实验二 填料精馏塔等板高度的测定
精馏是化工生产中一个很重要的操作过程。在化工厂和实验室中，精馏操作通常被用来分离均相液体混合物。无论是原料的准备或是产品的精制，往往需要应用精馏操作。精馏塔一般分两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏采用填料精馏柱。评价精馏设备的分离能力，对于板式塔多采用塔板效率；对于填料塔常以单位高度填料层内所具有的理论板数（亦称理论级数）来表示，或以相当于一层理论板的填料层高度，即所谓的等板高度（亦称理论级当量高度）来表示。本实验是在玻璃精馏柱中，填以玻璃填料，以乙醇一水混合物为工作介质，测定填料的分离能力（即测定玻璃球填料的等板高度）。
一、实验目的及任务
了解填料精馏塔的结构。
掌握精密分馏的操作方法。
测定在一定汽、液相负荷条件下，全回流时的全塔效率及等板高度。
二、实验基本原理
通常采用在全回流条件下，当塔内达到传质、传热平衡时，测定其最小理论板数，进而求出等板高度HETP，来评价精馏柱和填料性能。采用全回流操作条件，达到给定分离目的所需要的理论板数最少，即设备的分离能力达到最大，测定时，免去了回流比等的影响。
精馏过程就是依据混合物中两组分挥发度不同，使未达到平衡的汽、液两相进行充分的接触，最终达到平衡状态。从而使汽相中富含易挥发组分，液相中富含难挥发组分，从而达到分离的目的。在实际操作中，由于接触时间有限且汽、液两相接触不可能十分充足，所以最终的相平衡是不易达到的，相平衡只是过程的极限状态。因此，在开发和设计分离设备时，
应使设备的分离能力尽量提高。对于二元物系可以根据相平衡数据及实验，测定设备的这种分离能力（或效率）。
对于本实验所涉及的乙醇一水二元物系，由相平衡数据在直角坐标纸上绘出相图(x-y相图）。由实验测定全回流条件下的釜液浓度xw及塔顶流出液浓度xD
（均为摩尔分数），在相图上图解理论级数NT
。根据等板高度的定义，便可以计算出填料的等板高度：
式中HETP填料的等板高度， m；
H 填料的高度，m；
NT理论板数。
三、实验装置及流程
实验装置及流程如图
所示。实验装置主要由玻璃填料精馏柱、蒸馏瓶、加热控制器及塔顶回流冷凝器组成。
精馏柱内径为25mm，外有真空保温夹层，内装Ф4.5mm 的玻璃球填料，填料层高约400mm（具体数据要实测）。蒸馏瓶容积约为3L，采用电热丝直接加热，加热负荷由控制器的变压器调节；样品浓度通过阿贝尔折光仪测定。
图填料精馏塔装置
1稳压器；2一变压器 3一电流表；4一电压表5一填料；6温度计；
7一冷凝回流头；8填料塔；9蒸馏釜；10一电热丝
四、实验操作要点
在预习实验时，要结合实验原理及操作要点自行拟定实验方案、实验步骤及实验数据
记录表。
）熟悉实验设备流程及加热电源控制系统。
）配制一定浓度的原料液加入蒸馏釜。
）在加热前，先打开回流冷凝器的冷却水。
）加热时应慢慢提高电压，使加热均匀进行。
）准备好浓度测试系统，使阿贝尔折光仪及恒温水浴系统处于备用状态。
）在确认操作处于平衡状态后，取塔顶、塔釜样品进行浓度测试，为使结果准确，建议各取样3次，得出平均浓度。
）确认数据无误后，使实验装置恢复原状以备下次实验使用。
五、实验报告内容要求
）根据实验测定数据，标绘出理论板数时的图解图，计算该实验条件下的等板高度。
）附计算示例及实验数据表格。
）选择思考题进行讨论回答。
）对实验中发现的问题进行分析、讨论。
相对挥发度：它表示气相中两组分的摩尔分数比为与之成平衡的液相中两组分摩尔分数比的α倍。习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。以α表示。
α=(yA/yB)/(xA/xB)，
式中，yA——气相中易挥发组分的摩尔分数；yB——气相中难挥发组分的摩尔分数；
xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。
(1)配制体积浓度5%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；加入3粒沸石。
式中? F-原料液摩尔流量，kmol／h；
D——馏出液摩尔流量，kmol／h；
W——釜残液摩尔流量，kmol／h；
XF——料液中易挥发组分的摩尔分数；
XD- 馏出液中易挥发组分的摩尔分数；
XW-釜残液中易挥发组分的摩尔分数。
三、基本原理
1． 精馏塔的操作
精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。
（1） 根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡
a． 总物料衡算
在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即
F=W＋D (6—1)
当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。
b． 各个组分的物料衡算
在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即
FxFi=DxDi＋WxWi （6—2）
由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成xFi，以及产品的分离要求xDi，xWi一定的情况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为：
（6—3）
和
（6—4）
由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。
（2） 选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力
回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。
（3） 维持正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：
a． 液泛
塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而后下通过降液管而逐板流动。显然，液体是自低压空间流至高压空间，因此，塔板正常工作时，降液管中的液面必须有足够的高度，才能克服塔板两侧的压降而向下流动。若气液两相之一的流量增大，使降液管内流体不能顺利下流，管内液体必然积累。当管内液体增高到越过溢流堰顶部时，两板间液体相连，该层塔板产生积液，并依次上升，最终是全塔充满液体，这种现象称为液泛，亦称淹塔。此时全塔操作被破坏，操作时应避免液泛发生。
当回流液量一定时，塔釜加热量过大使上升蒸气量增加，气体穿过板上液层时造成两板间压降增大，使降液管内液体不能下流而造成液泛；当塔釜加热量一定时，进料量或回流量过大，降液管的截面不足以使液体通过，管内液面升高，也会发生液泛现象。因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。
b． 雾沫夹带
上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导致塔板效率严重下降。
影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。气速增加，雾沫夹带量增大；塔板间距增大，可使雾沫夹带量减小。
c． 漏液
在筛板精馏塔内，气液两相在塔板上应呈错流接触。但当气速较小时，部分液体会从筛孔处直接漏下，从而影响气液在塔板上的充分接触，使塔板效率下降。严重的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。
2． 塔内不正常现象及调节方法
（1） 物料不平衡
a． DxDi>FxFi－WxWi
外观表现：塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。
造成原因：塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量下降。
处理方法：如系产品采出比例不当造成此现象时，可采用不改变塔釜加热量，减小塔顶采出量，加大进料量和塔釜采出量的办法，使过程在（DxDi<FxFi－WxWi）下操作一段时间，以补充塔内轻组分量，待塔顶温度逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过程在DxDi=FxFi－WxWi下操作。如系进料组成改变，但变化量不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，还需调节进料位置甚至改变回流量。
b． DxDi<FxFi－WxWi
外观表现：塔顶温度合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。
造成原因：塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；进料中轻组分含量升高。
处理方法：如系产品采出比例不当造成此现象时，可采用不改变回流量，加大塔顶采出量，同时相应调节塔釜加热量，适当减小进料量的办法，使过程在（DxDi>FxFi－WxWi）下操作一段时间，待塔釜温度逐步升至规定值时，再调节操作参数使过程在DxDi=FxFi－WxWi下操作。如系进料组成改变，但变化量不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，同样需调节进料位置甚至改变回流量。
（2）分离能力不足
外观表现：塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔釜产品不合格。
采取措施：通过加大回流比来调节，即增加塔釜加热量和塔顶的冷凝量，使上升蒸气量和回流液量同时增加。注意此时增加回流比并不意味着产品流率D的减少，而且盲目增加回流比易发生雾沫夹带或其它不正常现象。
3．塔效率
（1）全塔效率
在板式精馏塔中，蒸气逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上互相接触，实现传热和传质过程，从而使混合液得到分离。如果离开塔板的气液两相处于平衡状态，则该塔板称之为理论板。然而在实际操作中，由于塔板上气液两相接触时间和接触面积有限，离开塔板的气液两相组成不可能达到平衡状态，即一块实际塔板达不到一块理论塔板的分离效果。因此精馏塔所需要的实际塔板数总是多于理论塔板数。
全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量，它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。对于二元物系，如已知其气液平衡数据（x—y图），则根据精馏塔的进料组成xF、进料温度tF（进料热状态）、塔顶馏出液组成xD、塔底釜液组成xW及操作回流比R，即可用图解法求出理论塔板数NP，再由求得的理论塔板数NP与实验设备的实际塔板数NT相比，即可得到该塔的全塔效率（或总板效率）E。
（6—5）
式中 NT——理论塔板数；
NP——实际塔板数。
（2）单板效率
精馏塔的单板效率（默弗里效率）Em是以气相（或液相）通过实际板的组成变化值与经过理论板的组成变化值之比来表示的。对任意的第n层塔板，单板效率可分别按气相组成或液相组成的变化来表示，以气相为例，则：
（6—6）
式中 yn——离开第n层板的气相组成，摩尔分率；
yn+1——进入第n层板的气相组成，摩尔分率；
yn*——与离开第n层板的液相组成xn成平衡的气相组成，摩尔分率。
在本实验中，精馏塔的单板效率是在全回流状态下测定的，此时回流比R为无穷大，在x—y图上操作线与对角线相重合，操作线方程为yn+1=xn，因此yn=xn-1。实验中测得相邻两块板的液相组成xn、xn-1并在平衡曲线上找出与xn相平衡的气相组成yn*代入上式即可求得Emv。
四、实验装置及流程
整套实验装置由塔体、塔釜、冷凝器、供液系统、回流系统、产品贮槽和仪表控制系统等部分组成。实验装置流程如图所示。
1#精馏装置塔体由15块筛板组成，塔内径50mm，板间距为100mm，筛板厚度为1mm，
本实验取样分析方法有：
（1） 色谱分析法：
（2） 液体比重分析法：
（3） 折光系数分析法
五、实验方法
1． 熟悉实验装置的结构和流程及被控制点，检查各阀门的开启位置是否适于操作。
2． 在原料槽中预先配置15~20%(v)的乙醇—水溶液，开启不锈钢磁力泵将料液打入高位槽中；在塔釜中配置3~5%(v)的乙醇—水溶液至规定液位（塔釜液位计高度的2/3处）。
3． 蒸馏釜通电加热。预热开始后要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并注意开启冷凝器上端的放气旋塞，排除不凝性气体。当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量大小。
4． 进行全回流操作。回流阀全开，调节加热量大小维持塔釜压力表读数在3~5kPa左右，塔顶温度在78℃左右，塔顶有回流后即开始进入全回流操作。
5． 待全回流操作稳定后（约20分钟）取样完毕即可转入精馏操作。开始加料并同时采出产品和残液。2#、3#塔进料量逐渐增加至8~10L/h（1#塔为2~3L/h），同时注意调节产品采出量与进料量平衡，回流比保持在2~3（回流阀全开，冷液回流应考虑回流液增量对回流比的影响）。釜底残液采出量由塔釜液位高度控制，维持液位高度不变（液位计的2/3高度）。
6． 操作过程中随时注意塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度等操作参数的变化情况及塔板上的鼓泡状况，随时加以调节控制。
7． 塔釜压力、塔顶温度、塔釜液位及回流比恒定后，精馏操作即基本稳定。
8． 进行取样分析测定产品和残液的浓度，同时记录各转子流量计读数，塔釜、塔顶、回流温度及塔釜压力。所取样品测定比重（或折光系数）换算成组成，测量时注意比重计的使用条件。
9． 测试结束，关闭加料阀和采出阀，切断塔釜加热电源，当塔釜压力接近零时关闭冷却水。
六、实验报告
1． 根据乙醇—水溶液平衡数据绘出平衡曲线。
2． 根据实验数据绘图求出理论塔板数，计算全塔效率和单板效率。
3． 列出实验结果，写出典型数据的计算过程，分析和讨论实验现象。
七、思考题
1． 其它条件不变，只改变回流比对塔的性能有何影响？
2． 进料板的位置是否可以任意选择？它对塔的性能有何影响？
3． 查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？
4． 进料状态对精馏塔操作有何影响？确定q线需测定哪几个量？
5． 塔顶冷液回流对塔操作有何影响？
6． 利用本实验装置能否得到98%（质量）以上的乙醇？为什么？
7． 全回流操作在生产中有何实际意义？
8． 精馏操作中为什么塔釜压力是一个重要参数？它与哪些因素有关？
9． 操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？
10．本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既无回流也无出料的现象？应如何调节？
八、附录
1．回流液增量DL的计算方法
本实验回流液温度低于泡点，为冷液回流。当回流液进入塔顶第一块塔板上时，要吸收上升蒸气的热量而被加热到泡点。塔顶上升蒸气把热量传给回流液后自身被冷凝一部分和回流液一起加到第一块板上，这部分冷凝下来的蒸气量就是回流液增量DL。因此整个回流量L=L外+DL，实际回流比R=L/D，L外为回流流量计读数。
根据传热原理，冷回流液升温所需热量应等于蒸气冷凝所放出的热量，即：
Q=L外Cp（TD─TR）=DL gD
式中 Cp──平均温度下回流液比热；
TD──塔顶温度；
TR──回流液温度；
gD──回流液汽化潜热。
第二篇：填料精馏塔理论塔板数的测定
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定
精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的
1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法
3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理
精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下：
１．计算法
二元组份在塔内具有n块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：
=
（１）
y1——第一块板的气相组成
xw——塔釜液的组成
——全塔(包括再沸器)
（相对挥发度）的几何平均值=
N——理论板数
故有 N=
—1 （２）
上式称为芬斯克（Fenske）公式。
采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成
即等于塔顶馏出液组成
，
，于是式（２）可以写成
N=
（３）
２．图解法
用二元体系的汽液平衡数据作x-y图，在平衡线与对角线间作xp至xw的阶梯。直到x≤xＷ。
三． 实验设备与试剂
１．精馏设备如图５—１所示。
２．实验仪器：
阿贝折光仪 1台
501型超级恒温器 １台
KDM型调温电热套 １台
取样瓶 2个; 1000ml烧瓶 2个
500ml量筒 １个; 60ml滴瓶 2个
100ml 量筒 1个; 滴管 6支
50ml滴定管 2支;
正庚烷 折光率1.3851（250C）
环己烷 折光率1.4262（200C）
四．实验步骤
１．实验前的准备工作:
检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。
２.检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。
３.按附表配制正庚烷和环己烷溶液，取其中一份倒入1000ml烧瓶，塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。
４．启动电源升温，初期调节电压至220v，釜液沸腾后调节电压至150v， 到刚开始液泛时调节电压至100v，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。
５．完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值，分别在塔釜和塔顶同时取样，每次取0.1～0.2ml,在折光仪上测定折光指数．以后每隔10～20分钟依次取样，直到两次测定结果〈0.0005为止，更换烧瓶再做下一个，每塔共做4组。
每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物，每次取样必须用取样瓶。
６．回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。改变上升蒸汽量后测定塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。
五．数据处理
１．按表１内容做实验记录，并整理汇总。
表１ 填料塔理论板数测定记录表
塔号： 室温 0C；校准折光仪物料： N=
２．根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡点，作泡点—X折图，再作X折—Y折图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的安东常数查“流体热物理性质”一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1乙2）。
３．讨论实验结果。
六． 思考题
１．为什么要预液泛操作？
２．为什么在全回流稳定条件下测理论板数？
３．如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算？
附表
实验八 填料塔精馏实验
一、实验目的
（1）观察填料精馏塔精馏过程气、液流动现象；
（2）了解回流比对精馏操作的影响；
（3）掌握测定填料等板高度的实验方法；
（4）了解用阿贝折射仪或气相色谱仪测定混合液组成的方法。
二、基本原理
精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。精馏的主要设备—精馏塔分为两大类：填料塔和板式塔。填料塔又称为微分接触传质设备。填料为填料塔的最主要构件，到目前为止，工业上使用的填料已有十多种。塔中两相传质的好坏主要由填料性能以及气、液两相流量所决定。气、液两相在填料塔内逆流接触，随着气、液流量的变化，塔内流动状态也随之变化。当液体流量（精馏的回流量）一定时，气体流速增加，填料塔内持液量增加，填料塔内液膜急剧增厚，压力降急剧增加，当气速增加至某一值时，塔内某一填料断面开始拦液，此种现象称为拦液现象，开始发生拦液现象时的空塔速度称为载点气速。如果气速继续增大，则填料层内持液量不断增加以至于最终液体充满全塔，此种现象称为液泛。此时的空塔速度称为液泛速度（注意观察液泛现象）。正常操作的空塔速度应为液泛速度50%-80%。
精馏操作可分为连续、间歇、闪蒸和简单蒸馏等几种。连续精馏是在精馏塔的中部连续加入原料液，而在塔顶和塔釜分别不断得到较纯的易挥发组分和较纯的难挥发组分，操作稳定的标志是塔内各截面上温度、浓度均不随时间而变。这是一种最常用的操作方式。其它几种精馏操作只在特定条件下使用。
在填料塔设计中，常常需要所用填料的等板高度的数据。填料的等板高度是指汽（气）液两相经过一段填料作用后，其分离能力等于一个理论塔板的分离能力，这段填料的高度称为理论板当量高度，又称等板高度。因此，根据分离所需要的理论级和等板高度，即可求出填料层的高度：
H=HeNT
式中:H—填料层实际高度，m； He—填料等板高度，m；
NT—所需理论级数。
填料的等板高度取决于填料的种类、形状和尺寸、气、液两相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作时用实验测定。在全回流操作时，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或阶梯图求全回流下的理论板数。芬斯克（Fenske）方程：
式中：
理论塔板数还可以从y-x图上作阶梯求出。
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或y-x图上作阶梯求理论板数。
三、实验装置
实验装置的主体是一套玻璃精馏柱，塔径30mm，外有镀银真空保温夹套。精馏段高500mm，提馏段高500mm。蒸馏釜容积为5000mL，柱内装有3´3(mm)不锈钢压延环填料，用不锈钢作填料支承，实验装置见图4-1。
柱顶分馏头冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器控制回流和产品的量。它是通过软铁芯和外壁的电磁铁来操纵开关，装置如图4-1中10所示。塔釜取样装置如图4-1中14所示，可以连续取出塔釜气相样。
四、实验步骤及注意事项
（1） 熟悉实验装置及流程，弄清各部分的作用。
（2） 检查调压器和塔釜加热器之间的电路。检查塔顶冷却水的水流通道，接通水路，保持塔顶冷凝器在工作状态时再接通电路。
（3） 调节回流比至全回流状态下，调节变压器电压在220V左右，观察塔内气、液流动状态，若出现液泛现象降低电压至液泛消失。
(4)保持电压在某一定值，操作控制在全回流下。当塔顶和塔釜温度稳定后，自塔顶、塔釜取样器取出少量样品。取样时应先放出管道内的滞流料液，以保证测量准确。
(5)用气相色谱仪分析乙醇—水体系的样品组成，或用阿贝折射仪测出正庚烷—甲基环己烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录）查出样品组成。
(6)改变回流比大小，重复(4)，(5)内容。
(7)实验结束后，将调压器调至零，切断电源，待塔釜温度降至80℃以下，无沸腾现象后，停止供塔顶冷却水。
五、实验报告
（1） 将塔顶和塔釜的温度、组成等原始数据用表格形式列出。
（2） 按全回流和部分回流两种情况计算理论塔板数。每种情况均作出示例（体系平衡数据见附录）。
（3） 计算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比与等板高度的关系图。
（4） 分析、讨论实验过程中观察的现象。
六、思考题
（1）如何判断精馏塔操作是否稳定？它受哪些因素影响？
（2）为什么要对塔身保温？保温的好坏对实验结果有如何影响？为什么？
（3）当应用传质单元高度表示填料的分离效果时，应如何处理数据？
（4）试分析影响填料等板高度（或填料传质单元高度）的因素有那些？
（5）为什么本实验乙醇—水，正庚烷—甲基环己烷两种体系采用了不同的分析仪器？
（6）液泛现象受哪些因素影响？为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？