水样中Fe含量的测定－邻菲罗啉分光光度法

一 试剂和溶液

1、盐酸：6 mol/L及3 mol/L

2、氨水:10%及2.5%溶液

3、硫酸

4、乙酸－乙酸钠缓冲溶液 PH≈4.5

5、抗坏血酸：2%溶液

6、邻菲罗啉：0.2%溶液

7、硫酸铁铵：NH4Fe（SO4)2·12H20

8、铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe

9、铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe

二、回归方程的计算

1、标准比色液的配制

准确吸取25.00mL 0.100 mg/mL Fe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液。

在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。

2、显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加

2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3、吸光度的测量

在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

4、计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。

三、试样的测定

1、测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。

2、结果计算

根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。 注：在测定吸光度前要进行皿差的测定。

721E型分光光度计操作步骤

1、打开电源预热20分钟。（保证光路畅通）

2、设置波长（同时调整100%T)按MODE键，在T方式下调100%。

3、打开样品室，将挡光体插入比色皿架推入光路。

4、盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下}

5、取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）

6、按方式键MODE，将方式设为吸光度A.

7、将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。

8、打开样品室盖，将比色皿架插入槽中盖上盖。

9、将参比溶液推入光路中，按100%T调“0”（在A方式下调100%，A=0）

10、将被测溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。

所用溶液的配制

1、盐酸 180g/L溶液

将409 mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。

2、氨水 85 g/L溶液

将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL)用水用水稀释至1000mL并混匀。

o3、乙酸－乙酸钠缓冲溶液，在20C PH=4.5

称取38.0g无水乙酸钠用500mL 水溶解加4.8mL水乙酸，用水稀释至100mL.

4.抗坏血酸 2%

称取 10g抗坏血酸 用蒸馏水溶解于500mL水中定量转至试剂瓶中。

5.铁标准溶液 0.200g/L

?称取1.727g十二水硫酸铵[NH4(FeSO4)2·12H2O]精确至0.001g.用约200mL水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）稀释至刻度并混匀。

?称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%）精确至0.001g放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL)，缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶稀释至刻度并混合。

6.邻菲罗啉

用水溶解1g 1.10－菲罗啉－水合物或1.10－菲罗啉盐酸－水合物，并稀释至1000mL避光保存。

第二篇：铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)

铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）

1 量程

亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。 

2 仪器

上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。

3 概要 

先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。  

4 试剂 

4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。

 4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。

 4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。 

4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。

 4.5 浓盐酸（优级纯）。

 4.6 浓氨水。 

4.7氨水（1+1）。

4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。

 5分析步骤 

5.1 工作曲线的绘制： 

5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。

表1  铁工作液配制

5.1.2将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的100或150ml锥形瓶或同样容积的烧杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。 

5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.2 水样的测定： 

5.2取50ml水样于100或150ml锥形瓶或烧杯中，加入1ml浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩、发色并在分光光度计上测定吸光度。 

注：1. 所用取样及分析器皿，必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。 

2. 对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。 

3. 如水样中含有强氧化性干扰离子，如高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸盐等，会使发色后的亚铁邻菲罗啉络合物氧化成浅蓝色的三价铁离子的邻菲罗啉络合物（三价铁离子不能和邻菲罗啉直接形成络合物），使测试结果偏低。 

4. 因二价铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化成高价离子，因此在调PH前，必须先加入邻菲罗啉，以免影响测定结果。 

5. 乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高，因此在测定时各试剂的加入量必须精确，以免引起误差。一般应用滴定管操作。 

6. 如所取水样中含酸、碱量较大，则酸化时酸的加入量，以及用来调PH的氨水加入量，不能采用本法所规定的加入量，必须另行计算。 

7. 测定时所量取的水样如增加到100ml，则可更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，可大大提高本测试方法的灵敏度。