一，结构鉴定：红外光谱（IR）：利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或旋转运动引起的偶极矩变化的净变化，产生分子振动和转动能级，从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱。

拉曼光谱

紫外光谱（紫外-可见光分光光度法/紫外-可见光吸收光谱法）

荧光光谱

质谱法

气相色谱法（GC）以气体为流动相的色谱分离方法。分为气固色谱和气液色谱。能分离气

体及在操作温度下能成为气态，但又不分解物质，而且分离效能高，

灵敏度高，分析速度快。

核磁共振波谱法（NMR）（注意化学位移的概念定义以及影响因素）

毛细管电泳（CE）

X射线分析（XRD）：①广角X射线衍射（WAXD）②小角X射线衍射（SAXS）

X射线光电子能谱分析法（XPS）

二，分子量与分子量分布的测定P108表格

化学方法：端基分析法：通过测定一定量聚合物中特性基团的含量而求得平均分子量的方法。 热力学方法：

沸点升高和冰点降低：利用溶液依数性测定溶质分子量的方法。（依数性：溶液的沸点升高

值△Tb或冰点降低值△Tf正比于溶液中溶质的摩尔分数，

而与其大小和状态无关的性质）

蒸汽压下降法（蒸汽压法/气象渗透法 VPO）

膜渗透压法（膜渗透法）可得数据：①A2 第二维利系数②相互作用参数huggins 参

数 X1 ③θ温度

光学方法： 光散射法：可得数据：静态：①重均分子量Mw②均方半径S2③A2 动态：高分子在溶液

中扩散系数D0（外干涉：溶液中某一分子所发出的散射光与从另一分子所发

出的散射光相互干涉；内干涉：从分子中某一部分发出的散射光与从同一分

子的另一部分发出的散射光相互干涉）

动力学方法：粘度法

凝胶渗透色谱法（GPC）利用聚合物溶液通过填充有特种凝胶（或多孔性填料）的色谱

柱把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。可得数据：数均 重均 相对

分子量

三，形态与形貌表征

扫描电子显微（SEM）注意特点

透射电子显微（TEM）

扫描探针显微（SPM）

四，热分析技术

热重分析：在不同热条件下（以恒定的速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的质量变化加以测量

的动态热分析技术。热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温

度关系的一种热分析方法。 注意P164 TG与DTG曲线图

差热分析法（DTA）：注意DTA图

差示扫描量热法（DSC）：测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的技术 注意DSC图

热机械分析：静态TMA ：程序控温条件下，分析物质承受拉、压、弯、剪、针入等力的作用下发生的

形变与温度的函数关系

动态DMA “程序控温下，测量物质在震荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技

第二篇：材料研究方法简单总结

XRD：

? 所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单

色光；3.仪器设计造成。

? XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用

于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。

2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。

3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差）

4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。

电镜：

电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值

原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差）

几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。

球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。

像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。

色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。

像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。

? 透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微

细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布

2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。

3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。

4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。

? 扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌） ? 电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定

量分析

能谱仪（EDS）

优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好

缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻

波谱仪（WDS）

优点：波长分辨率高

缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其 对X射线利用率低

2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用

热分析

具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制

作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。

光谱分析

? 红外光谱

红外光谱属于分子振动光谱，是由于分子吸收了频率连续变化的红外光中某些特定频率的红外辐射而形成的光谱，故而是一种吸收光谱。IR可用于鉴别化合物中的化学键类型，可对分子结构进行推测。

? 拉曼光谱

当单色光照射在样品上，发生瑞利散射的同时，总发现有1％左右的散射光频率与入射光不同。把频率与入射光频率不等的这部分效应命名为拉曼效应。

? 红外与拉曼比较

1.都是研究分子结构（化学键）的分子振动、转动光谱。

2.红外光谱是吸收光谱，拉曼是发射光谱。

－－3.拉曼的频谱范围宽 10－4500cm1，红外的窄 200－4000cm1 。

4.拉曼的激发波长可以是可见光区的任一激发源，因此其色散系统比较简单，（可见光 区），而红外的辐射源和接收系统必须放在专门封闭的装置内。

5.不具有偶极矩的分子，不产生红外吸收，但可产生拉曼散射。

X射线荧光（XRF）

XRF是一种最有效的无损成分分析（定性/定量）手段之一。是以光源激发样品,样品的原子核外电子产生荧光X射线，探测荧光X射线（二次特征X射线）分析样品的组成元素。XRF和EPMA基本原理相同，区别仅在于产生特征X射线的激发源不同（EPMA：高能电子束；XRF：X射线、放射性同位素、同步辐射、质子等）。

优点：

(1)速度快，一般测定一种元素(定量)需10－100秒；

(2)可检测固态、粉末、液态样品，以及晶质、非晶质等样品的化学成分；

(3)非破坏性测试，不损伤样品(但对于某些高分子物质，如有机物，则会引起颜色变化)；

(4)是一种物理分析方法，分析元素范围F9－U92，分析的浓度范围1ppm－100%；

(5)制样简单，板状样品把被照射面加工成平面即可，粉末样品经粉碎、压片即可；

(6)系表面分析，一般测定深度为0.1mm范围，另外也是表面整体分析，即分析整个照射面范围内的元素种类和含量；

缺点：

(1)难以作绝对分析，因此定量分析时需参照标准物质进行；

(2)原子序数低的元素，其检出限及测定误差都相对较大。