温装置。

(5) 记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置。

气相色谱仪的工作流程如图1所示。载气由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,进入气路控制单元控制载气的压力和流量,再经过进样口(包括气化室),试样就在进样口注入(如为液体试样,经气化室瞬间气化为气体)。由载气携带进入色谱柱,将各组分分离后依次进入检测器后放空。检测器信号由数据处理装置记录,就可得到色谱图。

图1 气相色谱流程图

(三)气相色谱的分析方法

1、样品的定性

用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下,每一个物质都有一个确定的保留值,所以在相同条件下,未知物的保留值和已知物的保留值相同时,就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。但是,有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值,所以,当样品组分未知时,仅用纯物质的保留值与样品组分的保留值对照定性是困难的。这种情况,需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子,对于一些组成基本上可以估计的样品,那么准备这样一些纯物质,在同样的色谱条件下,以纯物质的保留时间对照,用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。

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篇四 :气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

一、实验目的

1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理;

2、了解顶空气相色谱法;

3、了解影响分离效果的因素;

4、掌握定性、定量分析与测定的方法。

二、实验原理

气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。

(1)顶空色谱法及其原理介绍

顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。其原理如下:

         一个容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs, 则:

平衡常数          K=Cs/Cg

相比              β=Vg/Vs   

                     V=Vs+Vg=Vo+Vg

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篇五 :分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯

华南师范大学实验报告

学生姓名:杨秀琼             学号:   20082401129          

专业:                  年级班级:08化二                  

课程名称:仪器分析实验      实验项目:气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯

实验类型:              实验时间:2010/4/8              

实验指导老师 :朱立才老师   实验评分:                     

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篇六 :色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法

   中  南   大  学  

       化 学 化 工 学 院                应 化 0904  

       **********                         杨 ******     

实验日期    2012   4   28      指导教师    郭 方 遒       

 

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篇七 :方法确证实验实例1(气相色谱法)

 检验方法标准修订细则

1 标准曲线的绘制

标准曲线的浓度点(包括试剂空白)至少应作:光谱法(包括分光光度法,原子吸收、原则荧光、ICP/MS法)为5个点,色谱法和电化学法为4个。每个浓度至少测定3次,以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线,计算回归方程和相关系数。相关系数的要求:石墨炉原子吸收法应在0.99以上,其它方法应在0.999以上。

在规定的采样体积和分析条件下,标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。

2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围

测试方法:连续测定10次以上空白溶液(或接近空白浓度的溶液),计算响应值的平均值和标准差,以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。

3 精密度测试

测试方法:按方法的测定上限浓度c ,配制0.1c、0.5c、0.9c的标准溶液浓度,各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。

要求:RSD<10%.

4 准确度的测试

测试方法:样品加标回收法。在现场样品中,加入高、中、低3个浓度的标准溶液(高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍),然后测定样品溶液和加标溶液,至少各测定3次,由平均值计算加标回收率。实验时应注意:加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。

要求:平均加标回收率应在90%-110%之间。

附件2

新方法确认实验报告示例1(气相色谱法)

《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法*  一次热解析法》

为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法  一次热解析法》,根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序(BJCDC/CX21:2007)中的规定,首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认,结果如下。

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篇八 :气相色谱实验报告

仪 器 分 析 实 验 报 告

   实  习  名  称:        气相色谱实验         

                                             

学          院:       化学工程学院         

专          业:       化学工程与工艺       

班          级:        化工班          

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