中低温镁质强化瓷的设计
1. 前言
实验目的及意义
通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到：
（1）深刻掌握常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；
（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；
（3）掌握实验技能，提高动手能力；
（4）提高分析问题和解决问题的能力；
（5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。
2. 文献综述
陶瓷行业是一个高能耗的行业。日用陶瓷由于其部分产品烧成温度过高．以及行业整体自动化程度低、单位产品能耗大．造成产品竞争力低，从而制约着日用陶瓷工业的发展。目前我国陶瓷工业的能源利用率与国外相比，差距较大：发达国家的能源利用率一般高达50％以上，美国达57％．而我国仅达到28％---30％，兼之我国是一个能源和资源相对贫乏的国家。日用陶瓷行业降低能耗、提高能源的利用率势在必行。陶瓷行业的能耗主要集中在烧成部分，约为总能耗的61％，而日用陶瓷的低温快烧工艺能显著降低生产过程的能耗，从而明显降低其生产成本，推动陶瓷生产的可持续发展。因此，可从陶瓷的配方和制造工艺人手，在坯釉料以及助熔剂的选择和烧成方法上进行改善，以达到低温快烧的目的。
另外，在陶瓷生产中，烧成温度越高，烧成时间越长，能耗就越高。据热平衡计算，若烧成温度降低100
，则单位产品热耗可降低10％以上；烧成时间缩短10％，则产量增加10％。热耗降低4％。因此，在陶瓷行业中采用低温快烧技术，可以显著增加产量、节约能耗。此外，温度过高不仅会使制品发生变形。这样必然造成陶瓷成品率和质量的下降。因此。降低烧成温度也有利于提高陶瓷成品率、质量和档次，以及延长窑炉和窑具的使用寿命。
3. 实验过程总体安排
首先查阅资料选择一种镁质强化瓷坯的化学组成，估计其烧成温度和抗弯强度，再根据已有的原料计算出配料量，然后根据配方，制备试样若干，通过对不同温度下烧制的试样的吸水率和线收缩率测定，绘制温度－收缩率，温度－吸水率曲线，确定烧成温度，最后测量在此温度下烧成试样的抗弯强度。另外，补充电解质稀释泥浆实验。
4. 实验配方设计计算（近似计算）
4.1瓷坯及原料化学组成“灼减量”换算成不含灼减量的质量分数（表1—表2）
瓷坯为 镁质强化瓷坯
原料使用石英、长石、生砂石、滑石粉、洪江土、苏州土、碱矸
它们的化学组成见表1
表1 瓷坯及原料化学组成（含灼减）wt% 单位: %
表2 换算后瓷坯及原料化学组成（无灼减）wt% 单位： %
4.2列表计算配料质量分数（表3）
为满足是适当的塑性成型要求，强可塑性粘土使用量不超过15%，拟定苏州土使用量为4%，碱矸使用量为4%，洪江土使用量为4%，瓷坯MgO质量分数超过0.50%时，需加入滑石粉满足。
（计算表3见下页）
表3 配料量计算过程（近似计算）
注：Fe2O3、TiO2是杂质，不必满足
4.3将算得的配料质量分数换算回含灼减量的配料质量分数，并按百分比折算一次即得配方
原料 计算值/% 换算值/% 配料百分比/% 300g配料量/g
苏州土 4.00 4.59 4.31 12.93
碱矸 4.00 4.74 4.46 13.38
洪江土 4.00 4.63 4.35 13.05
滑石粉 68.94 72.95 68.57 205.71
长石 8.22 8.23 7.74 23.22
生砂石 0.85 1.01 0.95 2.85
石英 10.20 10.23 9.62 28.86
合计 106.38 100.00 300.00
即最终设计的300g配料量为
苏州土12.93g、碱矸13.38g、洪江土13.05g、滑石粉205.71g、长石23.22g
生砂石2.85g、石英28.86g
5. 材料技术指标
该镁质强化瓷烧成温度控制在1100～1130℃；
抗折强度130MPa左右；
吸水率0．17％左右；
干燥收缩4．2％左右；
烧成收缩11．2％左右；
总收缩15．4％左右；
膨胀系数5．98 X
／
左右。
6.实验工艺流程、设备及工艺参数
6.1实验工艺流程及工艺参数
34个以上 24个 10个
6.2实验设备
电子天平，双头快速球磨机，电热恒温干燥箱，成型压机，高温箱式电阻炉，抗弯强度测试测定仪。
7. 检测项目
7.1吸水率、烧成线收缩率测定
吸水率计算公式
W=（
-
）/×100% 式（1）
式中： W—试样的吸水率，%
—试样干重，克
—试样吸水饱和后的重量，克
烧成线收缩率计算公式
Y=（
-L）/×100% 式（2）
式中： Y—试样的烧成线收缩率，%
—试样干燥后长度，mm
L—试样烧成后的长度，mm
在200～1130℃范围内选取时选取25个温度点，设计升温曲线，分别在这些温度点测试试样的吸水率和烧成线收缩率，并绘制温度－收缩率，温度－吸水率曲线确定烧成温度。
图（1）引用自李家驹主编《陶瓷工艺学》
7.2抗弯强度测定（三点弯曲法）
Rf=3PL/2bh2
式中：Rf—抗弯强度，N/m2
P—试样断裂时负荷，N
L—支撑刀口间距，m
B—试样断口处宽度， m
h—试样断口处厚度， m
确定烧成温度后，在该温度烧制试样10个，分别用抗弯强度测试仪测定它们的抗弯强度，并取平均值。
8.电解质稀释泥浆实验
（1）稀释剂：碳酸钠、硅酸钠溶液
（2）定量泥浆，加入等体积不同浓度稀释剂，
（3）恩氏粘度计测试相对粘度；
（4）确定最佳稀释范围。
9. 参考文献
[1]李家驹，缪松兰，马铁成，林绍贤，朱振峰.陶瓷工艺学.北京.中国轻工业出版社 2010.8
[2]王耀.节能型镁质强化瓷的研制[J].中国陶瓷工业，20##年12月第16卷第6期
[3]丘昭标. 日用瓷中温烧成的坯釉配方的研制[J].佛山陶瓷，20##年第7期（第154期）
[4]詹益州.低温坯釉一次烧成日用细瓷的研制[J].佛山陶瓷，20##年第5期（第189期）
[5]周建儿，胡青峰，王娟.低温强化瓷的研制.中国硅酸盐学会陶瓷分会20##年学术年会第25到30页
[6]中华人民共和国轻工行业标准《QB/T1548-1992陶瓷坯泥料线收缩率测定方法》
[7]中华人民共和国国家标准《GB/T4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法》
第二篇：陶瓷实验总结
题目：日用长石质瓷配方设计、试样制备及其性能测试
1 实验目的
① 深刻常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；
② 掌握坯料配方设计和实验研究方法；
③ 掌握实验技能，提高动手能力；
④ 提高分析问题和解决问题的能力；
⑤ 为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。
2 实验原理和步骤
2.1实验原理
长石质瓷是目前国内外陶瓷工业所普遍采用的一种瓷质。即 K 2O-Al2O3 -SiO2 系统 ,配料因各原料不同主要为高岭石类粘土、 瓷砂、 瓷土等伊利石类原料 ,以及钾长石、 钠长石、 石英;为了降低烧成温度 ,缩短烧成周期 ,目前许多企业都引入少量含 CaO、 MgO的原料。滑石是瓷质砖性能优良的熔剂(矿化剂),在普通瓷质砖坯料中加入少量滑石 ,可以降低烧成温度 ,在较低的温度下形成液相(因为滑石与钾长石之间存在最低共熔点)。
在烧成过程中，发生一系列物理化学变化，最后玻璃相填充气孔间隙，玻化成瓷。在这期间，坯体的线收缩率和吸水率也不断发生改变，可以通过对不同温度下两者的测定，可以确定出烧成温度范围。
2.2 实验步骤
2.2.1配料
按照料：球：水 = 1：2：1
总体配料量： 原料总量为300g，球石2×300 = 600 g，水量 1×300 = 300 g；
按所设计配方:苏州土41.07g,洪江土57.54g，滑石粉5.91g，长石57.78g，生砂石48.99，石英88.71g，额外1.5g碳酸钠作减水剂。
2.2.2球磨
球磨机转速：600～800 r/min ；球磨时间：30 min；
2.2.3过筛
过筛及烘干：将球磨罐中的料球水同时过80目筛于一瓷盘中，放入烘箱（大约120℃）进行烘干4h。
2.2.4研磨及过筛
将烘干好的泥块用研钵进行研磨，注意研磨时应注意不可使物料被过多地研出研钵，以保证后续的干压成型过程中试样量。再将研磨好的物料过40目的筛子。
2.2.5喷雾造粒及过筛
将过筛之后的物料均匀地铺开，利用压力式喷雾器进行造粒，使含水量大约在6~7%，然后在进行过筛（20目）。
2.2.6干压成型
利用千斤顶的原理制成的手动式压机，在压力为20MPa下进行压制成型试验，过程大致为：将物料均匀地倒入模具内，并进行摇匀，然后将其放于液压机的压制部分进行压制，压制好了以后需对其进行脱模试验，同样的原理使得模型从模具中脱落下来，并对其进行编号，如编号为1501，表示一班五组的一号试样，并记录一个试样的长度以利于后续的收缩率计算，依次压制34根条状试样。
2.2.7吸水率和线收缩率测定
利用高温电炉进行烧制，900℃以下升温速率10℃/min且在900～1320℃取样测量吸水率和线收缩率，在过程中应使升温速率在3~5℃/min，且在取样点需保温5min。
2.2.8烧成温度范围的测定
根据测得的值绘制吸水率—温度曲线和线收缩率—温度曲线
2.2.9烧成样品
在烧成温度条件下烧成试样10个
制度为 室温—1000℃: 12℃±2/min
1000—1100℃: 5℃±2/min
1100—1270℃: 3℃±1/min
在1270℃保温30min
2.2.10力学性能测试
三点弯曲法测抗折强度以表征力学性能。
3 实验设备及用具
电子天平、双头快速球磨机、网筛、电热鼓风烘箱、压力式喷雾器、手动式压机、高温电阻炉、游标卡尺、SGW工程材料强度综合实验仪。
4 实验测试数据的记录及处理（图表）
表1 烧成线收缩率、吸水率数据一览表
注：坯体的初始长度为56.50mm
表2 抗折强度测定数据一览表
注：计算式P=3FL／2bh²；其中刀口间距L=29.40mm 加载速率显示170～180
图1 吸水率-温度、线收缩率-温度曲线
5 实验结果
在1270～1300℃烧成的瓷坯，抗折强度
P=（48.09+50.47+51.13+58.92+50.31+46.22+63.17+49.49+51.16+48.09）/10=51.70MPa
6 结果与讨论
6.1粘土、长石、石英和滑石在坯料中的作用
①粘土在陶瓷坯料中的作用：
（1）赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性；
（2）赋予以一定的干燥强度，保证后续工序顺利进行；
（3）构成坯体的主体，总量一般50％左右；
（4）烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。
②长石在坯料中的作用：
（1）约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能；
（2）溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等；
（3）降低干燥收缩，提高干燥速度；
（4）降低烧成温度。
③石英在陶瓷坯料中的作用：
（1）高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形；
（2）对产品的力学性能影响较大，合理的颗粒度能够提高强度，否则降低强度；
（3）降低干燥收缩，提高干燥速度；
（4）提高烧成温度。
④滑石在陶瓷坯料中的作用：
（1）提高瓷质砖的白度、 机械强度、 热稳定性;
（2）降低烧成温度 ,扩大烧成温度范围。
6.2抗折强度与配方组成的关系
在配方中，合理细度石英的量适当提高时，瓷坯抗折强度增大，长石为粘土和部分石英（Al2O3和SiO2）的溶解提供良好环境，有利于二次莫来石的析出，使抗折强度增大。另外滑石的适当添加也能提高抗折强度
6.3抗折强度与烧成温度的关系
到达烧成温度范围之前，温度越高，抗折强度越大，到达烧成温度范围的瓷化温度时气孔率最小、密度最大，此时抗折强度最大，当超过烧成温度范围，液相开始挥发，产生气孔，坯体疏松化，抗折强度开始下降。
7 感想
通过此次综合实验，我对自己的专业又有了更为深刻地认识，感觉到学过的理论知识有了用武之地。在过程中，我掌握了实验技能，锻炼了动手能力，同时自身发现问题、分析问题和解决问题的能力也得到提升。并且我认识到：在一个团队中，一个人能力有限，团结协作至关重要。
最后，应该感谢三位老师的悉心指导和帮助！
补充实验 题目：电解质稀释泥浆实验
1 实验目的
① 了解泥浆粘度的测定方法和解凝剂对泥浆悬浮性能的影响；
② 掌握不同浓度的解凝剂的配制及操作时恩氏粘度测定仪的使用；
③ 从中掌握简单的实验原理及操作。
2 实验原理
2.1 解凝剂需具备的条件：
① 能离解成水化能力强的一价阳离子（如Na+）；
② 能直接离解或水解，提供足够的OH-离子，使粘土质泥浆呈碱性；
③ 它的阳离子能与料浆中引起絮凝的有害离子形成难容的盐类或稳定的络合物。
2.2 通常采用碳酸钠和硅酸钠特点：
① 碳酸钠主要使有机物质就胶体和离解，离解后的Na+和COO-均能使泥浆解凝。
② 硅酸钠（水玻璃）除提供钠离子进行阳离子交换，聚合的硅酸根离子还能和有机阳离子一样，部分与粘土吸附Ca2+和Mg2+形成稳定的络合物，部分吸附在粘土断裂的界面上，加强胶粒的净电荷。其对高岭土泥浆的悬浮效果影响最好，它不仅显著地降低其粘度，而且相当宽的范围内粘度都是低的。
3 实验仪器
40目筛、涂-4粘度计、秒表、粘土、烧杯、量筒、胶头滴管
4 实验步骤
① 将100g粘土过40目筛，取筛下料配置泥浆
② 配制500ml的硅酸钠及碳酸钠的溶液；
③ 取泥浆100ml样品共六组，分别装于六个烧杯中；
④ 将解凝剂与水共12ml的实验数据进行组合，并将组合好的不同浓度的解凝剂分别倒入六只烧杯中，并以解凝剂的量依次递增加入并写下序号标签贴于烧杯上；
⑤ 分别充分搅拌15～20分钟，然后分别利用涂-4粘度计测量三次泥浆流完的时间，再在坐标纸上画出解凝剂的加入量与时间的关系，找出最佳稀释范围。
5 实验数据记录
表3 解凝剂量与泥浆流入时间数据一览表
泥浆流完时间—解凝剂量曲线
图2 时间-硅酸钠量曲线
图3 时间-碳酸钠量曲线
6 实验结果
使用质量分数30%硅酸钠最佳稀释范围2ml左右。
使用质量分数10%碳酸钠最佳稀释范围4～6ml。