实验方案设计报告

时间:2024.4.30

 

玻璃综合性设计实验

实验方案设计报告

玉石玻璃材料的制备及性能测定

班    级:无非0802

姓    名:

指导老师:

日    期:20##年11月10日

沈阳化工大学材料科学与工程学院

一、文献综述

普通的玻璃是用石英砂、纯碱和石灰石一起熔炼而成的。它是一种组成不固定的硅酸盐的混和物。人们最先制造出来的玻璃是一些透明度差,带有一些颜色的小玻璃片。它的颜色并不是人们有意识地加进去的,而是所用的原料不纯,混进了杂质的结果。那时的颜色玻璃只是用来做装饰品,要求不高,人们只是偶然生产出了颜色玻璃。

经过研究,人们发现如果在普通玻璃的配料中加入0.4~0.7%的着色剂,就能使玻璃带上了颜色。着色剂大多是金属的氧化物。每种金属元素都有它独特的“光谱特征”,所以不同的金属氧化物都能呈现出不同的颜色。如果在玻璃配料中加入这些氧化物就给玻璃着上了色。其实,玻璃的颜色不仅取决于加入的着色剂,人们还通过熔炼的温度及炉焰的性质来调节元素的化合价,使玻璃呈现不同的颜色。例如玻璃中的铜,如果以高价的氧化铜存在时玻璃显现蓝绿色;以低价的氧化亚铜存在时,玻璃呈红色。有时,烧熔一次还不能使玻璃显示出色来,再要进行第二次加热才能使玻璃显出颜色。名贵的金红玻璃就是这样,它是在普通的玻璃配料中加入微量的金子烧制成的。第一次烧熔后,金以原子形式分布在玻璃中,此时玻璃并不显颜色;当再次加热到接近软化的温度时,其中的金原子聚合成胶状颗粒,此时玻璃就显现出了美丽的红色。

  目前,人们又用稀土元素的氧化物为着色剂制成了各种高级的颜色玻璃。掺有稀土元素的颜色玻璃,色调明净,有光亮的色泽,甚至还会在不同的光线下改变颜色。例如氧化钕玻璃中就有这种特性,它在日光下显紫红色,在荧光下显蓝紫色,十分美丽。有一种玻璃会随着光线的强弱而改变颜色,人们用它作眼镜的镜片和房屋的窗户玻璃。用这种玻璃作窗玻璃,室内可以保持一定的光亮度,再也用不着用窗帘子来遮阳,所以有人称它为“自动窗帘”。它又能阻挡阳光中的紫外线通过,图书馆藏书室和博物馆装上这种玻璃以后,可以保护书籍和文物不受紫外线的破坏。

  除稀土元素外,在玻璃中直接添加钨和铂,也可以做成变色玻璃。

向玻璃原料中添加能够形成着色离子、化合物胶体及金属胶体粒子的物质,使之呈现不同颜色的工艺,按照着色机理可分四种类型:离子着色、化合物胶体粒子着色、金属胶体粒子着色、半导体着色。

颜色玻璃也被用于制成人工玉石。人工宝石包括合成宝石、人造玉石、拼合宝石和再造宝石。可见人造宝石只是人工宝石的一部分,故不能将人工宝石称为人造宝石。合成宝石与人造宝石的主要区分是:如果在自然界中有对应的天然宝石,且其物理和化学性质、矿物内部结构与对应的天然宝石相同,则称“合成宝石”,如合成水晶、合成祖母绿、合成立方氧化锆、合成红、蓝宝石、合成金红石等等;若在自然界中没有对应的天然宝石,只是外表的颜色、透明度、硬度等像某种天然宝石,但其物理和化学性质、矿物内部结构等都与这种天然宝石不一样,甚至它不像任何天然宝石,仅可作为宝石用,这些人工合成的宝石统称为人造宝石(有时人们把某些人造宝石叫仿宝石),如人造钇铝榴石(YAG)、人造钆镓榴石(GGG)、人造钛酸锶、人造夜光宝石、人造玻璃猫眼、仿金星石、仿绿松石、仿珊瑚、仿珍珠等等。

本次实验的研究对象是离子着色的玉石玻璃,实验目的是研究不同着色剂对玻璃颜色的影响。

本次实验的意义是:通过本次实验了解玻璃中得各氧化物在玻璃中得作用,各氧化物由何种原料引入,玻璃成分设计的依据,玻璃配方调整的方法,理解玻璃的熔制过程,以及颜色玻璃的着色机理,了解和掌握相关仪器设备的使用。

二、化学组成设计

(1)设计题目:离子着色的玉石玻璃组成

(2)性能要求:由于实验条件的限制,在满足玻璃所设计的玻璃组成能够形成玻璃的基础上,要求玻璃的熔制温度在1350℃以下,因此要引入能够降低玻璃熔点的物质,如钡化合物、氟化物等。为了缩短料性,使玻璃易于成型,还要适度减少钙的含量。因此,玻璃设计组成为:

(3)玻璃性能:

 ①玻璃的熔制温度:

   Ledererova计算式:

   式中:—常数  —计算系数  —玻璃成分百分含量

   因此,由上式知 

玻璃的退火温度:

 

  式中:x—Na2O%   y—CaO%   z—Al2O3%   A=-7.32  B=3.49  C=5.37  D=603.4

  因此,由上式知

 

 ②玻璃的密度

   Knapp法 

③玻璃的折射率

   Huggins法 

   式中:—玻璃密度  —折射率加和系数  —玻璃成分质量分数

   其中系数=

                     =0.2258

       系数=

                     =0.1294

   因此=1.45

④玻璃的热膨胀系数

   高桥法:      

               

                       

                        

          

0~400℃时

 

⑤玻璃的化学稳定性

    

   

    式中:B—玻璃耐水性,将2g玻璃粉末加入50ml蒸馏水中,加热到98℃并保持60mi以析出NaO mg数表示

P,P,P,P,P,P—分别代表NaO,KO,MgO,CaO,AlO,FeO

含量

因此

三、玻璃的原料

    本实验所选用的原料是:石英粉、(32~35%水分)、碳酸钙、)、

四、配方计算:100g玻璃为基准

①需NaSiF的量:,引入Na:3.05g   Si:1.85g

②需SiO的量:

③需CaCO的量:

④需BaCO的量:

⑤需KOH的量:

⑥需NaCO的量:,补充0.47g,共需14.68g

  需的量:g

⑦需Al的量:,又Al含32%~35%的水分,取33%得Al的量:

100g玻璃所需配料

五、实验方案设计

玻璃的熔制过程是将配合料经过高温加热,配合料发生一系列物理的,化学的,物理化学的现象和反应,最后使之成为符合要求的玻璃。这一过程是一个非常复杂的过程,一般把玻璃熔制过程分为五个阶段,即硅酸盐形成、玻璃形成、澄清、均化和冷却。

由前面计算得:加料1000℃左右,澄清1339℃,成型1000℃左右。

本次实验共制作2种颜色玻璃,分别加入MnO和CuO+Cr2O3为着色剂,然后比较2种玻璃的差异。

六、实验仪器设备

①箱式电阻炉;

②茂福炉(型号:SM-2.8-12);

③瓷坩埚若干、研钵;

④其他物品,如坩埚钳、石棉手套、氧化铝粉、坩埚套、炉铲、加料勺、搅拌棒、墨镜、石棉板、成型模具等。

七、实验步骤

①烘烤电炉

②预热坩埚:将坩埚放入马弗炉内预热。

③加料:将温度升到1000℃左右,向坩埚内加入配料1/3左右。炉温将有所下降。待温度升到加料温度保温15min左右,再根据融化情况分次加料,直至加完为止。

④融化和澄清:电炉在1000℃保温15min后,以5~10℃/min的升温速率至澄清温度1340℃,保温2h。

⑤搅拌和观察:在高温炉保温期间,可用不锈钢棒或包有白金的棒搅拌玻璃1~2次,同时取样观察,若已无密集小气泡仅仅有少量大气泡时,玻璃熔制结束,否则需适当延长澄清事件或提高澄清温度。

⑥玻璃的成型

⑦玻璃的退火

八、性能测试

本次实验所测试的玻璃性能为玻璃的密度和化学稳定性。

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