毕业实习报告
实习单位：石家庄双联化工有限责任公司
1. 实习单位介绍：
石家庄双联化工有限责任公司始建于1965年（原名：石家庄市联碱厂、石家庄联碱化工有限责任公司），是河北省第一批小氮肥企业和第一家纯碱生产厂,20##年经石家庄市政府批准，进行了产权制度改革，组建了石家庄联碱化工有限责任公司。20##年更名为石家庄双联化工有限责任公司。 双联化工集团占地548万平方米，是以纯碱为主业并拥有5个子公司，集基础化工、精细化工、热电联产、集中供热为一体的综合性化工公司。是河北省100强优势企业和重点保护企业行列，石家庄市工业50强企业，曾荣获全国五一劳动奖状。
目前公司现有合成氨生产能力12万吨，联产甲醇1.5万吨，纯碱生产能力30万吨，氯化铵生产能力33万吨，高浓度系列复合肥50万吨。此外，公司在石家庄市鹿泉高新技术园区内已建成完善的集中供热网络，20##年1月份已正式送汽，供汽能力为75t/h。
截止20##年，公司拥有总资产6.05亿元，固定资产原值为4.43亿元，净资产为2.4亿元，负债为36480万元，实现销售收入72358万元。公司现有员工1827人，大学以上学历占公司员工的14%，具有中、高级管理、技术职称的员工占公司员工20%。公司拥有一支团结奋进，文化水平 较高，专业技术较强的职工队伍。
2. 实习概况：
实习时间安排在20##-20##学年第二学期的第一周到第四周（2月29日-3月20日），实习单位为石家庄双联化工有限责任公司。首先要进行实习动员，学习实习大纲和实习计划，明确实习目的与要求、方法和步骤，做好准备。到达实习地点后，在指导老师的指导下，熟悉工作环境和相关工作，按学校以及实习单位的要求完成有关实习任务。然后学习公司安全、消防知识以及合成氨各流程的工艺知识。接着分别在造气、脱硫、精制、合成和变换5个车间轮流实习，实习期间做好实习记录，记载每天的实习内容、心得体会和存在的问题，完成实习作业，要求不仅对该车间及其相关车间的工作有“面”上的认识，同时在某一点上深入学习，积极与工人师傅交流，切实了解实习单位具体的生产实践与相关管理和销售环节，全面培养从事相关领域工作的能力。实习结束后，及时完成个人实习总结和实习报告，将本科学生实习手册上交学院，作为毕业实习考核的依据。
3. 实习具体内容：
氨的合成是人类从自然界制取含氮化合物的最重要方法，氨则是进一步合成含氮化合物的最重要原料，而含氮化合物在人们生活和工农业生产中都是必不可少的。实习期间主要学习合成氨造气、净化、合成3段工艺。
1) 安全与消防知识教育
合成氨工厂生产存在高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，必须严格执行安全生产要求，确保实现期间的人身和生产安全。因此由工厂的安全工程师为我们做工厂劳动保护、安全技术、防火、防爆、防毒等内容的安全生产教育。
a) 注意着装，不能穿裙子，不能披散长发，不能穿高跟鞋。
b) 严禁接触阀门、仪表、按钮。
c) 工厂区禁止吸烟。
d) 进入工厂区必须佩戴安全帽，不能脱离组织，不要妨碍正常生产操作。
e) 出现事故迅速撤离至下风处。
2) 造气车间工艺
造气工段的任务以白煤做原料以空气和水为汽化剂，在高温的条件下进行汽化反应，制取合格的半水煤气（CO + H2）/N2为3.1-3.2。
造气工艺采用间歇式固定层汽化法制取半煤气。原料煤为白煤，汽化剂为空气和水，在高温条件下进行汽化反应，制取合格的半水煤气。原料煤由造气炉顶加入，在造气炉内形成燃料层。来自鼓风机的空气，送入煤气发生炉底部，经与燃料层燃烧后生成吹风气由炉顶引出，经旋风除尘器除去灰尘后，进入废热回收系统，与锅炉管间的水换热，水受热蒸发产生的低压蒸汽经汽包送入蒸汽管路。吹风气被冷却降温后，出废热锅炉，由烟囱放空，此阶段为吹风阶段；蒸汽与加氮空气一起自炉底送入，经与灼热的燃烧层反应后，生成的半水煤气由炉顶引出。经旋风除尘器、余热锅炉、洗气塔送入气柜，此为上吹制气阶段；蒸汽与加氮空气自炉顶加入，经与灼热的燃烧层反应后，生成半水煤气由炉顶引出，因下行煤气通过灰渣层降低了温度，所以不再进入废热锅炉而直接送往洗气塔，最后送入气柜，此为下吹制气阶段；再经二次上吹阶段，流程与上吹流程相同；最后经空气吹净阶段，流程与吹风阶段相同，但气体不放空，经洗气塔后回收入气柜。 最后生产出（CO + H2）/N2为3.1-3.2的半水煤气进入气柜。
每个制气循环包括5个阶段：
（1）吹风阶段：来自鼓风机的加压空气，送入炉的底部，与燃烧层燃烧并放出大量的热量储存在碳层内。生成的吹风气经除尘器除去灰尘后，经总管送至三废混燃炉。
（2）上吹制气阶段：蒸汽及加氮空气自炉底送入，经与灼热的燃烧层反应后，气化层上移，炉温下降，生成的半水煤气由造气炉顶部引出，经除尘器除去灰尘，进入联合废锅，回收气体中的显热后进入洗涤塔除尘、冷却，由洗涤塔顶部引出送入气柜。
反应方程式：C+H2O=CO+H2
（3）下吹制气阶段：在上吹制气进行一段时间后，气化层上移炉内下部温度降低，操作条件恶化，为维持正常操作，需将蒸汽、空气由上向下吹进行制气，煤气由炉底引出，经下行煤气除尘器除尘，废热锅炉回收显热后再经洗涤塔除尘，冷却后送入气柜。
（4）二次上吹阶段：同上吹制气阶段，但不加入空气，其目的在于置换炉下部管道中残余的煤气，防止爆炸现象发生。
（5）空气吹净阶段：其操作程序同上吹制气阶段，但不用蒸汽而改用空气，以回收系统中的煤气至气柜。
以上五个阶段的操作程序为一个循环过程，由DCS程序控制。
反应方程式如下：
C + O2 CO2+Q
2C + O2 2CO+Q
2CO + O2 2CO2+Q
2 CO2 + C 2CO-Q
C + H2O CO+H2-Q
C + 2H2O CO2+2H2-Q
C0 + H2O CO2+H2+Q
C + 2H2 CH4+Q
3) 净化车间工艺
由原料制成的半水煤气中含有能导致催化剂中毒的组分，主要是含硫化合物和碳的氧化物，需要经历脱硫和脱碳的净化过程。净化车间的工艺流程为：
a) 旋风除尘：旋风除尘器是除尘装置的一类。除沉机理是使含尘气流作旋转运动，借助于离心力降尘粒从气流中分离并捕集于器壁，再借助重力作用使尘粒落入灰斗。
b) 脱硫岗位：栲胶脱硫法，是以纯碱为吸收剂，以栲胶为载氧体，以NaVO2为氧化剂，在吸收塔内原料气与脱硫液逆流接触硫化氢与溶液中纯碱作用被吸收，在反应槽内硫氢根被高价金属离子氧化生成单质硫，在喷射再生槽内空气将酚态物氧化为醌态，按顺序连续进行从而完成气体脱硫净化。反应过程如下：
H2S+Na2CO2====NaHS+NaHCO2
NaHS+NaHCO2+2NaVO2=====S↓+Na2V2O2+Na2CO2+H2O
2HQ+1/2 O2====2Q+H2O
c) 变换岗位:原料气中的CO，在一定温度与压力条件下，借助催化剂的催化作用，于水蒸气进行变换反应，生成CO2和H2。合理利用反应热充分回收余热，降低能耗。
CO+H2O→CO2+H2+Q
d) 变脱岗位:采用湿式氧化法用氨水溶液来脱除变换气中的H2S，以满足后工段的工作的生成需要。
吸收反应：NH3+H2S→NH4HS
再生反应：2NH4HS+O2→2NH3+2S+2H2O
e) 脱碳岗位：清除变换气中的CO2，获得合格的净化气，分为MDEA脱碳和变压吸附脱碳。
MDEA脱碳：MDEA学名N-甲基二乙醇胺（纯度99%），MDEA水溶液吸收来自变换工段的CO2，吸收CO2后的MDEA水溶液经过加热、减压在再生塔中得到汽提、再生，循环使用。MDEA水溶液属于有机碱溶液，在水中呈弱碱性，遇酸性二氧化碳气体将发生酸碱中和反应，同时在较高压力下，CO2气体有较高的物理溶解性，所以整个吸收过程属于物理、化学吸收过程。
变压吸附脱碳：利用吸附剂对变换气中个组分在不同分压下，不同的吸附容量、吸附速度和吸附力，并且在一定压力下对被分离的气体混合物的个组分有选择性吸附的特性，加压吸附除去变换气中的某些组分，减压脱吸被吸附的组分，从而使吸附剂获得再生。由两个系统组成，即CO2提纯系统和CO2净化系统，提纯系统将变换气进行多塔吸附和脱附，将脱附的CO2浓度富集到98.5%以上，供尿素生产用和作为制取高纯CO煤气装置的气源；出提纯系统的中间气进入净化系统，进行多塔循环吸附和脱附，将CO2净化到≤0.2%，供生产合成氨用。
4)精炼工段工艺
在一定温度和压力条件下，用醋酸铜氨液吸收来自甲醇岗位原料气中的一氧化碳、二氧化碳、氧及硫化氢等有害气体，制得合格的精炼气，吸收后的铜液经减压、加热、再生后循环使用，解吸出来的再生气及夹带的氨均回收利用。
其主要反应方程式及原理
Cu(NH3)2Ac+CO+NH3= Cu(NH3)3Ac.CO+Q,这是可逆的化学吸热过程，第一步是溶解，第二步生成络合物并放出热量。
2Cu(NH3)2Ac+1/２O2+4NH3+2HAc=２ Cu(NH3)４Ac２+H2O+Q,，铜液吸收氧后使一价铜变成二价铜，为了维持铜比，必须严格控制原料气中的氧含量上。
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3+Q
(NH4)2CO3+CO2+H2O=2NH4HCO3+Q,吸收二氧化碳是放热反应，使铜液温度升高，降低吸收能力，若铜液中氨与醋酸含量不足时，会生成碳酸铜沉淀，吸收二氧化碳过多，使铜液粘度增大，甚至生成碳酸氢氨结晶，引起设备和管道堵塞。
2NH4OH+H2S=(NH4)2S+2H2O+Q
2Cu(NH3)2Ac+2H2S= Cu2S↓+2NH4Ac+(NH4)2S
若使硫化氢生成Cu2S↓和CuS↓后再生时不能分解，铜液粘度增大，总铜量降低，合铜耗增加，严重时能引起管道堵塞，铜洗气带液，要严格控制原料气的硫化氢含量。
铜液再生原理
Cu(NH3)3Ac.CO = Cu(NH3)2Ac+CO↑+NH3↑－Q,
(NH4)2CO3= NH3↑+CO2↑+H2O↑－Q
(NH4)2S =2NH3↑+H2S↑－Q
铜液的氧化还原
Cu(NH3)2++CO+ H2O＝2 Cu+ CO2+2 NH3+2NH4+
Cu+ Cu2+＝2Cu+
Cu2++CO+H2O=2 Cu+ +CO2+2H+
以上反应结果是高价铜还原铜，一氧化碳氧化成二氧化碳，此过程也称湿法燃烧，使铜比升高，残余一氧化碳含量降低。
其流程叙述：
甲醇醇后气到精炼进口的洗醇塔与软水逆流接触后洗掉气体中夹带的甲醇气，再由铜塔底部进入铜洗塔与塔顶喷淋的铜液逆流接触，使气体中的一氧化碳、二氧化碳、氧气、硫化氢等被铜液吸收，铜洗后的精炼气经铜塔顶部出来，进入铜液分离器，分离夹带的少量铜液后回压缩五入。
铜液吸收了原料气体中的一氧化碳、二氧化碳、氧气、硫化氢等后，从铜洗塔底部流出，经减压阀减压，送至回流塔顶部（也可将部分铜液通过副线阀直接进入下加热器）喷淋而下与再生器解吸出来的热再生气逆流相遇，吸收再生气中的氨，并回收大部分热量，铜液加热至50－60℃，铜液中一氧化碳、二氧化碳在回流塔中被解吸出来与再生气由回流塔上部的气体出口管出来，进行回收或放空。
铜液由回流塔出来，从下加热器的底部进入到列管内，与再生器内流出的热铜液换热，铜液进入上加热器，由水蒸汽加热，再进入再生器，继续用蒸汽加热，热铜液吸收的气体绝大部分被解吸出来。
经过再生后的铜液，由再生器下侧出来，进入下加热器与回流塔来的冷铜液换热，出下加热器，可根据总铜的高低决定流动路线，若总铜含量低，则可进入化铜桶、沉淀器去冷却器。总铜含量高，则可直接由副线进入冷排、板式换热器进入铜液过滤器，滤去油污及沉淀后补充液氨，再进入冷却器，继续降低铜液温度，然后再经铜液泵加压后进入塔，循环使用。
从回流塔出来的再生气进入再生气回收塔与软水逆流接触吸收氨后气体被送往脱硫风机进口，制得氨水送碳化工段。
5)合成车间工艺
在一定温度和压力、催化剂存在的条件下，将经过精制的氢、氮混合气直接合成氨，然后将生成的气氨经冷凝器分离出来，得到产品液氨，氢氮气循环使用。反应方程式：N2+3H2=2NH3+Q
经精炼工段高度精制的气体和循环机出口的循环气一起进入油分离器，分离油污后分成两股：一股从合成塔底部进入环隙由下而上从塔顶部出来，和从热交出来一部分被加热的气体混合进入冷管束，被管外反应热气加热后进入第一、二床层之间的气体混合器内。另一股气体进入塔外热交的管间加热至170℃~190℃，从塔底进入塔内，经塔内换热器加热再由中心管进入第一床层反应，温度升至470℃~480℃，出第一绝热层的气体与冷管束来的冷气混合降温后依次进入第二、第三、第四段、第五段反应，反应后热气温度约430℃~460℃。经合成塔下部换热器后出合成塔300℃~340℃进入废热锅炉，产生2.5MPa蒸汽，依次进水冷却器水冷器、冷交换器、氨蒸发器、氨分离器，分离完氨的未反应气与补入的新鲜气一道再重复进行下一循环。
合成气相流程图：
4.实习效果及收获：
在短暂的实习期间，在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，进一步巩固专业思想，使我们了解了各工段的设备和操控系统，初步了解工厂各工段的工艺流程和主要机器和设备的结构、作用原理，对工厂的管理制度有了简单的认识。最大的收获就是把在学校所学的专业知识综合运用实践，把握课本知识和实际的异同，提高运用理论知识到实际工作中去的技能，比较清楚的认识合成氨生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的理论依据，知道了生产中的技术革新措施，从而注意新技术发展趋势，还接受企业安全与消防知识教育，增强安全生产集体观念，有机会与工程技术人员接触，学习他们对生产的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。
5．意见建设：
在工厂实习和撰写报告的过程中，查阅了很多关于合成氨工艺流程的资料，发现生产过程的一些问题，对此提出自己的看法意见。
造气车间间歇制气流程和富氧连续制气流程都分别有各自的优缺点，间歇制气建设投资低，但流程繁琐，必备空气鼓风机，配有上下行煤气管道和上下吹蒸汽管道，阀门切换多，容易造成设备磨损严重，而且煤耗高，发气量小，吹风过程有大量烟气排放，降低了煤气炉的热效率；富氧连续制气出气温度高，要求循环水有足够低的温度来满足对原料气降温，造成能量浪费，富氧生产能力是间歇制气的2倍，工艺流程简单，但是二氧化碳含量大，脱碳困难，因此废气全回收，同时需要富氧，增加了投资。近年来，由于制氧成本降低，又要扩大生产能力的需求，工厂采用富有间歇两用。
净化车间使用变压吸附脱碳，虽然生产工艺先进，净化度高，能耗低，成本低，但该系统在运行中有效气体损失较大是个比较关键的问题。损失有效气使得合成氨系统出现问题：H2/N2易偏高，造气加氮量需大幅度增加，不断回收吹风气来降低H2/N2，降低了有效气体成分CO+H2的含量；使压缩机做部分无用功，电耗将增加，单机出率下降；由于甲醇生产需要消耗一定量的H2和CO，使造气需要大幅度加氮的现象好转，但为了提高甲醇产量变换气中CO的含量比不开脱碳要提高1.5%-2.0%，从而影响醇和氨的产量。采取的办法可以为改全脱为半脱，减少放空次数降低气体损失，但效果不明显；在液氨供应不很紧的情况下，采用降低负荷延长循环时间，减少放空次数降低气体损失；适当降低逆放压力使有效气体回收量增加；注意阀门泄露，防止变换气漏入再生系统而被真空泵抽走。以上各种方法都不能从根本解决问题，关键得解决吸附剂对各种气体的选择性。
长期以来，人们对循环冷却水处理都不是很重视，人们一直以为循环冷却水处理设备和工艺的增加，会提高运行的安全性，但认为会大大提高运行成本，因为增加了一次投资和运行费用。实际上，循环冷却水处理设备和工艺的增加，不仅提高了运行的安全性，而且也提高了运行的经济性，这是因为循环冷却水水质的提高，降低了排污量，减少了补充水量，提高了浓缩倍率，同时降低了加药量，更重要的是水质的提高，改善了系统的腐蚀、结垢以及微生物的滋生情况，对设备的保护作用明显，延长了设备的使用寿命，减少了设备的维护、维修和更换费用。因此，从长远来看，增加处理设备也是经济的。
发现在工艺流程中没有一个设备的选用能完美无缺，课本中的理想状态在实际中不存在，所有的工艺和设备有利必有弊，我们应该对工业设备的选择进行利弊衡量与分析。
6.实习体会：
在工厂的身临其境让我褪去了书本的束缚，在机械的轰鸣声中，在空气弥漫的氨气味道里，看到工人师傅认真生产，一丝不苟的表情，我有了更多的理解和敬佩，我不仅要学习他们的工艺，更要学习他们对工作的负责敬业精神。
由于工厂实习时间仓促没能及时消化所学的知识，因此在写实习报告的时间里，每次的查阅资料，都能感觉到充实有收获，自己收获的不仅是一篇较完整的报告，更多的是对工业生产的了解与所学知识的运用，在一定程度上培养学习思维，通过学习发现实践应用于理论还是有很多差距的，所以必要的实践基础还是相当重要的，只有理论与实际相结合，才可以达到学以致用的目的。
经过这次实习让我明白学无止境的道理，对如今的化工行业来说，怎样减少原材料的消耗，怎样减少废气、废水、废渣的排放，怎样做到资源的回收、利用、再生产，怎样实现企业利益的最大化，是当今化工行业共同努力的方向，我们只有不断更新所学知识，才能为将来化工行业服务。
7.自我评语：
毕业实习匆匆结束，虽然时间短暂但让我大开眼界同时获益匪浅，过程中自己严格按要求完成实习任务，听从组织纪律，牢记“安全第一”的观念，也虚心的向师傅请教问题，但是由于时间的问题，没能在岗位上亲自操作，是这次实习的一大遗憾。随着实习的结束，毕业的日子也离我们越来越近，不管以后在何种岗位，承当何种职务，都要一心一意把它做好，在岗位上贡献力量。
致谢：在本次的实习过程中首先感谢学院给我们这次认识学习的机会，使我们可以讲理论和实际结合；同时感谢石家庄双联化工有限责任公司的老师和师傅的耐心讲解指导；感谢带队老师戴老师和高老师；感谢所有帮助我们的人。