附：实验报告

一．   实验目的

1．掌握脉冲核磁共振的基本概念和方法。

2．通过观测核磁共振对射频脉冲的响应对能级跃迁过程(驰豫)了解。

3．学会用自旋回波法测量液体样品的横向驰豫时间T₂。

二．   实验仪器及装置

      FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪

     

三．   实验原理（简）

核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。实现核磁共振的条件：在一个恒定外磁场作用下，另在垂直于的平面内加进一个旋转磁场,使转动方向与的拉摩尔进动同方向，如的转动频率与拉摩尔进动频率相等时，会绕和的合矢量进动，使与的夹角发生改变,增大,核吸收磁场的能量使势能增加，如果的旋转频率与不等，自旋系统会交体地吸收和放出能量，没有净能量吸收。因此能量吸收是一种共振现象，只有的旋转频率与相等才能发生共振。

因为磁共振的对象不可能单个核，而是包含大量等同核的系统，所以用体磁化强度来描述,核系统和单个核的关系为：，体现了原子核系统被磁化的程度。具有磁矩的核系统，在恒磁场的作用下，宏观体磁化矢量将绕作拉摩尔进动，进动角频率

若某时刻,在垂直于方向上施加一射频脉冲B₁，其脉冲宽度满足,（,为原子核系统的驰豫时间），则将以频率绕B₁轴进动。转过的角度称为倾倒角,如果脉冲宽度恰好使或，称这种脉冲为或脉冲。脉冲的FID（自由衰羞信号）信号幅值最大，脉冲的幅值为零。

四．   实验内容

1.用示波器观察自由衰减信号（FID信号）

用第一脉冲进行观察观察。第一脉冲宽度由零开始调大至某值，相应磁场调整，探头及匀场线圈系统调整，观察波形变化，目的都使FID信号衰减最慢。脉冲宽度变化意味着样品体系、体磁化矢量、倾倒角的变化。设置不同的脉冲宽度使产生不同的倾倒角度，如，等，观察FID变化，信号最大，信号为零。

2.用自旋回波法测量横向弛豫时间

在实验内容1调节基础上，用脉冲的方法获得自旋回波信号，如果自旋回波较小，可以反复调节至回波最大，再改变分别获得回波极大值，改变脉冲间隔，用声卡采集信号并保存，利用软件求出.

五．   实验步骤和测量方法

1. 仪器安装

详细的安装和连线参考《FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪使用说明书》。

2. 初步调试

a. 将“脉冲发生器”的第一、二脉冲宽度拔段开关打至1ms档；重复时间打至1S档；脉冲的重复时间电位器及脉冲间隔电位器旋至最大。

b. “射频相位检波器”的参数设置：将增益波段开关打至5mV档(即最灵敏档)。

c.示波器设置：将“射频相位检波器”的‘检波输出’信号接CH1通道(或CH2)并把幅度拔至0.1V，AC档；将“脉冲发生器”的‘脉冲输出’(右)接同步端口(即EXT端)；频率放至2ms或5mS档；同步方式选择“常态”(NORM)档，“上升触发”、“+”,调节“电平”至同步。

d. 通电后调试，当调节I₀时由零调至最大,若无信号时可能电流方向接反，改变“匀场线圈电源”上的‘电流换向开关’，电流方向改变，此时再调节便可得到信号(FID信号和自旋回波信号)。

e．计算机记录：将“射频相位检波器”中‘检波输出’的输出信号通过‘微机信号连接线’接至计算机声卡的‘MIC’上，并将计算机‘音量控制’中的‘麦克风’打开，打开操作软件记录并进行测量。操作参考<<FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪软件使用方法>>。 

六．   数据记录与处理

    使用计算机软件采集数据并计算出横向弛豫时间。

第二篇：DH404A0核磁共振实验仪说明书(20xx0919)

DH404A0型核磁共振实验仪

使用说明书

机号：

北京大华无线电仪器厂

目录12345678

9概述技术指标工作原理安装及使用实验内容注意事项成套性储存质量保证1

1.概述

核磁共振实验仪是根据高等院校近代物理实验教学而设计的一套

119最适用的演示系统。可做观察Ｈ的ＮＭＲ吸收信号；测定Ｆ的核磁

距；以及用NMR方法测量磁场等实验项目。本系统具有造型美观，使用简单，可靠﹑耐用等特点。由于本仪器采用调节电流的方式调节磁场，所以磁场强度的调节较为方便，同时，实现了磁场强度宽范围可调。是高等院校近代物理实验教学较为适用的演示仪器。

2.技术指标

2.1磁场恒流源

2.1.1

2.1.2

2.1.3

2.1.4最大输出电压:≥30VDC输出磁场电流：DC0～3.0A（连续可调）源效应:≤1×10±5mA电流表指示精度:1.0级-3

2.2扫场

2.2.1最大输出电压:≥10V(交流有效值)

2.2.2输出扫场电流：AC0.2～0.5A（连续可调）

2.2.3相位调节范围:≥180°

2.3振荡频率：10～14MHz

2.4输出X轴扫描电压幅度:≥5V(AC50Hz)

2.5输出Y轴信号幅度:≥0.5V(峰―峰值,水样品)

2.6样品：CuSO4水溶液：φ5

聚四氟（固体）：φ4X40

2.7预热时间:15分钟

2.8电磁铁最大磁场强度:≥4000高斯

2.9电磁铁调制磁场强度:20～200高斯

2.10电源：AC220V±10％，50Hz

2.11连续工作时间:＞8小时

2.12功耗：＜200VA

2

2.13工作环境

环境温度：0℃～40℃

相对湿度：0～90％

2.14外形尺寸:

主机(核磁共振仪):410×425×140

电磁铁:305×195×195

2.15重量

主机(核磁共振仪):13.5Kg

电磁铁:20.5Kg

3.工作原理

对于质子数和中子数或其一为奇数的原子核有核自旋，其核磁μ与核自旋角动量I成正比，可写为：

μ=g×μN×I(1)

式中g为无量纲比例因子称为g因子，对于氢核gN=5.5856947,而常数μN=qh/2mp×C称之为波尔核磁矩，式中q为电子电荷，mp为电子质量，C为光速，h为普朗克常数。

当核自旋系统在恒定的直流外磁场BO中时，由于核自旋和磁场间的相互作用，核能级发生塞曼能级分裂。对于氢核此类I=1/2的简单系统，原能级仅分裂成上、下两个能级E2、E1。如图一所示。发生塞

E0

B0=0

O

图一塞曼核能级分裂B3

曼分裂时，上下两能级间能量差与gn和B0之积成正比，可写成：

E2-E1=ΔE=gn×μN×Bo（2）

69若在垂直于恒定磁场BO方向上，加一角频率为ω（10—10HZ）的

射频磁场BICOSωt，当射频量子能量ω×h与ΔΕ相等时即满足：

ΔΕ=gn×μN×Bo=ω0×h

2（3）时，即发生能级间的核自旋粒子由E2到E1的受激跃迁和由E1到E2的发射跃迁，此两种方向相反的跃迁几率相等且与BI成正比，核自旋系统

吸收射频磁场能量，呈共振吸收，此时核自旋系统处于非平衡状态。式（3）称之为核磁共振条件，可改写为：

ω0=Bo×γ（4）

当射频磁场停止作用后，核自旋系统自动经历驰豫过程，通过自旋与晶格之间﹑自旋与自旋之间的相互作用，逐步由非平衡状态恢复到平衡状态。

本装置就是根据此原理配备的核磁共振实验系统，由样品探头、电磁铁及核磁共振仪等几部分构成，外配频率计和示波器即构成完整的核磁共振实验系统，实验系统接线如图九所示。

3.1核磁共振仪

核磁共振仪通过样品探头一方面提供射频磁场B1，另一方面通过电子电路对BI中的能量变化加以检测，以便观察核磁共振现象。核磁共振仪的方框图见图二。图中边缘振荡器产生射频振荡，其振荡频率由样品线圈和并联电容决定。所谓边缘振荡器是指振荡器被调谐在临界工作状态，这样，不仅可以防止核磁共振信号的饱和,而且当样品有微小的能量吸收时，可以引起振荡器的振幅有较大的相对变化，提高了检测核磁共振信号的灵敏度。在未发生核磁共振时，振荡器产生等幅振荡，经检波器输出的是直流信号，经低频放大器隔直输出到示波器Y轴，显示为一条直线。当满足共振条件发生核磁共振时，样品吸收射频场的能量，使振荡器的振荡幅度变小，因此，射频信号的包络变成由共振吸收信号调制的调幅波，经检波、放大后，就可以把反映4

振荡幅度大小变化的蝶形共振吸收信号检测出来，并由示波器显示。图中“直流电源”单元为各部分提供工作电压。

示波器

图二核磁共振原理使用方框图

3.2电磁铁及调制线圈

如图三所示，电磁铁由恒流源激励产生恒磁场,可以通过调节恒流源的激励电流，从而调节其磁场强度，实现磁场强度从几到几千高斯的范围内连续可调。通过面板上数字电流表（A）显示磁场线圈中

调制线圈

S极N极

磁场线圈样品

图三电磁铁及调制线圈

电流的大小，以表征磁场的强度。采用恒流源作激励，保证了磁场强度的高度稳定。调制线圈由扫场电源激励产生一个弱的低频（50Hz）交变磁场Bm与稳恒磁场Ｂo叠加，使得样品中的Ｈ核在交流调制信号

的一个周期内，只要调制场的幅度及频率适当就可以在示波器上观测15

到稳定的核磁共振吸收信号。“扫场电流”数字电流表，指示流过调制线圈中电流的大小。

从原理公式ω0=γ×Bo可以看出，每一个磁场值只能对应一个射频

频率发生共振吸收，而要在十几兆赫的频率范围内找到这个频率是很困难的，为了便于观察共振吸收信号，通常在稳恒磁场方向上迭加一个弱的低频交变磁场Bm，如图四所示（上图为B0和Bm迭加后变化的情况，下图为射频场B1振荡电压幅值随时间变化的情况，图中的

B0’为某一射频频率对应的共振磁场）。此时样品所在处所加的实际磁

场为B0+Bm，由于调制磁场的幅值不大，磁场的方向仍保持不变，只是

磁场的幅值随调制磁场周期性的变化，则核磁矩的拉莫尔旋进角频率ω0也相应地在一定范围内发生周期性的变化。即：

ω0=γ（B0+Bm）

图四

此时只要将射频场的角频率ω’调节到ω0’的变化范围内，同时调制场的

峰 --峰值大于 共振场的范围，就可能发生核磁共振，用示波器可观察到共振吸收信号，因为只有与ω0’相应的共振吸收磁场范围被

6

（B0+Bm）扫过的期间才能发生核磁共振，可观察到共振吸收信号，其

他时刻不满足共振条件，没有共振吸收信号。磁场的变化曲线在一周期内与B0’

B

B0‘

B0BB0

t

图五‘B

uu图六两次相交，所以在一周内能观察到两个共振吸收信号。若在示波器上出现间隔不等的共振吸收信号，这是因为对应射频磁场频率发生共振磁场的B0＇的值不等于稳恒磁场的值，其原理如图五所示。这时如果改

变稳恒磁场B0的大小或变化射频场B1的频率，都能使共振吸收信号的

相对位置发生变化，出现“相对走动”的现象。若出现间隔相等的共振吸收信号时，

如图六所示，则其相对位置与调制磁场Bm的幅值无关，

并随Bm幅值的减小，信号变低变宽，如图七所示，此时即表明B0＇与B0相等。

B0

U

图七

4.安装及使用

4.1前面板各功能简介：

4.1.1磁场：磁场强度调节钮。本装置由于采用电磁铁作为激励磁7

场，磁场强度与电磁铁线圈中的激励电流成正比，场强的变化只需改变电磁铁的激励电流即可。本系统磁场激励电流的调节范围为0至3A,可实现宽范围场强的调节。数字电流表（A）指示电磁铁的激励电流。该电流由“磁场”接线柱输出。

4.1.2扫场：调制磁场调节旋钮。通过调节流过调制线圈中电流的大小，调节调制场的幅度，可使共振信号的宽度在水平方向发生变化并可以改变尾波的节数。通常，此旋钮顺时针调到底，使扫场电流保持最大，以便可以较好的观测共振信号。“扫场电流”表指示流过调制线圈的电流幅度值。扫场输出由前面板上“扫场”接线柱输出。

4.1.3调相：通过调节输入示波器的Ｘ轴信号（50Hz）的相位，以调整蝶形共振信号在示波器上的相对位置。

4.1.4.边振调节：用于调节边缘振荡器的边缘振荡状态和信号幅度。

4.1.5频率调节：用于调节边缘振荡器的振荡频率。

4.2使用方法

4.2.1按图九连接系统。将样品探头小心的插入磁铁上的探头座内。通过随机配送的样品专用电缆（短电缆）与磁共振仪“样品”（BNC）插座可靠连接。本系统所用示波器应具有外触发(X—Y)工作方式功能，数字频率计(最高测量频率应不低于40MHz)的输入端用电缆连接到共振仪的“频率计”插座（BNC）上。系统各部分连接应可靠、牢固。

注意：确保磁场和扫场连线正确，以防损坏电磁铁和系统。

4.2.2示波器采用X-Y(外扫描)工作方式，其X轴灵敏度设定在2~5V/DIV之间，并通过随机配送的电缆连接到磁共振仪“X轴”输出插座（BNC）上,示波器Y轴灵敏度为可在0.1～2V/DIV之间进行设置，通过随机配送的电缆连接到仪器“Y轴”输出插座（BNC）上。

4.2.3打开电源开关，此时仪器磁场电流表（A）有显示。为延长系统使用寿命，关机前，“磁场”和“扫场”旋钮应反时针旋到底，再关机。

4.2.4调节“磁场”旋钮，使磁场电流表（A）指示为1.2至2.1A左右(仅供参考)。顺时针调节“扫场”旋钮至最大，扫场电流表指示8

为0.3至0.7A左右。此时在上示波器上可以看到带有噪声的扫描线，表示系统已进入工作状态。若数字频率计有频率指示，表明边缘振荡器已起振。若数字频率计指示为“０”，则调节“边振调节”或“频率调节”旋钮，直到有频率指示。再通过调节“频率调节”旋钮，可在示波器上观测到核磁共振信号。出现共振信号后,再细调“边振调节”，“磁场”调节钮，移动探头的位置，使共振信号达到最佳。

在示波器采用外触发方式时，当出现共振信号后,调节“调相”旋钮，可调节两个共振波形在示波器上的相对位置，以方便观测。若示波器采用内触发方式时，此旋钮失效。

4.2.5在仪器调节和使用过程中，可能会出现低频干扰，可通过将装置各部件外壳相连，接地或调整仪器布局等方法来解决。由于产生低频干扰的原因比较复杂，消除也较困难，具体采用什么措施好，需要通过实验，根据不同情况，选择不同的方法。当改变样品或者改变振荡频率后，应通过调“边振调节”，重调振荡器工作状态。经实验,本机1Ｈ的共振频率调在ＭＨz，磁场电流为A；F的共振频率为19

ＭＨz附近，磁场电流为A,时实验效果较好。

4.2.6本仪器样品探头固定座左右和上下位置已调好并固定,用户在使用时,一般不需调整。由于仪器在运输或搬动时，可能发生变动，为了观测到更好的共振吸收波形，根据情况，用户可自行调整。

4.2.7本仪器随机配备水和氟样品探头各一个。

5．实验内容

5．1用水做样品，观察质子（1H）的核磁共振吸收信号，并测量磁场强度。本仪器是采用连续波方式产生NMR，用自插法检测NMR信号，实验时，首先把水样品探头通过专用电缆（短电缆）接到共振仪“样品”插座上，并把这个含有样品的线圈放到稳恒磁场中。线圈放置的位置必需保证使线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直，然后接通电源，使射频振荡器发生某个频率的振荡，并连续不断的加到样9

品线圈上，这时根据NMR条件ω=ΥB0（ω为射频场电磁波的角频率，

B0为稳恒磁场的强度，Υ为核的旋磁比）。可以通过固定ω而逐步改变

B0或固定B0而逐步改变ω办法，使之达到共振点。“扫场”输出一频

率为50HZ的信号到磁铁的调制线圈上，并同时分出一路，通过移相器接到示波器的水平输入轴（X轴），以实现二者的同步扫描，当磁场扫描到共振点时，可在示波器（X-Y外触发扫描工作方式）上观察到如图八所示的两个对称的蝶型信号波形，它对应于调制磁场Bm一周内发生两次核磁共振，再细心的把波形调节到示波器荧光屏的中心位置上并使两峰重合，这时质子共振频率和磁场满足条件ω=γB0。

图八

测量磁场时，示波器采用内扫描法进行观测，X轴灵敏度为5毫秒/度，Y轴灵敏度可根据信号幅度大小在0.1—0.5V/div之间选择，此时在示波器上可见到间隔不等的蝶形共振吸收信号。此时，微调“频率调节”旋钮，使各信号间隔相等即相邻两信号的时间间隔应为10毫秒，其原理如第2节所述。记录下此时的振荡频率FH，即与待测磁场相对应的共振频率，由于质子旋磁比已知(γH=2.67522×10MHZ/T),所以只要测出FH即可由公式：2

B0=ωγ=

H2πFγHH10

计算出被测磁场强度。式中频率的单位为MHz，磁场强度位为高斯。

4．2用聚四氟乙烯棒做样品，观察19F的核磁共振现象，并测定其旋磁比，g因子和核磁矩。

由于本19F的核磁共振信号比较弱，观察时要特别细心，应缓慢调节磁场或射频频率，找到共振吸收信号,并使共振信号间隔相等,用4.1节所述的测量方法测量出19F的共振频率FF,磁场强度BF可用1Ｈ核磁共振的方法测定或用高斯计直接测出，即可由公式：

γF=2πfFBF=fFγfHH

计算出19F的旋磁比γF,因质的子旋磁比γH已知,fF和fH分别为19F和1Ｈ的核磁共振频率。

由?I=g×PI×?N/h和?I=γPI可知

g=γh/?I

又PI=hI所以有：

?I=gI?N

其中，h=h/2π，h为普朗克常数，h=6.62608×10-34J·S；I为自旋量子数，19F的I值为1/2；?N=5.0579×10-27J·T-1。

由于电缆和引线等分布参数的影响,测量出的频率和实际共振频率有误差,实测频率相对要低。实验时,请注意。

6．注意事项

6.1磁极面是经过精心抛光的软铁，要防止损伤表面，以免影响磁场的均匀性。并采取有效措施严防极面生锈。

6.2样品线圈的几何形状和绕线状况，对吸收信号的质量影响较大，在安放时应注意保护，防止变形及破碎。

11

6.3适当提高射频幅度可提高信噪比，然而，过大的射频幅度会引起振荡器的自激。

7．成套性序号

1

2

3

4

5

6

7

8名称型号数量112441BGXP-12A21水和氟样各一支备注核磁共振实验仪电磁铁样品探头电缆连接线电源线保险管说明书

8．储存

8.1温度：

8.2相对湿度：-40℃～±55℃20—90%

9．质量保证

自发货之日起十二个月内,如用户遵守运输、贮存和使用规则，而产品质量低于技术条件的规定,本厂负责免费修理。

北京大华无线电仪器厂

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核磁共振试验仪主机装箱单序号

1

2

3

4

5

6名称型号数量1241BGXP-12A21水和氟样各一备注核磁共振仪样品探头电缆电源线保险丝管说明书DH404A0

核磁共振试验仪电磁铁装箱单序号

1

2名电磁铁连接线称型号数量14备注13