红外光谱分析测试

指导老师：李玉洁

组员：居马赞（20092073）周续源（20092098）  班级：09310901

一、   实验目的

1.了解红外光谱仪分析测试原理；

2.熟悉红外光谱测试的操作步骤；

3.掌握红外光谱分析方法。

二、   实验原理

博立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪，它具有以下特点：一是归描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图；而是光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医学、环境等领域。

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

（1）双原子分子的红外吸收频率

分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性振动。这种振动模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动平率取决于弹簧的强度，即化学键的长度和小球的质量。其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。

图1双原子分子的振动模型

用经典力学的方法可以得到如下的计算公式：

                          

或                       

可简化为：               

式中，是频率，Hz；是波数，cm^-1；k是化学键的力常数，g/s²；c是光速（3Х10¹⁰cm/s）；μ是原子的折合质量（μ=m1m2/(m1+m2)）

一般来说，单键的k=4Х10⁵6Х10⁵ g/s²；双键的k=8Х10⁵12Х10⁵ g/s²；叁建的k=12Х10⁵20Х10⁵ g/s²。

（2）多原子分子的红外吸收频率

双原子分子振动只能发生在连接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。假设油n个院子组成，每个原子在空间都有3个自由度，则分子有3n个自由度。非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。以H₂O分子为例，其各种振动如图所示，水分子由3个原子组成并且不在一条直线上，其振动方式应有33-6=3个，分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O-H键长度改变的振动称为伸缩振动，键角小于HOH改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量，因此伸缩振动出现在高波数去，弯曲振动出现在低波数去。

（3）红外光谱及其表示方法

红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归结为化学键的振动。不同的化学键和官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光吗，将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。

红外波段通常分为近红外（133004000cm^-1）中红外（4000400cm^-1）和远红外（40010cm^-1）。其中研究最为广泛的是中红外区。

三、   实验步骤

1．打开博立叶红外光谱仪，预热30min。

2. 取样品约2mg，溴化钾约50-100mg，在玛瑙钵中进行研磨，直至混合均匀。

3. 将研磨好的固体粉末按照压片模具使用说明装好待用。

4. 将模具放置在压片机工作空间中央位置，通过手轮调节压力丝杠，并用压力丝杠压紧。

5. 关闭放油阀（顺时针拧紧），上下摆动压把，同时观察压力表示数值读数，当达到10Mpa时停止加压，并保持3-5min。

6. 逆时针拧开放油阀手轮，开启放油阀。

7. 取下模具，取出试片，待测。

8. 调整好博立叶红外光谱仪的测试参数，点击样品采集，仪器首先采集背景，背景采集完毕，将样品压片置于测试室中，进行样品采集。

9. 保存图谱，分析特征峰。

四、   思考题

1、 分析测试产品的主要红外特征谱峰。

2、 影响红外光谱测试的主要因素有哪些？

第二篇：红外吸收光谱分析实验

红外吸收光谱分析实验

概述

红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。

各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。

绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长400-4000cm^-1）,研究和应用最多的也是中红外区的红外吸收光谱法，该法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析，所以应用范围非常广泛。红外吸收光谱法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。

实验部分 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘—薄膜法制样

目的要求

（1）       学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法；

（2）       学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理；

（3）       学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

基本原理

在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成—（CH₂-CH₂）_n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH₂-CH₂），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有：

A.     ν_C-H(-CH₂-)2926cm^-1、2853cm^-1;

B.      δ_C-H(-CH₂-)1468cm^-1

C.      δ_C-H(-CH₂-)_n,n>4时720cm^-1,

由于δ_C-H1306cm^-1和δ_C-H1250cm^-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。

在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH₂-)和次甲基外，还有苯环上不饱和碳氢基团（=CH-）和碳碳骨架（-C=C-）,它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有：

A.     ν_=C-H(Ar上)3010cm^-1;3030cm^-1;3060cm^-1;3080 cm^-1

B.      ν_C-H(-CH₂-)2926cm^-1;2853cm^-1;和　ν_C-H(    )2955cm^-1

C.      δ_C-H1468 cm^-1;1360 cm^-1;1306 cm^-1；

D.     ν_C=C(Ar上)1605cm^-1;1550cm^-1;1450cm^-1;

E.      δ_C-H(Ar上单取代倍频峰)1944cm^-1;1871cm^-1;1800cm^-1;

F.      δ_C-H(Ar上邻接五氢)770~730cm^-1和710~690cm^-1.

可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。由于聚乙烯和聚苯乙烯是两种不同的有机化合物，因此，可通过红外吸收光谱加以区别，进行定性鉴定和结构剖析。

一、仪器 美国nicoletavatar 360FT-IR红外分光光度计

二、试样 聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜

三、实验条件

1.       测定波长范围1.5~15μm(波数4000~400cm^-1)

2.       参比物  空气

3.       扫描速度   3档（全程4min）

4.       室内温度  18~20℃

5.       室内相对湿度  <65%

四、 实验步骤

1.       将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前。

2.       根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，然后测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。

3.       在同样的实验条件下，测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。

五、数据及处理

1.       记录实验条件

2.       在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动。

注意事项

   在解释红外吸收光谱时，一般从高波数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收峰即可。

思考题

1.       化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？

2.       化合物的红外吸收光谱能提供哪些信息？

3.       如何进行红外吸收光谱图的图谱解释？

4.       单靠红外吸收光谱，能否判断未知物是何种物质，为什么？

实验2苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样

目的要求

（1）       学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；

（2）       掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；

（3）       熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

基本原理

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，,,等分子中都有—CH₃,—CH₂—集团，它们的伸缩振动基频峰与CH₃(CH₂)₆CH₃分子的红外吸收光谱中—CH₃,—CH₂—集团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在<3000cm^-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1650~1860cm^-1范围内，当它位于酸酐中时，ν_C=O为1820~1750cm^-1、在酯类中时，ν_C=O为1750~1720cm^-1;在与苯环共轭时，如乙酰苯中ν_C=O为1695~1680cm^-1,在酰胺中时，ν_C=O为1650cm^-1等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

由苯甲酸分子结构可知，分子中个原子基团的基频峰的频率在4000~650cm^-1范围内有：

本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述得个原子基团基频峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。

一、仪器

1.       AVATAE 360 FT-IR红外分光光度计

2.       压片机

3.       玛瑙研钵

4.       红外干燥灯

二、试剂

1.       苯甲酸、溴化钾 均为优级纯

2.       苯甲酸试样

三、实验压力

四、实验步骤

1.       开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65% 。

2.       苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作  取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上，取出晶片，并保存在干燥器内。

另取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2-3mg苯甲酸试样，同上操作制成晶片，并保存在干燥器内。

必须注意

制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm^-1和1640cm^-1处出现吸收峰。

3.       将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别测样

4.       在相同实验条件下，测绘红外吸收光谱。

五、数据及处理

1.  记录实验条件

2.       在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属

3.       将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图谱上的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。

思考题

1.       如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？

2.       红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？