理化检验分析质量的保证

1 分析数据的质量与检测报告的科学性、公正性和权威性

1.1分析数据的质量

理化检验是产品生产过程和产品评价的重要组成部分，是科学的分析和综合运用数据的过程，因此，鉴于理化检验的重要地位和作用，检验数据的质量当然被提供数据和运用数据的各个方面所关注。

检测工作贯穿于整个产品生产过程中，监测数据的质量也受到了各种引述的影响和制约，检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程，仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。监测数据的失真，可因其评价结果的失误，说明科学管理中的失控，最终将导致整个检测工作失败，因此，保证检测数据的质量是检测机构业务中的重要和措施。检测数据的质量应该是（一）代表性：保证数据质量的第一环节是样品的代表性，代表性决定于调查或取样的方案，采样人员的资质和技能，样品的采集、保存与运输的技术措施。样品的质量受到时间与空间的影响与诸多因素的制约，但在实际工作中往往被忽视，可以这样认为，如果样品不具代表性，检测的结果越明确，造成的危害越大。（二）可靠性：数据的可靠性决定与分析技术，它有数据的精密度和准确度组成，精密程度是指检测结果之间的符合程度，即检验结果的要有良好的重复性和再现性，用精密度表示。准确程度是指检测结果与被测样品真值的符合程度。习惯称谓准确度。实际工作中只能获知检测结果的不准确程度，即误差。 准确结果的获得受到很多因素限制，在国际上和国内统一采用的对检测实验室资格要求的有关标准如ISO/IEC17025:2005;GB/T15481-2000和CANS-CL07:2006等都列出了用不确定度表示检测结果质量条文。（三）可比性：是指在不同时间和不同实验室的检测结果的符合程度。可比性的获得唯一的方法依赖于实验时所用的标准溯源到国家或国际测量标准的实现。

分析数据的代表性、可靠性和可比性的实现和保证体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。

检测报告书的科学性、公正性和权威性

随着社会主义市场经济体系建设和改革开放政策的关切不断深入，各行业的法制化管理都在不断地健全和完善的地位也从过去的提供技术型依据转向提供法制依据，因此检测工作的行为必须有相应的法制来规范。19xx年我国计量法的实施，为在全国实现量值和计量单位的统一，为保证检测机构向社会提供的检测结果具有公正性、权威性和科学性，规定了检测机构必需通过政府技术监督部门的计量认证制度。

检测结果报告书是检测机构或实验室的“产品”，他以有资质的检验人员，用检定有效的分析仪器，按照标准分析方法在严格的分析质量控制下操作为基础，有技术监督部门组织专家的认可，并由行政部门授予出具公正数据的资格，组成了对报告书的公正性、权威性和科学性的保证条件，但是认证只是承认检测实验室的测试能力和条件，每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。

2 分析质量保证

2.1 分析质量保证

分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成以达到检测结果的准确、科学的目的。质量保证已形成完整的理论，它已在生产、工程实施、测量等各个系统中应用，并在不断的发展。

理化分析检测的质量保证在70年代末，通过参加全球的环境监测系统引入我国，经过近30年的实践与运行，结合我国的国情，形成了规范，在许多国际间和国内的科研调查工作中得到了良好的收益，促进了全国各检测工作在管理和技术水平的巩固和提高。

分析质量保证运用了统计学，计量学的原理，发现分析中的误差，消除和控制误差在可接受的限度，已达到分析测试结果的可靠性，可比性。理化检测的大部分项目属于化学测试，他是一个很复杂的过程，分析质量受很多因素的影响和制约。近十年来，国际和国内不同化学测量的质量体系在理化检测、环境检测、临床检验和药品鉴定方面发展很快，建立了一门学科，它包括了检测理论、技能、质量政策机构管理、仪器检定和人员培训等。

分析质量保证已日益得到各国的关注，很多国家的标准方法在修订中都增加了新内容。我国的生活饮用水质检验和食品卫生检验等标准分析方法的修订及注解中也增加很多新内容这对我国食品检验工作水平的提高是一个很大的推动和促进。

2.2分析质量保证的内容

分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果，它包括从样品的采集、保存、运输、分析测试直至报告书的编制和审核、归档等全部过程，主要内容包括：

（一）健全的组织结构，明确的岗位职责，对检测工作计划的制定，检测条件的保证等。

（二）对样品的保证。

（三）标准分析方法的执行，详细的方法注解或实施细节的编制，使用非标准方法的验证，鉴定与审批，对分析方法的误差预测与控制，以保证即使没有很多经验的检测人员也能得到可以接受的分析结果。

（四）检测人员的培训和考核。由于理化检测的样品复杂性和多样性，检测指标的涉及多种技术，检验人员的技术熟练程度和知识面都会影响分析结果的不确定度。为此，对检验人员的检测知识、技能，特种设备的操作能力进行定期的培训考核，并执行持证上岗制度、

（五）检测仪器设备的计量检定与维护：对分析仪器以及检测数据直接有关的设备，必须建立定期的检定和经常的维护，并有详细的运行记录，确保仪器设备在分析过程中的正常状态运行。

（六）基准物质与标准液的管理：基准物质与标准液是保证分析结果能通过连续的比较链溯源到国家标准进行标化和复核并由标号和记录。

（七）分析过程中的质量控制：实验室分析质量控制的主要内容是通过对分析的精密度的预测与控制，误差的测定与校正，方法检测限以及结果不确定度的评定，以保证分析结果的可靠性和可比性。

（八）日常工作中质量控制：包括外控和内控，外控参加CNAS(国家认可委)CNCA（国家认监委）及CNAS和CNCA承认的能力验证；参加上级有关部门组织的不同实验室比对；内部质量控制包括盲样测试、同一方法不同仪器测定同一样品、不同方法测定同一样品的比较、同一方法不同人员测定同一样品、与不同

实验室比对。

（九）检测报告书的质量控制域管理：检测报告书是检测机构的产品，报告书的质量有其外观形式和数据结论两方面组成，他是检测机构全面科学管理和技能水平的反映，因此，对原始记录的规范，合理的数据修约与统计，正确使用法定计量单位，严格的报告编制、审核、签发和归档制度以及对保告质疑的规定，这是检验机构质量体系有效运行的体现。

3 样品的质量保证

供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容，但却直接影响分析结果的质量，如样品的代表性、均匀性，可能遇到的沾污，不稳定组分的保存方法，运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的制成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如对水源进行评价时水样的代表性受到水体的类型，环境因素，水文地质等的影响。

质量保证工作中，样品的质量控制是一个重要的组成部分。以水样的质量为例，全球环境检测中规定除严格规定的采样步骤外，必须分析空白样品盒平行样品，已测试测试保存剂的纯度；检查采样过程中的容器，滤纸（膜）。滤器或其他设备的污染情况，以便发现从采样到分析的间隔时间内是否存在系统和偶然因素的影响；采集重复样品，以检查和保证采样的再现性。保证样品质量的几个重要试验为：

（一）采样瓶和采样器的空白，在采样之前，从每10个采样瓶中随机抽出1个，装满纯水，按样品保存方法操作，称为“采样瓶空白”，同样将纯水倾入或通过采样器，得到“采样器的空白”，待采样完毕，与样品一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。

（二）过滤器空白 如果需要在现场将水样过滤，以分别测定水中可溶性的和颗粒中吸附的组分时，应该用纯水通过每一批中的一个以得到“过滤器空白” 样品，按样品同样的方法保存和运输到实验室进行分析，以发现滤器对样品质量的影响。

（三）平行样品 平行样品是为了解样品受到系统因素和偶然因素以及从采

集到分析之前的变化等影响的最好方法。

（四）时间重复样 时间重复样是指定时间内按规定时间间隔连续在同一采集点的水样，用以了解因各种组分时间变化的影响，例如酚和氰在水体中的降解，六价铬被还原等。

（五）空间重复样 空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样，以了解倍分析组分在断面上的变化。

（六）加标样品 水样的基本组成是很复杂的，它可以影响或干扰分析结果，例如选择具代表性的水样，分析4份，3份加入测量范围内不同浓度的被测组分的标准物，配成加标样品，分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料，这些分析数据的表达或校正是极为重要的。

第二篇：食品理化检验与分析

《食品理化检验与分析》期末试题

一、选泽题（每题1分共85分）

1、恒温烘箱是( )的主要设备。（1）、蛋白质测定， （2）、酸度， （3）、水分测定 2、100—105℃（ ）测定的技术指标。（1）、蛋白质测定， （2）、酸度，（3）水分测定

3、（ ）是样品水分测定的步骤。（1）将铝合的盖完全打开，便于水分的蒸发，（2）将铝合的盖打开少许，以防杂物落入其中，（3）将铝合的盖盖好，便于水分的蒸发，

4、某样品水分测定时，空铝合重20.0000g，加入样品后重22.0000g，经过一定时间的烘干后样品和铝合重21.8000g，因此样品的水分含量是（ ），（1）90%，（2）过程错了（3）10%。

5、（ ）是水分测定的计算公式。（1）样品中水分重×100/样品重，（2）样品重×100/样品中水分重（3）样品中水分重/样品重×100

6、( ) 是灰分的主要成分。（1）有机物（2）矿物盐和无机盐（3）石头

7、灰分测定中，（ ）是盛装样品的器皿。（1）表面皿（2）烧杯（3）坩埚

8、( ) 是灰分测定的主要设备。（1）、水浴锅， （2）、茂福炉， （3）、恒温烘箱

9、（ ）是灰分测定的温度指标：。（1）550—600℃ ， （2）36—38℃，（3）100—105℃

10、灰分测定时样品应碳化至（ ）为止。（1）黄色 ， （2）白色，（3）无黑烟

11、（ ）的灰分是灰分测定的正常颜色。（1）黄色（2）纯白色（3）黑色

12、（ ）是灰分测定样品碳化时的步骤。（1）先低温后高温。（2）先高温后低温。（3）保持高温状态。

13、（ ）是灰分测定的计算公式。（1）样品中灰分重×100/样品重，（2）样品重×100/样品中灰分重（3）样品中灰分重/样品重×100

14、灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和（ ）。（1）酸不溶性灰分。（2）酸溶性灰分（3）碱不溶性灰分

15、正常米粉的灰分含量应为（ ）。（1）99%，（2）95%以上，（3） （1）和（2）都不对

16、优质的啤酒其灰分含量高于（ ）。（1）99%，（2）10%以上，（3） 这种说法不正确

17、灰分测定中使用的钳叫（ ）。（1）不锈钢钳。（2）铁钳。（3）坩埚钳

18、食品中的酸度，可分为（ ） (滴定酸度)、有效酸度 (pH) 和挥发酸。（1）总酸度，

（2）有机酸，（ 3）无机酸

19、（ ）是测定酸度的标准溶液。（1）氢氧化钠。（2）盐酸。（3）硫酸

20、（ ）是测定酸度的指示剂。（1）铬黑T。 （2）孔雀石绿。（3）酚酞

21、天然食品中所含的酸主要是（ ）。（1）盐酸。（2）硼酸。（3）有机酸

22、盐酸属（ ）。（1）氢氰酸。（2）无机酸。（3）有机酸

23、1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL（ ）之中。（1）95%乙醇。（2）无二氧化碳的蒸馏水。（3）蒸馏水

24、盐酸可使酚酞变（ ）。（1）无色（2）黄色（3）红色

25、面包食品中酸度突然增高，往往预示食品（ ）。（1）发生变质，（2）质量提高。（3）没有这种现象。

26、脂肪属（ ）。（1）无机物。（2）有机物。（3）矿物质

27、（ ）是脂肪测定所用的抽提剂。（1）氯仿。（2）蒸馏水（3）石油醚

28、脂肪测定的主要设备是（ ）。（1）水浴锅。（2）电炉。（3）茂福炉

29、样品包的高度应（ ）是脂肪测定的技术要求。（1）高出抽提管，以便于脂肪的抽提。

（2）与抽提管高度相同，以便于脂肪的抽提。（3）以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提。

30、严禁（ ）是脂肪测定时重要注意事项。（1）使用滴定管。（2）明火活动。（3）和他人说话

31、（ ）是粗脂肪测定的步骤。（1）烘干水分，（2）色素必须除净。（3）脂肪必须除净。

32、测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将（ ），挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。（1）10%氢氧化钠1毫升滴到滤纸上，再滴石油醚液。（2）1：3盐酸1毫升滴到滤纸上，再滴石油醚液。（3）抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上。

33、脂肪测定过程中，所使用的抽提装置是（ ）。（1）电炉（2）凯氏定氮器（3）索氏抽提器。

34、（ ）是脂肪测定过程中所使用的加热装置。（1）电炉（2）水浴锅（3）茂福炉。

35、（ ）是脂肪测定过程中，水浴锅所使用的加热温度。（1）75—85℃（2）200—300℃

（3）550—600℃。

36、( ) 是碳水化合物重要组成成分。(1) 氮、氢、氧。(2) 碳、氢、氮。(3) 碳、氢、氧。

37、（ ）是还原糖基团，（1）醛基（2）氨基（3）羧基

38、还原糖测定的重要试剂是（ ）。（1）盐酸。（2）淀粉（3）碱性酒石酸铜甲液

39、以次甲基蓝作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是（ ）即为滴定终点。（1）溶液由蓝色到蓝色消失时（2）溶液由红色到蓝色。（3）溶液由红色到黄色。

40、以（ ）作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是溶液由蓝色到蓝色消失时即为滴定终点。（1）甲基红。（2）次甲基蓝。（3）酚酞

41、具有还原的糖是（ ）。（1）纤维素（2）淀粉（3）葡萄糖

42、油脂酸价是指（ ）1 g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。（1）中和。（2） 沉淀。（3）氧化。

43、油脂酸价测定的指示剂是（ ）。（1）铬黑T。 （2）孔雀石绿。（3）酚酞

44、油脂酸价测定终点时，溶液的颜色变化是（ ），（1）由红色变无色。（2）由无色变红色。（3）由红色变绿色

45、（ ）是油脂酸价测定的计算公式。（1）酸价（mgKOH/g油）= V×N×56.1 / W ×100

（2）酸价（mgKOH/g油）= W ×100 / V×N×56.1。（3）酸价（mgKOH/g油）= V×N/ W ×100

46、属于多糖的是（ ）。（1）葡萄糖。（2）蔗糖（3）淀粉

47、葡萄糖属于（ ）。（1）单糖。（2）双糖（3）多糖

48、（ ）是构成蛋白质的基本物质。（1）脂肪酸。（2）脂肪酸和多糖。（3）氨基酸

49、所有的蛋白质都含（ ）。（1）氮素。（2）矿物质。（3）纤维素

50、测定蛋白质的含量主要是测定其中的含（ ）量。（1）碳。（2）氧。（3）氮

51、测定蛋白质的主要消化剂是（1）硫酸。（2）硼酸（3）硝酸

52、凯氏烧瓶（ ）放在电炉上消化是蛋白质测定的主要步骤。（1）与电炉垂直（2）与电炉垂直且高于电炉2厘米的地方。（3）倾斜约45度角。

53、（ ）是蛋白质测定消化时的步骤。（1）先低温消化，待泡末停止产生后再加高温消化。（2）先高温消化，待泡末停止产生后再用低温消化。（3）一直保持用最高的温度消化。

54、（ ）消化是蛋白质测定消化时，为防止凯氏烧瓶内的液体被烧干或烧裂的技术要求。

（1）与电炉垂直（2）与电炉垂直且高于电炉2厘米的地方。（3）倾斜约45度角。

55、（ ）是蛋白质测定消化结束时的象征。（1）透明蓝绿色。（2）黑色（3）褐色

56、（ ）是蛋白质测定所用的指示剂。（1）酚酞。（2）孔雀石绿。（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。

57、将甲基红—溴甲酚绿混合指示剂加入硼酸溶液中，溶液应显（ ）。（1）暗红色。（2）绿色。（3）黄色。

58、蛋白质测定所用的氢氧化纳的浓度是（ ）。（1）0.01mol/L。（2）45%左右。（3）90%左右。

59、（ ）是蛋白质测定蒸馏过程中，接收瓶内的液体。（1）硼酸。（2）硝酸。（3）氢氧化钠。

60、（ ）是氨基酸态氮含量测定的重要试剂。（1）甲醛。（2）硫酸。（3）硼酸。

61、氨基酸态氮含量测定的公式是（ ）。（1）N V×0.014×100/W（2）W/ N V×0.014×100

（3）N V/W

62、维生素C又叫（ ）。（1）硼酸。（2）烟酸。（3）抗坏血酸

63、维生素C属于（ ）。（1）脂溶性维生素。（2）水溶性维生素。（3）纤维素 64、用标准的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含维生素C溶液，滴定至溶液呈（ ）于15秒内不褪色为终点。（1）粉红色。（2）兰色。（3）无色

65、测定食品中氯化物含量时，（ ）是标准溶液。（1）氯化钠（2）硝酸银。（3）碳酸纳

66、在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成（ ）

染料，这就是食品中亚硝酸盐含量测定的原理。（1）兰色。（2）黄色。（3）红紫色。

67、（ ）是食品中亚硝酸盐含量测定所使用的仪器。（1）分光光度计。（2）酸度计。（3）水浴锅。

68、（ ）是测定啤酒中二氧化硫含量的指示剂。（1）淀粉（2）孔雀石绿。（3）酚酞

69、（ ）是测定啤酒中二氧化硫含量的标准溶液。（1）高锰酸钾。（2）碘标准溶液。（3）碳酸纳。

70、溶液应呈（ ）是啤酒中二氧化硫含量测定的终点颜色。（1）兰色。（2）黄色。（3）红紫色。

71、（ ）是标定盐酸的基准物。（1）硫代硫酸钠。（2）硫酸钠。（3）碳酸纳。

72、用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂作盐酸标定的指示剂，终点时溶液呈（ ）。（1）淡红色。（2）绿色。（3）黄色。

73、（ ）是标定高锰酸钾的基准物。（1）草酸钠。（2）硫酸钠。（3）碳酸纳。

74、（ ）是标定高锰酸钾的指示剂。（1）高锰酸钾（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂（3）酚酞

75、溶液应呈（ ）时是标定高锰酸钾的终点颜色。（1）兰色。（2）绿色。（3）淡红色。

76、基准物的溶液应（ ）是标定高锰酸钾的要求。（1）加热至65—85℃。（2）加热至绿色（3）加热至兰色

77、标定硫代硫酸钠的基准物是（ ）。（1）草酸钠。（2）硫酸钾。（3）重铬酸钾。

78、标定溶液称取基准物应用（ ）来称取。（1）粗天平。（2）分析天平。（3）1/10天平

79、称取碳酸纳时应用（ ）来称取。（1）减量法。（2）增量法。（3）固定重量法。

80、应用（ ）来准确移取10毫升样品溶液。（1）量筒。（2）烧杯。（3）移液管

81、用（ ）来装标定高锰酸钾溶液。（1）棕色酸式滴定管。（2）棕色碱式滴定管。（3）量筒

82、（ ）可使酚酞变红色。（1）盐酸。（2）硫酸钠。（3）氢氧化钠

83、碱性溶液可使甲基红—溴甲酚绿混合指示剂呈（ ）。（1）蓝绿色。（2）黄色。（3）红紫色。

84、空白试验是指（ ）。（1）在不加待测成分的前提下，按操作规程所进行的实验。（2）用任何一种溶液代替样液的实验。（3）不用标准溶液的实验。

85、实验中所用的水是指（ ）。（1）自来水。（2）开水（3）蒸馏水

二、判断题（每题1分共15分）

1、烘箱水分的测定的重要仪器。

2、变质的食品酸度会增高。

3、水分测定应将铝合的盖盖紧。

4．以酚酞为指示剂，用氢氧化钠来测定溶液的酸度。

5、高锰酸钾标定时，高锰酸钾本身就是指示剂。

6、正常啤酒中除了含有二氧化硫外，还含有硫酸成分。

7、灰分测定的样品应炭化至100℃。

8、兰色的灰分是正常的颜色。

9、碳水化合物中含有大量的碳、氢、氧元素。

10，甲基红—溴甲酚绿混合指示剂加入硼酸溶液中，溶液应显暗红色。

11、盐酸是蛋白质测定的标准溶液。

12、脂肪测定时，应将索氏抽提器放在水浴锅上进行抽提。

13、淀粉就是还原糖。

14、维生素C测定的终点颜色是粉红色。

15、亚硝酸盐测定的主要仪器是凯氏定氮器。答案：

一、

1、（3） 2、（3） 3、（2） 4、（3） 5、（2）

6、（2） 7、（3） 8、（2） 9、（1） 10、（3）

11、（2） 12、（1） 13、（1） 14、（1） 15、（3）

16、（3） 17、（3） 18、（1） 19、（1） 20、（3）

21、（3） 22、（2） 23、（1） 24、（3） 25、（1）

26、（2） 27、（3） 28、（1） 29、（3） 30、（2）

31、（1） 32、（3） 33、（3） 34、（2） 35、（1）

36、（3） 37、（1） 38、（3） 39、（1） 40、（2）

41、（3） 42、（3） 43、（3） 44、（2） 45、（1）

46、（3） 47、（1） 48、（3） 49、（1） 50、（3）

51、（1） 52、（3） 53、（1） 54、（3） 55、（1）

56、（3） 57、（1） 58、（2） 59、（1） 60、（1）

61、（1） 62、（3） 63、（2） 64、（1） 65、（2）

66、（3） 67、（1） 68、（1） 69、（2） 70、（1）

71、（3） 72、（1） 73、（1） 74、（1） 75、（3）

76、（1） 77、（3） 78、（2） 79、（1） 80、（3） 81（1） 82、（1） 83、（1） 84、（1） 85、（3） 二、

1、对 2、对 3错 4、对 5、对 6、错 7、错

8、对 9、对 10、对 11、对 12、对 13、错

14、对 15错