甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
聚甲基丙烯酸甲酯是一种热塑性塑料,性质很稳定,并且具有很好的透明性(透光能力可达90%以上),被称为有机玻璃。它容易模塑加工,所以应用很广。其最大的缺点就是耐磨性较差。
一、实验目的
1. 了解加聚反应及本体聚合的方法及特点。
2. 了解并掌握本实验中单体的预聚、灌浆、成型聚合操作。
二、实验原理
单体的预聚也称为制浆。即首先制成具有一定粘度的液体(低聚合度的高分子),其目的主要是为了缩短聚合时间,减小成型过程中模的收缩程度(因从单体转化为聚合物密度增大,体积有明显收缩,对甲基丙烯酸甲酯来说收缩程度达20%左右)。制浆常用两种方法:其一是将一定分子量(一般10-20万)的聚甲基丙烯酸甲酯经加热溶于其单体中,成为一定粘度的浆液,一般含4-8%的聚合物;其二是在单体中加入引发剂后在水浴(85-90℃)上加热使其引发聚合。当达到一定粘度时,迅速冷却,然后成型。
三、仪器与试剂
新蒸甲基丙烯酸甲酯,过氧化苯甲酰,50mL锥形瓶,球形冷凝管,试管,恒温槽。
四、实验步骤
在50毫升的锥形瓶中加入15毫升(14.1克)新蒸的甲基丙烯酸甲酯及精确称量的14毫克过氧化苯甲酰,接上一回流冷凝管,在85-90℃水浴中加热予聚。在予聚过程中要不断振摇锥形瓶。经过15-20分钟,当粘度达到甘油粘度的两倍左右时,置于冷水中迅速冷却,终止聚合反应。
将以上制得的予聚物小心灌入一试管中,在恒温槽中按如下条件进行成型聚
合。50℃保持3小时后至35-40℃至凝胶化完毕(约20小时左右)。然后逐步升温,经3小时后升至105℃保持3小时后,逐步升温,在3小时内降至40℃,即完成聚合。
将试管取出冷至室温,或用冷水冷却,即得到一段透明的有机玻璃。观察其表面—是否光滑,透明度,颜色及有无气泡。
五、思考题
1. 写出由丙酮为主要原料制聚甲基丙烯酸甲酯的各步反应式。
2. 简述本体聚合的特点及控制方法。
3. 讨论出现自动加速现象的原因。