综合化学实验 安徽师范大学 20xx年度校级精品课程
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固体在溶液中的吸附
一 目的要求
1．掌握测量固体在溶液中吸附作用的方法和技能。
2．推算活性碳的吸附量及比表面积。
二 实验原理
吸附能力的大小常用吸附量 Г 表示（有时也用 q） 。吸附量 Г 指每克吸附剂 吸附溶质的物质的量。弗罗因德利希（Freundlich）从吸附量和平衡浓度的关系 曲线得出经验方程：
1
j
n
kc
m
Γ= = g （1）
式中，n 表示吸附溶质的物质的量（mol） ；m 表示吸附剂的质量（g） ；c 表示吸 附平衡时溶液的浓度（mol/L） ；k,j 表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸 附剂的性质决定。将式（1）取对数得：
1
lg lg c lg k
j
Γ= + （2）
以lgΓ对 lgc作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得 j 和 k。
实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔
(Langmuir)吸附方程：
KC Γ
1KC ∞ Γ=
+
(3)
式中，Г 表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和 吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数。将(3)式整理可得如下形式：
C1 1
C
Γ K Γ ∞∞
=+
Γ
(4)
作 C/Г-C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数 K。
如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，按照 Langmuir 单分子层吸附
模型，假定吸附质分子在吸附剂表面上是直立的，利用活性炭在醋酸溶液中吸附
作用可测定活性炭的比表面积（S0）。可按下式计算：
S0＝Г∞×6.023×1023
×2.43×10-19
(4)
式中，S0 为比表面(m2
·kg-1
)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1
)；6.023×1023
为阿佛加德
罗常数；2.43×10-19
为每个醋酸分子所占据的面积(m2
)。
式(3)中的吸附量Г 可按下式计算
()
V
m
C C Γ
?
= 0 (5)
式中，C0 为起始浓度；C 为平衡浓度；V 为溶液的总体积(dm3
)；m 为加入溶液
中吸附剂质量(g)。
三 仪器药品
带塞锥形瓶(250mL，5 只)；锥形瓶(150mL，1只)；碱式滴定管1支；移液 综合化学实验 安徽师范大学 20xx年度校级精品课程
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管若干只；THZ-82A 恒温振荡器 1台。
活性炭；HAC(0.4mol·dm-3
)；NaOH (0.200mol·dm-3
)；酚酞指示剂。
四 实验步骤
1. 取 5个洗净干燥的带塞锥形瓶，分别放入约 1g(准确到 0.001g)的活性炭，
并将 5个锥形瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。
瓶号 1 2 3 4 5
V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 1500 10.00 5.00
V蒸馏水/mL 50.00 70.00 85.00 90.00 95.00
取样量/mL 10.00 20.00 20.00 40.00 40.00
2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，摇动锥形瓶，使活性炭均匀悬
浮于醋酸溶液中， 然后将瓶放在振荡器中， 振荡器温度设定在 30°C, 盖好固定板， 振荡30min。
3. 振荡结束后，因使用的是颗粒活性炭，可直接从锥形瓶中取上清液分析。
因为吸附后 HAC浓度不同，所取体积也不同。从 1号瓶中取 10.00mL，从 2，3
号瓶中各取 20.00mL 的醋酸溶液，4，5 号瓶中各取 40.00mL 的醋酸溶液用标准 NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 因为稀溶液较易达到平衡，而浓溶液不易达到平衡，因此滴定分析平衡浓度时， 应从稀到浓依次分析。
5. 用移液管取 10.00mL原始HAC溶液并标定其准确浓度。
五 注意事项
1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥
2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数 Ka = 1.76× ，可用标准碱溶液直接滴定， 化学计量点时反应产物是 NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液 pH在8.7左右，酚 酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的 pH正处于其内，因此采用酚酞做 指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴 NaOH 标准溶液使试液呈现微 红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。
4. 以标定的 NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的 CO2，以它测定醋酸的 浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免 长时间将NaOH溶液放置于空气中。
六 数据处理
1. 计算各瓶中醋酸的起始浓度 C0，平衡浓度 C及吸附量 Г(mol·g-1
)。
2. 吸附等温线的绘制：以吸附量 Г 对平衡浓度 C作出曲线。
1
j
n
kc
m
Γ= = g
3．LgГ 对 lgc作直线，由斜率和截距求出 j 和 k。 1
lg lg c lg k
j
Γ= +
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4．c/Г 对c作直线： KC
KC Γ Γ
+
= ∞
1
， C
Γ K Γ Γ
C
∞ ∞
+ =
1 1
，求得 Г∞和常数 K
5. 由 Г∞计算活性炭的比表面。S0（m2
/g）＝Г∞×6.023×1023
×24.3×10-20
七 讨论
1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度
以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。 既要防止初始浓度过高导致出现 多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。
2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样 品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有 样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测 定结果。
3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用
Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不 需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于 忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由 于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
八 思考题（供参考）
1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不 同？
答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。
固体在溶液中的吸附， 除了吸附溶质还有溶剂， 液固吸附到达平衡时间更长； 固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热 过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子 结构越复杂,被吸附能力越高。
2．弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？
答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上,吸附分 子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性，有饱和吸
附量值； 弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附， 是经验公式， 但也有理论说明， θ范围比 Langmuir等温式要大一些，没有饱和吸附量值。
3．如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？
答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗 NaOH 体积相 同，即可判断吸附已达到平衡。
九 学生易出现的问题
1．配制醋酸溶液不准确，操作过程中不能及时防止醋酸的挥发。
2．测定醋酸溶液不准确，不能准确控制酸碱滴定终点为粉红色。
3．操作中应先配置好醋酸溶液，最后加入活性炭，防止活性炭吸附水而产生 误差。
第二篇：15 问题 实验八十四 固体在溶液中的吸附
实验八十四 固体在溶液中的吸附
预习提问
1、活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附并求出活性炭比表面的实验原理 是什么？
2、固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
3、固体在溶液中的吸附时，其吸附作用与哪些因素有关？
4、为了节省时间，如果震荡机一次放不下全部样品，那么，你认为应先放浓度低的还是浓度高的样品去震荡？为什么？
5、如何加快吸附平衡的到达？如何判定平衡已经到达？
思考题
1. 简述测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附求出活性炭比表面的实验原理。
2. 在固体在溶液中的吸附实验中，为了节省时间，如果震荡机一次放不下全部样品，那么，你认为应先放浓度低的还是浓度高的样品去震荡？为什么？
3. 在固体在溶液中的吸附实验中，对滴定用的锥形瓶作如下的处理：（1）洗涤后锥形瓶没吹干，（2）用待测液洗涤锥形瓶两次，问对实验有何影响？
4. 在固体在溶液中的吸附实验中，如何判断吸附平衡的达到？
5. 在固体在溶液中的吸附实验中，活性碳在HAc水溶液中对HAc的吸附达到平衡后溶液的浓度会怎样？
6. 在固体在溶液中的吸附实验中， 吸附作用与那些因素有关？
7. 固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
8. 试比较弗罗因德利希吸附等温式与兰缪尔吸附等温式的优缺点？
9. 在固体在溶液中的吸附实验中，如何加快吸附平衡的到达？如何判定平衡已经到达？
10. 在固体在溶液中的吸附实验中，引入误差的主要因素是什么？
书后思考题
（1）吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
（2）试比较弗罗因德利希吸附等温式与兰缪尔吸附等温式的优缺点？
（3）如何加快吸附平衡的到达？如何判定平衡已经到达？
（4）讨论本实验中引入误差的主要因素？