硫代硫酸钠的制备

 摘  要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

    关键词：硫代硫酸纳  制备

前 言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。

 实验原理

              制备反应：  Na₂SO₃  +  S  + 5H₂O  ===  Na₂S₂O₃ ·5H₂O

              定性检验：  S₂O₃^2- + 2 H⁺ ＝ SO₂↑+ S↓ + H₂O

          定量分析：  2S₂O₃^2- +I₂＝ S₄O₆^2-+ 2I^-

SO₃^2- + I₂+ H₂O＝ SO₄^2-+ 2I^- +2 H⁺

仪器及试剂

   仪    器： 抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。

   固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。

   液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液（1 mol/L）、溴化钾溶液（1 mol/L）、酚酞、。

   材    料：pH试纸、滤纸。

实验步骤

1.5g硫粉、3ml乙醇置于烧杯中→5.1g Na₂SO₃ 、40ml H₂O置于小烧杯中→将小烧杯中的溶液移至烧杯中→加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→趁热减压过滤→ 滤液（有色则用活性炭脱色）→蒸发、浓缩（至3-4ml）→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

产品检验的定性检验

  （1）取适量产品溶于试管中，往其中逐步滴加入硝酸银溶液，得到黄色沉淀，然后沉淀变棕色，最后变黑色，证明硫代硫酸根离子存在。

  （2）取适量产品溶于试管中，再滴加数滴6 mol/L HCl，并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口，试纸变红且溶液变浑浊，证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。

  （3）取适量产品溶于试管中，往其中滴入少量碘液并振荡，再往其中滴加淀粉溶液，溶液无色澄清透明，证明硫代硫酸钠具有还原性。

  （4）往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液，得到溴化银淡黄色沉淀，再往试管中滴入由产品所配得的溶液，沉淀溶解、溶液澄清透明，证明硫代硫酸钠具有配位能力。【M】

产率的计算

   理论Na₂SO₃的产量为m=10g

   实际产量                                                  

实验心得及分析

   (1)实验结果产率比较低，原因可能有二：其一，过分干燥，产品结晶水少；其二：操作过程抽滤过程造成产品流失。

   (2)产品中混有微量褐色杂质，源于抽滤瓶在预热过程中被污染。

   (3)蒸发浓缩的温度控制不好，完成实验所用的时间过长。

【参考文献】

   【1】古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京：科学出版社.2000

   【2】高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验【M】3版.北京：高等教育出版社

第二篇：硫代硫酸钠标准液配制与标定

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、试验目的

1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；

2）掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。 通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：

K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O

析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：

I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂

Na2S2O3·5H2O（固体）

Na2CO3（固体）；

K2Cr2O7（G.R或A.R）；

0%KI溶液；

6mol·L-1HCl溶液；

0.2%淀粉指示?。

四、实验步骤

1）Na2S2O3溶液的配制

将12.5gNa2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。

2）标定

精确称取适量在130～110℃烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5min。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。

五、注意事项

1）K2Cr2O7与KI反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。

2）因生成的Cr3?浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。