实验10  建筑材料石灰中钙镁含量测定

教学目的与要求：

1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；

2.了解络合滴定法测定钙镁含量的原理和方法；

3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；

4.进一步熟练掌握滴定操作；

5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点：

重点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；

      2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；

      2.盐酸直接滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。

学时分配：3学时。

教学内容：

             

898℃H₂O

 

问题1：石灰有哪些用途？

首先，概括一下在建筑、农业、工业上的用途，其中的熟石灰功不可没。

建筑：三合土、石灰浆（Ca(OH)₂+CO₂=CaCO₃↓+H₂O）。

农业：配制波尔多液作为农药（Ca(OH)₂+CuSO₄=CaSO₄+Cu(OH)₂↓）。

将适量的熟石灰加入土壤，可以中和酸性，改变土壤的酸碱性。

工业：制氢氧化钠（Ca(OH)₂+Na₂CO₃=CaCO₃↓+2NaOH）。

配制价格低廉的漂白粉（Cl₂+2Ca(OH)₂=CaCl₂+Ca(ClO)₂+2H₂O）。

问题2：石灰的主要成分有哪些？

石灰的主要成分是氧化钙（CaO），其次为氧化镁（MgO）。

问题3：建筑用石灰有哪些？

建筑用石灰有：生石灰（块灰），生石灰粉，熟石灰粉（又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰）和石灰膏等几种形态。

问题4：测定石灰中钙镁含量的意义？

    根据石灰中钙、镁含量的高低，可以判断石灰的质量等级，并根据其含量计算其参加量，有效地利用资源。

问题5：测定石灰中钙镁含量的方法有哪些？

测钙的方法:配位滴定法、酸碱滴定法（返滴定法和直接滴定法）、间接滴定法。

配位滴定法：

酸碱滴定法：

1、返滴定法：用过量的盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上，剩余的盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定；

2、直接滴定法：T0811-1994.(p35)

间接滴定法：将CaCO₃转化为CaC₂CO₄后，用H₂SO₄溶解，再用KMnO₄标准溶液滴定，把C₂O₄^2-氧化为CO₂，当把C₂O₄^2-氧化完全后，滴入的KMnO₄溶液不再褪色。

测镁的方法: 配位滴定法

问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量的原理？

    测钙：石灰加水，加酚酞，用盐酸滴定至红色消失（30s不变红）为终点。

    测钙镁：石灰加水，加酚酞，用盐酸滴定至红色消失（5min不变红）为终点。

问题7：直接滴定法测定石灰中钙镁含量的用品？

    1、仪器：电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等。

2、试剂：盐酸（0.5mol·L^－1、1mol·L^－1）、碳酸钠、石灰样品、

酚酞（0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中）、甲基橙（0.1%水溶液）。

问题8：直接滴定法测定石灰中钙镁含量的步骤？

    1．有效氧化钙的测定：

1.1 配制盐酸溶液（0.5mol·L^－1）：将42mL浓盐酸稀释至1L。

1.2 标定盐酸溶液的浓度：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯），记录为m（g），置于锥形瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积为V₁，用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如果此时橙红色变为黄色，再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止，记录滴定管中盐酸溶液的体积V₂，V₂、V₁的差值即为盐酸溶液的消耗量V（mL）。

盐酸溶液的浓度C=m/(V×0.053)    （mol·L^－1）

1.3 测定石灰中有效氧化钙的含量：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)的石灰样品，记录为m₁，放入锥形瓶中，加入50mL水，震荡15min，用水冲洗锥形瓶内壁，加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积为V₃，用已标定的盐酸溶液滴定（滴定速度以每秒2~3滴为宜）至溶液粉红色消失，并在30s内不再变红为终点，记录滴定管中盐酸溶液的体积V₄，V₄、V₃的差值即为盐酸溶液的消耗量V₅（mL）。

有效氧化钙的含量X（%）=（V₅×C×0.028）÷m₁×100   

2．有效氧化钙和氧化镁的测定：

2.1 配制盐酸溶液（1mol·L^－1）：将83mL浓盐酸稀释至1L。

2.2 标定盐酸溶液的浓度：称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯），记录为m（g），置于锥形瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积为V₁，用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如果此时橙红色变为黄色，再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止，记录滴定管中盐酸溶液的体积V₂，V₂、V₁的差值即为盐酸溶液的消耗量V（mL）。

盐酸溶液的浓度C=m/(V×0.053)    （mol·L^－1）

2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁的含量：称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)的石灰样品，记录为m₁，放入锥形瓶中，加入150mL水，加热5min但不要使液体沸腾，放入冷水中迅速冷却。加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积为V₃，用已标定的盐酸溶液滴定（滴定速度以每秒2~3滴为宜）至溶液粉红色消失，并在5min内不再变红为终点，记录滴定管中盐酸溶液的体积V₄，V₄、V₃的差值即为盐酸溶液的消耗量V₅（mL）。

有效氧化钙和氧化镁的含量X（%）=（V₅×C×0.028）÷m₁×100   

实验中应注意的问题：

    1、碳酸钠和石灰样品应烘干。

2、配制盐酸溶液时应注意安全。

3、测定有效氧化钙、氧化镁的含量时，滴定速度不宜过快，否则测定结果偏高。

4、氧化镁分解缓慢，如果氧化镁含量高，则到达到达终点的时间会很长，从而增加了空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。因此，在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁的含量时，如果滴定过程超过半小时，测定结果只能作参考。

结果与讨论：

     1、根据测定结果，评定所测石灰的质量等级。（GB 1595-79）

     2、分析影响测定结果的原因。

课外学习网站：

1、http://iask.sina.com.cn/b/16485549.html

     2、http://wenku.baidu.com/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html

     3、http://www.docin.com/p-379320167.html

     4、http://ishare.iask.sina.com.cn/download/explain.php?fileid=25606378&page=1

     5、http://wenku.baidu.com/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html

     6、http://wenku.baidu.com/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html

知识拓展：

     1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定

2、JTG E51-2009：T0811-20##、T0812-209、T0813-2009

3、什么是碱-集料反应？

碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中的碱与集料中的碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物的使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究的重要领域之一。

能力训练：测定蛋壳中钙镁含量。

问题1：蛋壳中的主要成分有哪些？

问题2：用哪种方法测定比较简单？

问题3：测定中需要的实验用品有哪些？

问题4：测定的原理是什么？

问题5：设计一个简单的实验步骤。

参考资料：

1、http://wenku.baidu.com/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html

 2、http://wenku.baidu.com/view/c32d477f168884868762d63e.html

3、http://wenku.baidu.com/view/ff777646be1e650e52ea9979.html

4、http://wenku.baidu.com/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html

5、http://wenku.baidu.com/view/09b26a5f69eae009581becd2.html

素质提升：查阅资料，分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁的含量时络合滴定和盐酸直接滴定的优缺点。

第二篇：石灰建材

石灰化学分析试验记录表

工程名称 苏嘉杭高速公路排障驻点工程项目 合同号 SJH-PZ01 编号 SJH-PZ01-SH-001