碱式碳酸铜的制备
碱式碳酸铜的制备
[教学目标]
1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析。
2、研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件
[教学重点及难点]
掌握制备反应条件的探求
[教学方法]
多媒体辅助讲授法，实验法
[教学时数]
30min学时
[教学过程]
一、实验原理
碱式碳酸铜的性质：
1、性质：暗绿色或淡蓝绿色
2、对热的稳定性：加热至200oC时分解。
3、在水中的溶解度：溶解度很小，新制备的样品在沸水浴中易分解，溶于稀酸和氨水。
讨论：1、哪些盐适合制备碱式碳酸铜？
现有几种制备方法如下：
第一种：利用硝酸铜与碳酸氢铵溶液反应制备碱式碳酸铜
优点：
1)条件易于控制，室温下即可进行制备；
2)副产物少，易于分离；
3)产物颗粒较大，品质好．
缺点：由于高温下碳酸氢铵容易分解使反应产率降低。
第二种：叶远安的沸水法制碱式碳酸铜，用CuSO4·5H2O和小苏打为原料，制得高纯度低成本的碱式碳酸铜，适于各类化工企业批量生产；但是由于条件难以控制，不适合在实验室采用。
第三种：以CuSO4·5H2O和Na2CO3为反应原料，无需准确的原料配比、pH值条件及反应温度 ，只须通过延长反应时间至48 h，常温下便可制得优质的碱式碳酸铜，既节约了能源、人力，该实验生产工艺简单、成本低。但是反应时间过长，不适合在实验室采用。
第四种：以CuSO4·5H2O和Na2CO3为反应原料，通过反应条件的探求制备出碱式碳酸铜，这样可以节约时间，同时采用成本低的原料，是可行的实验室制备方法。
综上所述，选用第四种方法制备碱式碳酸铜
二、实验用品
带标号的试管14只；烧杯(250mL)；容量瓶(250mL)；恒温水浴锅(YXS型，余姚长江温度仪表厂)。
三、实验内容
1、反应物配比的探究
1.1反应溶液的配置
配置0.5mol／L的CuSO4溶液和0.5mol／LNa2CO3溶液各250mL。
称取固体药品硫酸铜31.2l10g和碳酸钠13.2488g，分别倒入两个250mL的烧杯中，用100mL蒸馏水溶解，再转入250mL容量瓶中。配成250mL溶液。静置，备用。
1.2反应物合适配比
取四只已编号的试管(见图1),均加入2.0mL的0.5md/L的CuSO4溶液，再分别取0.5mol／LNa2CO3溶液1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL依次加入另外四只编号的试管中。将八只试管放在70℃恒温水浴中加热。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色。
实验结果：
现象：(1)反应速度较慢,沉淀不完全, ,沉淀为蓝绿色
(2)反应速度慢,沉淀不完全,沉淀为蓝绿色
(3)反应速度较快,沉淀完全, 沉淀为蓝绿色
(4)反应速度较快，沉淀较完全，沉淀为浅蓝色
由上述现象推断CuSO4溶液：Na2CO3溶液=2.0：2.4，即1:1.2为反应物最佳配料比。
2、反应温度探求
在三只试管中(见图2)，取三只已编号的式管，均加入2.0mL的0.5mol/L的CuSO4溶液，再取三只已编号的式管分别加入2.4mL0.5mol/LNa2CO3溶液。从两列试管中各取一只，将它们分别置于室温、50℃、10℃恒温水浴中加热。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色。
实验结果：
现象：
(1)反应速度较慢，沉淀不完全，沉淀为蓝色
(2)反应速度适中，沉淀较完全，沉淀为蓝绿色
(3)反应速度快，沉淀为浅蓝色，且有褐色沉淀生成
由上述实验现象可见。反应在50℃水浴中进行最佳。当反应在沸水浴中进行时，会产生褐色产物，这是由于碱式碳酸铜所含的成分中Cu(OH)2 受热易分解，即：Cu(OH)2 =CuO + H2O，生成了黑褐色的CuO沉淀。
通过以上实验，我们找到了制取碱式碳酸铜的最佳反应温度：50℃；反应物浓度：0.5mol/L的CuSO4溶液和0.5mol/LNa2CO3溶液，及反应物配料比：CuSO4溶液：Na2CO3溶液1：1.2。
3、制备过程设计
3.1取60m10.5mol/L的CuSO4溶液置于150mL烧杯中，再取72mL0.5mol/L Na2CO3溶液于另一个150mL烧杯中。将两个贴有标签的烧杯同时放到50℃恒温水浴中加热，几分钟后取出。
3.2 将两个烧杯取出，将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，用玻璃棒搅拌，静置，待沉淀完全。
3.3 用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含硫酸根离子为止(可取上层清液少许置于小试管中，滴加几滴BaCl2溶液，观察有无白色沉淀)，抽滤。
3.4 将产品在烘箱中(100℃)烘干，待冷至室温后称量，并计算产率。
四、本实验应注意的问题
1、反应温度不应超过100℃ ，且反应时要恒温且不断搅拌，否则会出现部分颜色变黑的现象；
2、沉淀要洗涤干净；
3、反应过程中不可将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中。
[实验习题]
1、反应温度对本实验有何影响？
2、反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色产物是什么？
第二篇：实验 甲酸铜的制备
甲酸铜的制备及其组成的测定
2011级化院环境科学二班——张雷
学号---20116113
前言
①用废铜屑制备甲酸铜可以节省精铜的用量，环保，而且还可以废物利用
②由废铜屑制得五水硫酸铜有很多的方法，都不近相同，但也都有本质的区别，可以将废铜屑→硝酸铜→硫酸铜。但在转化成硝酸铜时会产生污染性气体，会对环境产生危害。再比如废铜屑→氧化铜→硫酸铜，在转化成氧化铜时就相当困难，铜的性质相当稳定，普通的酒精灯几乎是很难办到的。而废铜屑用硫酸和过氧化氢却可以实施。但其唯一的缺点是反应速度过慢。
③在测定其组成成份的时候，可以用吸光光度法，也可以用EDTA准确测定铜盐中铜的含量。而第二种方法所需试剂颇多，而且方法繁冗，实施起开较为困难。但是第一种方法是前几次实验课做过的，所需数据也有所记录，所以本实验用的是吸光光度法进行分析实验。
实验药品的配制
（1）KMnO4溶液的配制：准确称取0.9 g的KMnO4，置于500 mL烧杯中，加入200 mL蒸馏水，加热至沸，使其溶解，冷却后，稀释至300 mL摇匀，在暗处放置6到7天，用玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2沉淀，储存在棕色试剂瓶中，摇匀后即可标定使用。
（2）Na2S2O3溶液的配制：称取12.5 g的Na2S2O3;5H2O于烧杯中，加入100mL250 mL的蒸馏水将其溶解，加入0.05 g的碳酸钠，再稀释至500mL，储存在暗处3到5天后标定。
（3）淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉用少量水搅拌溶解，加入100mL沸水，煮沸2到3 min
（4）用溶质质量分数为98%的浓硫酸（密度为1.84g/cm3），配制50mL 20%的稀硫酸（密度为1.14g/cm3），应先在烧杯中倒入水45.4 mL，再将6.3 mL 98%的浓H2SO4慢慢注入水中，并不断搅拌。
实验方案
一、甲酸铜的制备
（1）、五水硫酸铜的制备
称取5g废铜屑、50 mL 20% H2SO4溶液和30%H2O2，溶解于100mL烧杯中，待反应完全后减压过滤，抽滤，至干，称重。
（2）、碱式碳酸铜的制备
称取CuSO4·5H2O和NaHCO3比例为12.5:9.5于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热至沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀。抽滤，用水淋洗至溶液无SO42-，称重。得到蓝绿色晶体（所得产物为碱式碳酸铜）。
（3）、甲酸铜的制备
将前面所制得的产品放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行计算），趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次左右，抽滤，至干，得Cu(HCOO)2·4H2O产品，称重，计算产率。
二、甲酸铜中铜的测定
（1）Na2S2O3溶液的标定
用指定称量法称取1.2258 g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解定量转移至250 mL容量瓶中加水稀释至刻度线，摇匀。准确移取25.00 mL标准溶液于锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L HCl溶液，5 mL 200g/L KI溶液摇匀放在阴暗处5分钟，待反应完全后，加入100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3滴定至淡黄色，然后加入3 mL 5 g/L 淀粉指示剂，继续滴定至呈现亮绿色为终点。计算Na2S2O3的东渡浓度。
（2）铜盐中铜含量的测定
准确称取甲酸铜0.6 g 溶解于小烧杯中，定量转移至250 mL容量瓶中，取25.00mL于锥形瓶中，8 mL（1:1） 醋酸溶液，加入1 g NH4HF2加入10 mL KI 溶液，用Na2S2O3滴定至浅黄色，再加入3 mL 5 g/L 淀粉至浅蓝色，再加入10mL KSCN（100 g/L）,滴定至蓝色消失，计算铜的含量。
三、甲酸铜中加酸根的测定
（1）KMnO4-溶液的标定
准确称取Na2C2O4（0.15-0.18g），分别放于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，溶解后，加入15mL 的稀硫酸，从滴定管中放出10.00mL KMnO4，水浴加热80度左右至红色退去，再用KMnO4滴定至微红色30s内不褪色，计算其浓度。
（2）甲酸根含量的测定
用移液管移取25.00 mL的甲酸铜标准溶液和0.2 g无水碳酸钠，50.00 mL KMnO4溶液用水浴加热至80度左右至颜色变浅为止，加入10 mL 4 mol/L硫酸，2.0 g碘化钾，在暗处放置5 min，再加淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。趁热用Na2C2O4滴定至刚好蓝色消失。
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数据处理与讨论
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。其余全部出自教材。