食醋中总酸量的测定

时间:2024.4.20

食醋中总酸量的测定

姓名:杨阳 学号:41107032

(20##级化学一班 1实验小组 QQ:245202761)

一、实验问题的提出

中学阶段主要采用酸碱指示剂来确定滴定终点,但学生常因指示剂的选取不当或过早估计终点等问题而造成较大的实验误差。在中学的教学中,处理这一章节的内容比较困难,是否有比指示剂更准确更方便的实验方法呢?

二、实验目的

1.通过手持技术加深对pH值变化滴定终点的理解;

2.感受手持技术在化学实验中的应用,了解手持技术的特点;

3.能够比较手持技术和指示剂判断酸碱滴定终点两种方法的优缺点。

二、实验原理

由于酸碱中和滴定的全过程均是在溶液中进行的,溶液中pH 的变化随着滴定过程的进行而发生变化,因此,溶液的pH 可以表征溶液中离子( 如H + ) 的浓度。在滴定过程中,滴定剂与溶液中的被测离子反应生成水使溶液的pH 发生变化。因此,可通过滴定曲线上的突跃点来确定滴定终点。

本次研究主要采用手持技术仪器( 主要包括数据采集器与pH传感器) ,通过计算机处理数据,为学生深刻理解中和滴定提供了技术条件,让学生更好的理解中和滴定的实质是H+ + OH = H2O。向酸( 或碱) 溶液中滴加碱( 或酸) 溶液,混合溶液pH 必然会发生变化。使用pH 传感器检测混合溶液在滴定过程中pH 的变化情况,并借助计算机以图像形式显示出来,即可得到酸碱中和滴定曲线。

待测的食醋中的HAc及其他有机酸可换算成HAc总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液标定:C待测V待测=C标准V标准,V待测即达到滴定终点时消耗食醋的体积。

混合溶液的pH随着食醋滴入的变化情况如图1所示:

图1  混合溶液pH随食醋体积增加的变化图

横坐标表示食醋滴入的体积,从开始滴定到结束(参看数据采集器界面的pH-体积图曲线,趋近平缓时即可结束),滴入溶液的食醋以滴数的形式被液滴计数器和光电门传感器测得,并按“滴数×0.04mL=体积”的公式被数据采集器换算成体积;

纵坐标表示溶液的pH,由pH电极测得;

数据采集器根据采集的体积和pH自动绘制成图1-1所示的曲线图,利用采集器对其进行求导(导数全部小于零且呈现先减后增的趋势),找出导数最小值处即pH发生突跃点,即滴定终点,此点对应的横坐标食醋体积即V待测,代入公式C待测=C标准V标准/V待测可得食醋中的总酸量。

本实验操作简便、快捷、准确性高,因此广泛应用于工农业生产和科学研究中,具有很高的使用价值。

三、仪器与药品

仪器:pH传感器,光电门传感器,液滴计数器,数据采集器,电磁搅拌器,50mL酸式滴定管,铁架台,250mL烧杯,量筒;

药品:有色食醋原液,0.1mol/LNaOH溶液,去CO2的蒸馏水。

实验装置:

   

图2  实验装置图                     图3  数据采集器

四、实验操作过程

 1.设备连接

按要测的物理量分,本实验的设备连接课分为:测食醋体积部分、测溶液pH部分。

测食醋体积部分:如图2示,分别将酸式滴定管和液滴计数器固定在铁架台上。(注意酸式滴定管一定要垂直桌面,液滴计数器要平,这样食醋液滴下的时候正好挡住液滴计数器内的小孔,才能被光电门传感器感知信号并计数成功。)然后依次连接起液滴计数器和光电门传感器,光电门传感器和连接导线,再将连接导线插到数据采集器的USB接口上。(数据采集器速率1/s,采集数据的总数5000)

测溶液pH部分:将pH电极穿过液滴计数器将其固定,注意调整位置,防止磁子在转动过程中撞到电极的玻璃球,然后将pH传感器和导线连接,并插到数据采集器的USB接口上。

2.传感器标定

拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。

    将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。

    将电极放在装有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。

     验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。

(数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定)

3.数据采集

往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。

再往烧杯中注入标定过的50mL NaOH溶液,把烧杯放于磁力搅拌器上。

在数据采集器的键盘上按下“执行”键,启动数据采集。稍等片刻,直到传感器的数据稳定下来。

开动磁力搅拌器,搅拌烧杯中的NaOH溶液。

打开光电门计数器,然后轻轻旋开酸式滴定管旋钮,使待测的食醋溶液一滴一滴地滴入烧杯中。

跟踪pH传感器测量数据的变化。

当pH传感器的数据刚开始变化,立即终止滴入食醋,并记录已消耗的食醋的体积。

再次滴入食醋,注意跟踪pH的变化,当数值接近滴定终点时滴入的食醋尽可能地慢。当波峰曲线出现平台时,停止滴加食醋溶液。

4.数据处理

计算中和滴定过程中pH的变化量:pH初始值是多少,终值是多少,变化量是多少?

pH刚要开始改变的时候滴入的食醋的量是多少?把它与NaOH溶液完全被中和的时候消耗的食醋量作比较。

计算pH开始改变的时候到滴定终点的时候所经历的时间。

求算待测食醋中的醋酸含量:用每100mL食醋中含醋酸的质量来表示。

五、实验注意事项

(1)实验过程中重启或者关机后,需要重新标定电极。

(2)在开始滴定之前要将光电门传感器调到计数模式并清零。

(3)食醋滴入NaOH溶液后,如果数据采集器不计数,需换NaOH溶液重新开始滴定。

(4)在滴定过程中,酸式滴定管一定要垂直桌面,液滴计数器要平,这样确保每一滴醋液通过液滴技术时能被准确计数。

六、背景资料

1.传感器简介

传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具,它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出,再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。

20世纪80年代,传感器技术已在美国等西方国家的中学理科教学中得到广泛的应用。我国是从20世纪末才开始传感器技术在教学中的应用,尽管起步较晚,但传感器技术在在包括化学学科在内的中学理科教学中发挥越来越显著的作用。

中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。

传感器技术的特点:便携,实时,准确,综合,直观。

2.实验背景

醋作为我们日常生活中经常食用的酸性调味品,不仅营养丰富而且具有抗疲劳、调节血糖、调节血脂、降血压、抗氧化、抗癌、促进食欲、预防骨质疏松等多种保健功效。

食醋的质量高低取决于其中所含醋酸量的多少。

市场上销售的食醋中,既有无色的(白醋、兑制醋),又有有色的(香醋、陈醋、熏醋),它们的标牌上所标出的醋酸总含量各不相同,有的大于9g/100mL,有的大于6g/100mL,还有的标着大于等于4.5 g/100mL、4.2 g/100mL、3.5 g/100mL等等。

(1)食醋中的主要成分是HAc,此外还含有少量的乳酸等有机酸,HAc是弱酸,用pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量,总是要比实际浓度低,何因?

答:若用pH试纸或酸度计测定只能测定出HAc溶液中电离出来的H+的含量,但是由于食醋中大多含有的为CH3COOH,而它是一种弱酸,在溶液中是部分电离,所以pH试纸或酸度计测得的比实际的pH低。

(2)如果用中和滴定的方法来测定食醋中的总酸量,那么如何选择指示剂?

答:用氢氧化钠滴定,酚酞是在碱性范围(pH8.2 ~ 10.0)内变色,HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc,化学计量点时pH≈8.7,滴定突跃在碱性范围内(如:0.1mol?L-1NaOH 滴定0.1mol?L-1HAc突跃范围为PH:7.74~9.70),在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙,将引起很大的滴定误差(该反应化学计量点时溶液呈弱碱性,酸性范围内变色的指示剂变色时,溶液呈弱酸性,则滴定不完全)。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞(8.0~9.6)。(指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据,指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内,则终点误差小于0.1%)而甲基橙(pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,3.1-~4.4的呈橙色)或甲基红是在酸性范围(PH4.4~6.2)内变色,若用甲基橙或甲基红变色时并未达到滴定终点,会影响实验结果。

(3)用中和滴定来测定白醋和兑制醋很好,但是测定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量时,因其颜色比较深,能遮盖住指示剂的颜色,这样就无法看见指示剂的颜色变化,能否用蒸馏水冲稀食醋以减轻颜色的干扰,或者能否用活性炭对这类食醋作脱色处理以后滴定?加入活性炭对溶液的酸度是否有影响?

答:在意外的中学实验当中,都是通过稀释食醋来达到目的,使其受颜色干扰小,但是这样在稀释的过程中,同样的会使HAc电离情况发生变化,会带来测量不准确的问题;而加入活性炭进行脱色看起来可以,但是活性炭中的C是具有还原性的,食醋的配料是复杂的,所以加入进去,会对食醋的酸度有一定影响。

综上所述:为了克服上述三点不足,所以我们选用一种称作pH传感器测定的方法来实现,该方法不怕待测物中的颜色干扰,测定既快又不用加指示剂。

3.实验的关键

滴定速度的控制:在接近终点时,要注意放慢速度,以便观察到终点。

酸碱的浓度差别不要太大,否则,实验将较难控制,结果误差较大。

4.实验安全须知

注意食醋和强碱对皮肤的腐蚀与刺激,实验时应佩戴护目镜和防护手套。

参考文献

[1]郑长龙主编.化学实验课程与教学论[M].北京:高等教育出版社,2009

[2]肖常磊,钱扬义主编.中学化学实验教学论[M].北京:化学工业出版社,2008

[3]钱扬义编著.手持技术在试验中的应用研究[M].北京:高等教育出版社,2003

[4]钱扬义.手持技术在研究性学习中的应用及其心理学基础[M].北京:科学出版社,龙门书局,2006

[5]白涛等编著. 化学为什么是这样基于手持技术的数字化实验探索[M].北京:化学工业出版社,2011

 

  


第二篇:食醋中总酸量的测定 2


              食醋中总酸量的测定

一、实验目的

初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量;

会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。

二、实验原理

待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液标定:C待测V待测=C标准V标准。当溶液中的电解质含量恒定时,电导率亦恒定,当生成难电离物质时,电导率下降,pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。

三、仪器与药品

pH传感器,数据采集器,自动计数器,50mL酸式滴定管,电磁搅拌器,铁架台,250mL烧杯,量筒;有色食醋原液,经标定的0.1mol/L NaOH溶液,去CO2的蒸馏水。

四、实验操作过程

1.实验过程

把pH传感器连接到数据采集器的系列端口上。

数据采集器速率设定为1/s。

采集数据的总数:5000。

往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。

再往烧杯中注入标定过的50mL NaOH溶液,把烧杯放于磁力搅拌器上。如图:

在数据采集器的键盘上按下“执行”键,启动数据采集。稍等片刻,直到传感器的数据稳定下来。

开动磁力搅拌器,搅拌烧杯中的NaOH溶液。

打开光电门计数器,然后轻轻旋开酸式滴定管旋钮,使待测的食醋溶液一滴一滴地滴入烧杯中。

跟踪pH传感器测量数据的变化。

当pH传感器的数据刚开始变化,立即终止滴入食醋,并记录已消耗的食醋的体积。

再次滴入食醋,注意跟踪pH的变化,当数值接近滴定终点时滴入的食醋尽可能地慢。当波峰曲线出现平台时,停止滴加食醋溶液。

2.数据处理

计算中和滴定过程中pH的变化量:pH初始值是多少,终值是多少,变化量是多少?  pH初始值13.331       终值4.823   变化量8.499        

pH刚要开始改变的时候滴入的食醋的量是多少?把它与NaOH溶液完全被中和的时候消耗的食醋量作比较。

pH     食醋量

求算待测食醋中的醋酸含量:用每100mL食醋中含醋酸的质量来表示。

根据C待测V待测=C标准V标准求得待测食醋中醋酸含量为1.89g/100mL

五、实验注意事项

1.传感器简介

传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具,它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出,再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。

传感器技术的特点:便携,实时,准确,综合,直观。

2.实验背景

食醋的质量高低取决于其中所含醋酸量的多少。市场上销售的食醋中,既有无色的(白醋、兑制醋),又有有色的(香醋、陈醋、熏醋),它们的标牌上所标出的醋酸总含量各不相同,有的大于9g/100mL,有的大于6g/100mL,还有的标着大于等于4.5 g/100mL、4.2 g/100mL、3.5 g/100mL等等。

(1)食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的乳酸等有机酸,醋酸是弱酸,用pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量,总是要比实际浓度低。

(2)用中和滴定来测定白醋和兑制醋很好,但是测定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量时,因其颜色比较深,能遮盖住指示剂的颜色,这样就无法看见指示剂的颜色变化。

 克服上述不足,可以用一种称作pH传感器测定的方法来实现,该方法不怕待测物中的颜色干扰,测定既快又不用加指示剂。

3.实验的关键

滴定速度的控制:在接近终点时,要注意放慢速度,以便观察到终点。

酸碱的浓度差别不要太大,否则,实验将较难控制,结果误差较大。

4.实验安全须知

注意食醋和强碱对皮肤的腐蚀与刺激,实验时应佩戴护目镜和防护手套。

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