水中钙镁含量的测定实验报告
试验时间：2014.04.11 报告人：武伟
一、 目的要求
1. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。
2. 掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、 实验原理
用EDTA测定水中钙镁含量时，通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量，镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。（详细原理见预习报告）
三、 实验用品
6 mol/L氢氧化钠，N
缓冲溶液，铬黑T试剂，钙指示剂，滴定管，25 mL移液管，锥形瓶6个
四、 实验内容
i. 实验步骤
…… …… 余下全文
都江堰自来水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的：
1、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。
2、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。
3、掌握用EDTA法测定水中钙含量的测定方法和操作；
实验原理：
自来水中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算，水中的主要成分是钙离子，其次是镁离子，钠
离子，以及少量的Fe和Al离子。在pH>12的介质中，镁离子会形成沉淀，从而掩蔽镁离子可以直接滴定测出 ，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，水中钙的含量。由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为微蓝色。一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。
（Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。）。
实验仪器：
250ml锥形瓶，50ml酸式滴定管，铁架台，分析电子天平，10ml量筒， 100ml移液管，滴管，250ml容量瓶。
实验试剂：
0.01mol/LEDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，10%NaOH溶液，pH=10的NH4CI-NH3·H2O氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂（液体），钙指示剂（液体），蔗糖溶液。
内容及步骤：
1.自来水中钙、镁总含量的测定
用100ml移液管取100.00ml自来水溶液于250ml锥形瓶中，加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液，滴入1~2滴的铬黑T指示剂.，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA用量。
2.自来水中钙含量的测定
用100ml移液管取100.00ml自来水溶液于250ml锥形瓶中，加入10ml的10%NaOH溶液，滴入2~3滴的钙指示剂，并加入几滴蔗糖溶液，用EDTA标准溶液滴定，（切忌滴定时要放缓速度）滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。平行滴定3次。记下EDTA用量。
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水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的
1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。
原理
工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷）
由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。
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水中钙、镁含量的测定
一、实验目的
1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法
2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理
（1） Ca2+的测定：
Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓ Ca2++In2—=CaIn（红）
Ca2++Y4—=CaY2— CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）
在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+ 和OH— 形成Mg(OH)2沉淀。滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：
Mg2++In2—= MgIn（酒红） Ca2++Y4—=CaY2—
Mg2++Y4—= MgY2— CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝） 稳定性 CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn
同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
三、实验器材和试剂
钙指示剂，铬黑T， EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，
NH3.H2O—NH4Cl3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管
四、实验内容
（1） 准确吸取50.00ml自来水于250ml三角瓶中，加入50ml蒸馏水
稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
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实验报告
（1）方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤
a.磷酸二氢钾；
b.硫酸溶液（1+1）；
c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；
e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。
现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
实验数据分析：
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实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人：
项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号：
一、实验目的
1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理
EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
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EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定
一．实验目的
1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；
2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；
3. 了解缓冲溶液的应用；
4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；
5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；
6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；
7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。 本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH =
10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前 Ca2+ + In = CaIn
纯蓝色 酒红色
滴定开始
至终点前 Ca2+ + Y = CaY
终点时 CaIn + Y = CaY + In
酒红色 纯蓝色
水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
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—配位滴定法
〖实验目的〗
(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗
仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液
络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水
〖实验原理〗
水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下：
滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT
(兰色) (酒红色)
滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA
等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT
(酒红色) (兰色)
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
2+2+铬黑T与Ca络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg的含量较低时(一
般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
…… …… 余下全文
