武汉大学20##—20##学年第二学期

《分析化学实验》试卷（B）

学号：        姓名：       院系：         专业：       得分：      

一、填空（20分，每空1分）

1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是        ；标定HCl溶液的浓度时，可用Na₂CO₃或硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）为基准物质，若Na₂CO₃吸水，则标定结果         ；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果      　。

2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作          ；醋酸钠的作用是　　　　　　　　　；制作吸收光谱的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长　　　　　　　　　；

3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸          ml；欲配制（1+1）H₂SO₄应将              。

4．测定胆矾含量时，用Na₂S₂O₃滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是              ，再滴定至浅蓝色，加入NH₄SCN的作用是使　                                                         　。

5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol^-1，用它标定0.02mol·L^-1的B溶液，假定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是　        　

6．在自来水总硬度的测定时为掩蔽少量的Fe³⁺，Al³⁺，应加入　　　　　　，以　　　　　为指示剂，测定终点的颜色为         。

7．在滴定操作中　    手控制滴定管，　   手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是                                  ；滴定完毕进行读数时，应将滴定管　      ，视线应与　            。

二、简答（40分）

1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC₈H₄O₄基准物质要在0.4~0.6g范围内? ( M_KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）

2．下面实验操作中有哪些错误: (5分)

       某人称取工业纯Na₂CO₃试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。（10分）

3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）

4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH₄SCN的作用是什么？为什么NH₄SCN溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?

（10分）

 三、设计：（40分）

用滴定分析法测定HCl-MgCl₂（浓度0.1 mol·L^-1-0.01mol·L^-1）的混合溶液中各组分的含量。(要求：原理、主要试剂及步骤)

指示剂及常数：  甲基橙(变色范围pH=3.1～4.4)

酚酞(变色范围pH=8.0～10.0)

铬黑T(使用最佳酸度pH=9～10.5)

  M_Zn =65.39 (g/mol)

                    M_Mg =24.30 (g/mol)

                    M_EDTA =372.2 (g/mol)

                    M_Cl =35.45 (g/mol)

                    lgK’_MgY =8.70

                    lgK’_MgIn =7.00

武汉大学20##—20##学年第二学期

《分析化学实验》试卷（B）

参考答案

一、填空（20分，每空1分）

1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是   偏低     ；标定HCl溶液的浓度时，可用Na₂CO₃或硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）为基准物质，若Na₂CO₃吸水，则标定结果  偏高       ；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果    偏低  　。

2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作  还原剂        ；醋酸钠的作用是　　调节酸度　　　　　　　；制作吸收光谱的目的是　选择最佳吸收波长　　。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长　保持不变；

3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸 8.4  ml；欲配制（1+1）H₂SO₄应将 1体积的浓硫酸倒入1体积的水中    。

4．测定胆矾含量时，用Na₂S₂O₃滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是　防止淀粉与I₂过早形成兰色络合物，大量I₃^—被CuI吸附，终点呈较深灰色，不好观察。再滴定至浅蓝色，加入NH₄SCN的作用是　　将CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的碘吸附，使反应更完全。

5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol^-1，用它标定0.02mol·L^-1的B溶液，假定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是　0.13~0.19g   　

6．在自来水总硬度的测定时，为掩蔽少量的Fe³⁺，Al³⁺，应加入　　三乙醇胺　　　　，以　EBT　　　　为指示剂，测定终点的颜色为纯兰色      。

7．在滴定操作中　左   手控制滴定管，　右  手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管　取下      ，视线应与　欲读刻度线平行。

二、简答（40分）

1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC₈H₄O₄基准物质要在0.4~0.6g范围内? ( M_KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）

根据①0.1mol/L 、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30ml间，③ 反应方程式计算而得。选用弱碱性范围变色酚酞指示剂。因为，有机酸一般为弱酸，与NaOH反应的化学计量点在弱碱性范围。

2．下面实验操作中有哪些错误:

       某人称取工业纯Na₂CO₃试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。（10分）

1：直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液。（要用待测液润洗）

2：预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。（三角烧瓶不能用试液荡洗）

3：甲基红（甲基橙）

4：滴定至终点颜色(什么颜色？)

5: 消耗HCl溶液的平均体积10.1ml（应记为10.10）

3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）

返滴定法所使用的EDTA是标准溶液，置换法所使用的EDTA不是标准溶液。

游离指示剂的颜色

4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH₄SCN的作用是什么？为什么NH₄SCN溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?

（10分）

加入NH₄SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN，以释放被吸附的I₂，加得过早SCN^——会还原I₂使结果偏低。

三、设计：

1 原理

HCL+NaOHNaCl+H₂O 

酸碱滴定法测HCL,指示剂：甲基红.

   Mg²⁺+Y^2- MgY

   络合滴定法测Mg²⁺,pH9—10，指示剂：铬黑T

  计算：C _HCLV _HCL=C _NaOHV _NaOH  

        C _MgCl2V _MgCl2=C _EDTAV _EDTA

2    试剂： KHC₈H₄O₄(固)、纯Zn、 NaOH、EDTA、NH₃H₂O、HCL、

铬黑T指示剂、甲基红指示剂。酚酞指示剂, NH₃H₂O—NH₄Cl缓冲溶液。

3    操作步骤：

①  NaOH标准溶液的配制与标定：称取2g NaOH固体于烧杯中,加水溶解,稀释至500ml混匀,待标定.准确称取0.4—0.6g基准KHC₈H₄O₄于250ml锥形瓶，加50ml水溶解,加酚酞指示剂1—2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗NaOH溶液的体积。平行三份。计算NaOH标准溶液的浓度。

②  EDTA标准溶液的配制与标定：称取2g EDTA固体于烧杯中,加水溶解,稀释至500ml混匀,待标定。准确称取纯Zn片0.17克于100ml小烧杯中，加6ml（1+1）HCL溶解，定量转移至250ml容量瓶中，水稀释刻度，摇匀。准确吸取25.00mlZn标准溶液于250ml锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）NH₃H₂O调到恰变微黄色，加入10mlNH₃H₂O—NH₄Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂3滴，混匀，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三份。计算EDTA标准溶液的浓度。

③  HCL含量的测定：准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中，加30—40ml水，加1—2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积，平行三份。计算混合液中HCL含量。

④  MgCl₂含量的测定：准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中，加30—40ml水，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）NH₃H₂O调到恰变微黄色，加入10mlNH₃H₂O—NH₄Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂3滴，混匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积，平行三份。计算混合液中MgCl₂含量

第二篇：分析化学实验教案-容量瓶的相对校准20xx,11,1

分析化学实验教案

实验七：容量瓶的相对校准

教学目标及基本要求

1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

教学内容及学时分配

1、评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。

2、讲解实验内容，0.4学时。

3、演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。

4、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。

实验内容

1、容量瓶、移液管的操作使用练习。

2、容量瓶与移液管的相对校准。

重点和难点

相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。

教学方式及注意问题

以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。

参考书目及网络资源

基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，20##年7月第一版。

讲授内容

1. 实验目的

1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

2. 实验原理

容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准

要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。

2、绝对校准

绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：

   （1）水的密度随温度的变化

（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响

（3）在空气中称量时空气浮力的影响

为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3-2。

实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

实验内容

1. 容量瓶、吸量管和移液管的操作使用方法

  见PPT文件

移液管和吸量管 

移液管为精密转移一定体积溶液时用的。转移溶液

    移液管和吸量管是用来准确量取一定体积溶液的仪器，其中移液管全称“单标线吸量管”，形状如图所示，只能量取某一体积（如10.00mL，25.00mL 等）的溶液，中间膨大，上下两端为细管状，在上管有标线，表明移液管移取的液体的体积。吸量管全称“分度吸量管”，形状如图所示，是带有分刻度的玻璃管，用于吸取不同体积的液体，最小分刻度为0.1mL，0.02mL 等，每只移液管和吸量管上都标有使用温度和它的容量。洗涤：用移液管和吸量管吸取液体之前，首先应该用洗液洗净量器内壁，经自来水冲洗和蒸馏水洗涤三次后，还必须用少量待吸取的溶液润洗内壁三次，以保证溶液吸取后浓度不变。

吸取和放出溶液：用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸取溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中，然后再吸取，而不是将移液管直接深入到试剂瓶中取液。吸取溶液，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45o，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开右手食指，或用拇指和中指轻轻转动移液管，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，再停15s 取出移液管。

不要把管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没把这部分液体算在内（如管上标有“吹”字的移液管，则要将管尖的液体吹出）。

吸量管的使用方法同移液管只是带有分刻度。

移液管和吸量管使用三步

1. 洗净、润洗

使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.吸取溶液

（1）手法：左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。

取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，

（2）注意 管尖位置 和视线

（3）放液至刻度

并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

3. 移转溶液

再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

*移液管尖端仍残留有一滴液体

注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

为了保证一次移液的准确性，必须做到以下几点，

一、移液管必须正确选择 由于移液管自身的局限性，我们必须选择大于实际移取量的移液管；二、移液管必须清洗干净 移液管的清洗必须做到不挂壁、不聚滴；

三、移液管必须充分润洗 移液管必须先用蒸馏水润洗2-3次，然后用样夜润洗2-3次；四、移液指法要正确 拿移液管的时候，拇指和中指捏住移液管，食指和拇指尽量分开，食指太干燥不行，但是太湿润的话更不行；

五、熟能生巧是正确的 理论再扎实还需实践作支撑，有些东西只可意会不可言传，多加练习总是没错的。

2. 容量瓶与移液管的相对校准

用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。

1．本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准。

2．提醒学生首先检查100mL 容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。

【思考题】

1. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？

2. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为什么？

4、容量瓶、吸量管和移液管在使用中的应注意事项是什么？

5、如何判断容量瓶、吸量管和移液管是否清洗干净？

6、吸量管和移液管有什么区别？