铁矿中铁含量的测定
(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20xx6824 )
【摘 要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理,分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。最后得到,铁屑中铁含量为(91.8±0.3)%,亚铁样中铁含量为(23.1±0.1)%,测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。实验的精密度较好。
【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁
In the iron mine the assaying of iron content
【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.
【Key words】potassium dichromate method;scraps iron;ferroporphyrin kind iron;iron
1 引言
铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+ 离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时,用SnCl2作预还原剂,多余的SnCl2用HgCl2除去,然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl2有剧毒,造成严重的环境污染,近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法,即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原,以钨酸钠为指示剂,再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子,其反应式如下:
2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62-
Fe3+ + Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+
过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝,然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色,以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O
由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子,影响终点的正确判断,故加入H3PO4,使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子,消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以
降低溶液中Fe3+离子的浓度,从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位,使滴定突跃范围增大,用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。
K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
60 g·L-1SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中,加水稀释至100 mL。 硫磷混酸:将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中,冷却后加入300 mL浓磷酸,混匀。
250 g·L-1Na2WO4溶液:称取25 gNa2WO4溶于适量水中(若浑浊应过滤),加5 mL浓磷酸,加水稀释至100 mL。
(1+19)TiCl3溶液:取TiCl3溶液(15%~20%),用1+9盐酸稀释20倍,加一层液体石蜡保护。
2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液
浓盐酸
0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液:按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O7(AR或基准试剂),溶于水,移入1000 mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度(mol·L-1)。
铁矿石试样
2.2
2.2.1 实验方法 0.017 mol·L-1K2C2O7标准溶液的配制 在分析天平上准确称取1.2614 g K2Cr2O7 [1]基准物质置于烧杯中,加入一定量的蒸馏水使其溶解,溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,定容,摇匀,置于一旁待用。
2.2.2 铁屑中铁含量的测定 在分析天平上准确称取0.12~0.18g铁屑试样置于250mL锥 形瓶中,加少量蒸馏水润湿样品,再加入20mL浓盐酸,加热10~20min,使铁屑充分溶解,然后滴加60g/L SnCl2溶液至呈浅黄色,调整溶液体积至150mL,加入15滴250 g/LNa2WO4溶液,用(1+19)TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色,再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色(不计读数),迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色,记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积,根据其用量计算出铁屑中所含铁的质量分数。平行滴定3次,取平均值。有关数据如表1所示。
表1 铁屑中铁含量的测定实验中数据记录
Table 1 The data in the measurement experiment of iron content records in iron scraps
实验序号
铁屑质量/g
消耗K2Cr2O7标准溶液的体积/mL
2.2.3 1 0.1766 28.25 2 0.1425 23.15 3 0.1578 25.40 亚铁样(FeSO4·7H2O)中铁含量的测定 在分析天平上准确称取0.6~0.7 g亚铁 盐试样置于250 mL锥形瓶中,加适量水使其溶解,然后滴加60 g/L SnCl2溶液至呈浅黄色,调整溶液体积至150 mL,加入15滴250 g/LNa2WO4溶液,用(1+19)TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色,再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色(不计读数),迅速加入10 mL硫磷混酸溶液和5滴2 g/L二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色,记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积,根据其用量计算出亚铁盐中所含铁的质量分数。平行滴定3次,取平均值。有关数据如表2。
表 2 亚铁样(FeSO4·7H2O)中铁含量的测定实验中的数据
Table 2 Second iron kind(FeSO4·7 H2O)in the data in the measurement
experiment of iron content
实验序号
亚铁样的质量/g
消耗K2Cr2O7标准溶液的体积/mL 1 0.6246 25.15 2 0.6046 23.55 3 0.627 24.65 3 结果与讨论
3.1 实验结果
铁屑中铁含量为(91.8±0.3)%,测量的相对平均误差为0.02%;亚铁样中铁含量为(23.1±0.1)%,平均相对误差为0.09%。可见,测定的精密度较好。
3.2 加入SnCl2的量对测定结果的影响[2]
当其他测定条件一定时, 改变加入SnCl2 的量对测定结果产生影响。实验结果表明当SnCl2 用量不足时, 溶液中剩余的Fe3+ 需要大量TiCl3来还原, 溶液中引入较多的钛, 当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀, 使测定结果偏低; 若SnCl2 过量, 加入Na2WO4 后,即会出现不稳定的“钨蓝”, 再边摇动边滴加(1+19)TiCl3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利, 使测定结果偏高且重现性不好。
3.3 浓磷酸在滴定过程中的作用
具有强酸性,其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+离子,影响终点的正确判断,故加入H3PO4,使之与Fe3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO4)2]3+配离子,
消除了Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度,从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定突跃范围增大,用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。
【参考文献】
[1]《分析化学实验(第三版)》,四川大学化工学院、浙江大学化学系编,高等教育出版社
[2] 赵瑞兰,马铭,谢青季,舒维华.改进的SnCl2-TiCl3法测定铁含量[J].实验室研究与探索,20xx年第8期:28—29,38
第二篇:电路元件伏安特性的测量(实验报告答案)
实验一 电路元件伏安特性的测量
一、实验目的
1.学习测量电阻元件伏安特性的方法;
2.掌握线性电阻、非线性电阻元件伏安特性的逐点测试法; 3.掌握直流稳压电源和直流电压表、直流电流表的使用方法。
二、实验原理
在任何时刻,线性电阻元件两端的电压与电流的关系,符合欧姆定律。任何一个二端电阻元件的特性可用该元件上的端电压U与通过该元件的电流I之间的函数关系式I=f(U)来表示,即用I-U平面上的一条曲线来表征,这条曲线称为电阻元件的伏安特性曲线。根据伏安特性的不同,电阻元件分为两大类:线性电阻和非线性电阻。线性电阻元件的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线,如图1-1(a)所示。该直线的斜率只由电阻元件的电阻值R决定,其阻值R为常数,与元件两端的电压U和通过该元件的电流I无关;非线性电阻元件的伏安特性曲线不是一条经过坐标原点的直线,其阻值R不是常数,即在不同的电压作用下,电阻值是不同的。常见的非线性电阻如白炽灯丝、普通二极管、稳压二极管等,它们的伏安特性曲线如图1-1(b)、(c)、(d)所示。在图1-1中,U >0的部分为正向特性,U<0的部分为反向特性。
(a)线性电阻 (b)白炽灯丝
绘制伏安特性曲线通常采用逐点测试法,电阻元件在不同的端电压U作用下,测量出相应的电流I,然后逐点绘制出伏安特性曲线I=f(U),根据伏安特性曲线便可计算出电阻元件的阻值。
三、实验设备与器件
1.直流稳压电源 1 台 2.直流电压表 1 块 3.直流电流表 1 块 4.万用表 1 块 5.白炽灯泡 1 只 6. 二极管 1 只 7.稳压二极管 1 只 8.电阻元件 2 只
四、实验内容
1.测定线性电阻的伏安特性 按图1-2接线。调节直流稳压电源的输出电压U,从0伏开始缓慢地增加(不得超过10V),在表1-1中记下相应的电压表和电流表的读数。
2
将图1-2中的1kΩ线性电阻R换成一只12V,0.1A的灯泡,重复1的步骤,
在表1-2中记下相应的电压表和电流表的读数。
3
按图1-3接线,R为限流电阻,取200Ω,二极管的型号为1N4007。测二极
管的正向特性时,其正向电流不得超过35mA,二极管D的正向压降UD+可在0~0.75V之间取值。特别是在0.5~0.75之间更应取几个测量点。测反向特性时,将直流稳压电源的输出端正、负连线互换,调节直流稳压输出电压U,从0伏开始缓慢地增加,其反向施压UD-可达-30V,数据分别记入表1-3和表1-4。
表1-3 测定二极管的正向特性
4.测定稳压二极 (1)正向特性实验
将图1-3中的二极管1N4007换成稳压二极管2CW51,重复实验内容3中的正向测量。UZ+为2CW51的正向施压,数据记入表1-5。
(2)反向特性实验
将图1-3中的稳压二极管2CW51反接,测量2CW51的反向特性。稳压电源的输出电压U从0~20V缓慢地增加,测量2CW51二端的反向施压UZ-及电流I,由UZ-可看出其稳压特性。数据记入表1-6。
五、实验预习
1. 实验注意事项
(1)测量时,可调直流稳压电源的输出电压由0缓慢逐渐增加,应时刻注意电压表和电流表,不能超过规定值。
(2)直流稳压电源输出端切勿碰线短路。
(3)测量中,随时注意电流表读数,及时更换电流表量程,勿使仪表超量程,注意仪表的正负极性。
2. 预习思考题
(1)线性电阻与非线性电阻的伏安特性有何区别?它们的电阻值与通过的电流有无关系?
答:线性电阻元件的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线,电压与电流的关系,符合欧姆定律。线性电阻元件的阻值R为常数,与元件两端的电压U和通过该元件的电流I无关。
非线性电阻元件的伏安特性曲线不是一条经过坐标原点的直线,其阻值R不是常数,即在不同的电压作用下,电阻值是不同的。
(2)请举例说明哪些元件是线性电阻,哪些元件是非线性电阻,它们的伏安特性曲线是什么形状?
答:电阻器是线性电阻,其伏安特性曲线的形状见图1-1(a)所示。
白炽灯丝、普通二极管、稳压二极管等是非线性电阻,它们的伏安特性曲线如图1-1(b)、(c)、(d)所示。
(3)设某电阻元件的伏安特性函数式为I=f(U),如何用逐点测试法绘制出伏安特性曲线。
答:在平面内绘制xOy直角坐标系,以x轴为电压U,y轴为电流I,计算出电流I和电压U的数据,根据数据类型,合理地绘制伏安特性曲线。
六、实验报告
1.根据实验数据,分别在方格纸上绘制出各个电阻的伏安特性曲线(其中二极管和稳压管的正、反向特性均要求画在同一张图中,正、反向电压可取为不同的比例尺)。
2.根据线性电阻的伏安特性曲线,计算其电阻值,并与实际电阻值比较。 3. 必要的误差分析。 4. 实验总结及体会。