红外光谱仪实验报告
【红外光谱仪的基本原理】
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。 红外光谱根据不同的波数范围分为不同的三个区：
近红外区13.，330~4000厘米
中红外区4000~650厘米
远红外区650~10厘米
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析。 -1 -1-1
【红外光谱仪的应用】
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。
【实验步骤】
1. 了解仪器的基本结构及工作原理
2. 红外光谱仪的准备
① 打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；
② 打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数；
③ 实验参数设置
3. 红外光谱图的测试
①液体样品的制备及测试
将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央，将另一盐片平压在上面，拧紧螺丝，组装好液池，置于光度计样品托架上，进行背景扫谱。然后，拆开液池，在盐片上滴一滴液体（苯乙酮）试样，将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫描，获得样品的红外光谱图。
扫谱结束后，将液体吸收池拆开，及时用丙酮洗去样品，并将盐片保存在干燥器中。 ②固体样品的制备及测试
在红外灯下，采用压片法，将研成2μm左右的粉未样品1—2mg与100—200mg光谱纯KBr粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10MPa，制成厚约1mm，直径约10mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。 扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。
【实验试剂与仪器】
1）测试样品：12烷基硫酸钠SDS，溴化钾作载体
2）仪器：红外光谱仪，FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂)；真空泵；玛瑙研钵；红外灯；镊子；
【实验结果与分析】
由图显示，峰的区间处于500~1500和2500~4000之间的吸收频率
【实验结论】
由常见官能团红外吸收特征频率表可知：该物质含有-CH2，-CH3 在3000 cm附近有四个峰，这是CH3的C—H伸缩振动.在1300 cm及1400 cm处左右的吸收峰分别为CH3的C—H对称及反对称变形振动， -1-1-1
【实验感想】
通过此次的仪器培训，让我大概对红外光谱仪有了一个认识，虽然不能做到熟练地掌握，但是在老师的指导下也独自完成了一次测试，更加对红外光谱仪有了进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习让我更加能够学到仪器是怎么样操作的，这次的仪器培训受益颇多。
第二篇：红外光谱仪
红外光谱仪
一、基本原理
傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
二.使用方法
红外光谱分析是我校材料科学与工程专业和高分子材料与工程的专业实验课程中的一部分。《近代仪器分析测试技术》这门课是作为课程内容的演示部分,其目的是使学生能熟练掌握红外光谱的分析及测试方法。红外光谱分析是化学、材料、生物医药等学科领域中一种重要和基本的测试方法,也是高聚物组成与结构表征的重要研究手段之一。随着傅立叶变换红外光谱仪的发展和普及,由于它具有大功率输出、高信噪比、高波数精度及快速扫描能力等优点,能观察到色散型红外光度计所不能觉察到的高聚物中的明显结构变化。同时,傅立叶变换红外可以将光谱与数据形成出场到计算机里,根据需要进行各种光谱计算。如:差示光谱、谱带分离、因子分析等,使红外光谱研究得以深入广泛的发展。目前在大多数高校的分析测试中心都有红外光谱仪,甚至一些科研老师自行配置了基本型的红外光谱仪。傅立叶变换红外光谱测试最常用的方法是采用透射法,样品的制备采用溴化钾压片。目前,我们使用的红外光谱仪是NICOLET 5700,另外配备了衰减全反射(ATR),红外显微镜和HT-32型可拆卸的热台。
三.仪器结构
四．应用
1. 衰减全反射(ATR)
傅立叶红外(FTIR)有很高的信噪比和灵活性,与ATR结合使用,在材料表面结构的定性及定量研究中发挥了重要作用。很多高分子材料如塑料、橡胶、纤维、涂层等用一般的透射法测量很困难,但使用FTIR和ATR联用技术,则可以很方便地测绘其红外光谱。同时,利用ATR测试技术,可以方便地用来表征两种聚合物共混的相容性。一般认为,如果两种聚合物是相容的,则可观察到频率位移、强度变化、甚至峰的消失;若不相容,共混物的光谱只是两种聚合物光谱的简单叠加。我校材料专业的学生主要侧重于高分子材料的加工及纤维两个方向,材料加工通常需要两种聚合物共混,而共混后两相之间的相容性是必须要考察的,相容性的好坏对共混物性能有很大的影响。因此,在材料专业的学生中,加强对ATR技术的讲解及分析是十分有用。实验教学的实践过程中,我们在材料专业学生的大型实验中,增加红外光谱对共混物的表征,来判断两种聚合物是否相容。大型实验过程通常要求学生自行设计实验方法,包括加工方法、结构表征和性能的测试。通过这一过程的独立学习和分析,学生通常能够进一步加深对本专业知识的理解,发挥学生的主动性。
2．衰减全反射(ATR)
傅立叶红外(FTIR)有很高的信噪比和灵活性,与ATR结合使用,在材料表面结构的定性及定量研究中发挥了重要作用。很多高分子材料如塑料、橡胶、纤维、涂层等用一般的透射法测量很困难,但使用FTIR和ATR联用技术,则可以很方便地测绘其红外光谱。同时,利用ATR测试技术,可以方便地用来表征两种聚合物共混的相容性。一般认为,如果两种聚合物是相容的,则可观察到频率位移、强度变化、甚至峰的消失;若不相容,共混物的光谱只是
两种聚合物光谱的简单叠加。我校材料专业的学生主要侧重于高分子材料的加工及纤维两个方向,材料加工通常需要两种聚合物共混,而共混后两相之间的相容性是必须要考察的,相容性的好坏对共混物性能有很大的影响。因此,在材料专业的学生中,加强对ATR技术的讲解及分析是十分有用。实验教学的实践过程中,我们在材料专业学生的大型实验中,增加红外光谱对共混物的表征,来判断两种聚合物是否相容。大型实验过程通常要求学生自行设计实验方法,包括加工方法、结构表征和性能的测试。通过这一过程的独立学习和分析,学生通常能够进一步加深对本专业知识的理解,发挥学生的主动性。
3.红外显微镜技术
在普通的红外光谱仪中并不配置红外显微镜系统,许多老师科研进行自行配备的红外光谱仪也通常是配备主样品仓,而并不考虑红外显微镜这一附件。红外显微镜技术是将样品放置显微镜下,光路采用红外系统,具有透射式和反射式两种测试功能。红外显微镜采用的是MCT检测器,其灵敏度要优于一般主样品仓的DTGS检测器[1]。笔者在多年的红外光谱测试过程中发现,红外显微镜测试技术对纤维微区的分析和对微量样品的分析有重要的作用。例如,纤维掺杂纳米粒子,单根纤维的微区结构分析,微球的表面改性,微胶囊的表面分析等方面都可采用红外显微镜的测试技术。有时候,老师和学生反映,采用常规的溴化钾压片法对含量少的添加物灵敏度不够高,红外谱图中无法显示,而采用红外显微镜技术,这一问题可以得到较好的解决。
目前,本科生较早地加入到老师的科研中来,通常在二年级或三年级就有些本科生愿意利用课余时间从事科研工作,而红外光谱仪是较为普通和常见的测试仪器,因此对材料专业本科生进行红外光谱仪显微镜功能的介绍与普及有利于本科生更好地了解红外光谱测试技术,将红外光谱测试技术应用到科研中。
4.在线升温红外测试技术
在线升温红外测试技术利用可拆卸的加热附件,在线测试升温过程中样品红外谱图的变化,它可动态反应升温过程中样品结构的变化。例如,在讲授热固性树脂与热塑性树脂的区别时,一般会提到热固性树脂的固化过程是一个物理和化学的变化过程,而热塑性树脂在加热时软化流动,冷却变硬的过程是物理变化,并没有化学的变化。而对于这一知识点的验证最有效的方法就是采用升温红外测试技术,动态观察升温过程中样品红外谱图的变化。再如,聚酰亚胺的亚胺化过程。聚酰亚胺通常经过两步制备,先由二酐和二胺缩合制备聚酰亚胺酸,然后聚酰亚胺酸环化、脱水后生成聚酰亚胺。这一亚胺化过程需要在一定的温度下进行,多数研究者采用程序分段升温进行亚胺化的方法。在其它温度时,聚酰亚胺酸开始亚胺化,最直接的观察方法也是采用升温红外测试技术。将聚酰亚胺酸压片后从室温开始升温,测定不同温度下的红外谱图,观察红外谱图中1778cm-1处C O特征峰出现时的温度即可。因此,将在线升温红外测试技术与所学的知识点结合,更有利于学生对所学知识的理解,将抽象概念具体化,一目了然。