顺磁共振与核磁共振实验预习报告

时间:2024.3.31

顺磁共振与核磁共振实验预习报告

摘要:

    核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。电子顺磁共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振。由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。本实验中 ,学生将会了解核磁共振的基本原理;学习到利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法;在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。

关键字:

    核磁共振 顺磁共振 电子自旋 自旋g因子

引言:

核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振得到迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。

顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),EPR现象首先是由苏联物理学家 E.K.扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。物理学家最初用这种技术研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、偶极矩及分子结构等问题。以后化学家根据EPR测量结果,阐明了复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及与反应机理有关的许多问题。60年代以来,由于仪器不断改进和技术不断创新,EPR技术至今已在物理学、半导体、有机化学、络合物化学、辐射化学、化工、海洋化学、催化剂、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域内得到广泛的应用。

正文:

    核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。

    电子顺磁共振共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。

一、发展过程

核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。1945年12月,美国哈佛大学帕塞尔等人,报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号;1946年1月,美国斯坦福大学布洛赫等人,也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组用了稍微不同的方法,几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。因此,1945年发现核磁共振现象的美国科学家珀塞耳(Purcell)和布珞赫(Bloch)1952年获得诺贝尔化学奖。以后,许多物理学家进入了这个领域,取得了丰硕的成果。目前,核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域,是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术。

    电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。1925年,S.A.Goudsmit和G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功.Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。EPR现象首先是由苏联物理学家E.K.扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。物理学家最初用这种技术研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、偶极矩及分子结构等问题。以后化学家根据EPR测量结果,阐明了复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及与反应机理有关的许多问题。美国的B.康芒纳等人于1954年首次将EPR技术引入生物学的领域之中,他们在一些植物与动物材料中观察到有自由基存在。60年代以来,由于仪器不断改进和技术不断创新,EPR技术至今已在物理学、半导体、有机化学、络合物化学、辐射化学、化工、海洋化学、催化剂、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域内得到广泛的应用。ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,例如发现过渡族元素的离子;研究半导体中的杂质和缺陷;离子晶体的结构;金属和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等。所以,ESR也是一种重要的近代物理实验技术。   

二、实验装置

(一)核磁共振实验装置

(二)顺磁共振实验装置

    由电磁铁系统,微波系统和电子检测系统等组成。

1.微波系统:

①三厘米固态信号源②隔离器③可变衰减器④波长计⑤调配器⑥检波器⑦谐振腔

2.魔T:

    魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件,如图所示。它有四个臂,相当于一个E~T和一个H~T组成,故又称双T,是一种互易无损耗四端口网络,具有“双臂隔离,旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明,只要1,4臂同时调到匹配,则2,3臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离,反向臂2,3之间彼此隔离,即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出,只能从旁臂输出。信号从H臂输入,同相等分给2,3臂;E臂输入则反相等分给2,3臂。由于互易性原理,若信号从反向臂2,3同相输入,则E臂得到它们的差信号,H臂得到它们的和信号;反之,若2,3臂反相输入,则E臂得到和信号,H臂得到差信号。

    当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂,同相等分给2,3臂,而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载;2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔,样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器;2,3臂的反射信号只能等分给E,H臂,当3臂匹配时,E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。

3. 样品腔

样品腔结构,是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞,调节活塞位置,使腔长度等于半个波导波长的整数倍时,谐振腔谐振。当谐振腔谐振时,电磁场沿谐振腔长L方向出现P个长度驻立半波。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁,且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处,微波磁场强度最大,微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强,非共振的介质损耗小的要求,所以,是放置样品最理想的位置。

4. 磁场系统

    由电磁铁,励磁电源和调场电源组成,用于产生外磁场B= BD +BAcosωt。励磁电源接到电磁铁直流绕组,产生BD通过调整励磁电流改变BD。调场电源接到电磁铁交流绕组,产生BAcosωt,并经过相移电路接到示波器X轴输入端。

5.电子仪器:

微安表、示波器、特斯拉计

三、实验设计

(一)核磁共振实验步骤设计

1. 校准永久磁铁中心的磁场Bo

    把样品为水(掺有三氟化铁)的探头下端的样品盒插入到磁铁中心,并使电路盒水平放置在磁铁上方的机座上,左右移动电路盒使它大致处于机座的中间位置,将电路盒背面的“频率测试”和“共振信号”分别与频率计和示波器连接,把示波器的扫描速度旋钮放在5ms/格位置,纵向放大旋钮放在0.1V/格或0.2V/格位置,打开频率计,示波器和边限振荡器的电源开关,这时频率计应有读数,接通可调变阻器电流到中间位置,缓慢调节边限振荡器的频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监视示波器,搜索共振信号。水的共振信号将出现尾波振荡,而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多。因此一旦观察到共振信号以后,应进一步仔细调节电路盒在木座上的左右位置,使尾波中振荡的次数最多,即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置,并利用木座上的标尺记下此时电路盒边缘的位置。

    作为定量测量,我们除了要求出待测量的数值外,还关心如何减小测量误差并力图对误差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字,从图可以看出,一旦观察到共振信号,B0的误差不会超过扫场的幅度

    现象观察:适当增大,观察到尽可能多的尾波振荡,然后向左(或向右)逐渐移动电路盒在木座上的左右位置,使下端的探头从磁铁中心逐渐移动到边缘,同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。

2. 测量F19的g因子

    把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把电路盒放在相同的位置,示波器的纵向放大旋钮调节到50mV/格或20mV/格,用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率vN。以及在峰顶及谷底附近的共振频率F及F,利用vF和公式(9)求出F19的g因子,根据公式(9),g因子的相对误差为       

                       

式中B0和ΔB0为校准磁场得到的结果。求出Δg/g之后可利用已算出的g因子求出绝对误差Δg,Δg也只保留一位有效数字并由它确定g的有效数字,最后给出g因子测量结果的完整表达式。观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时,比较它与掺有三氟化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。

(二)顺磁共振实验步骤设计

    1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。

    2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低,按下“调平衡/Y轴”按钮(注:必须按下),“扫场/检波”按钮弹起,处于检波状态。(注:切勿同时按下)。

    3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。

    4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。

    5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示,然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。

    6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头,找到电表跌破点,查波长表——刻度表即可确定振荡频率,使振荡频率在9370MHz左右,如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。

    7. 为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小,此时,样品谐振腔中的驻波分布如图所示。                        

    8. 为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。然后,调节魔T另一支臂单螺调配器探针,使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小,可调节灵敏度,使指示增大。

    9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示,调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。

    10. 由小到大调节恒磁场电流,当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图所示的电子共振信号.                        

    11. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳,可采用以下方法:①将可变衰器反时针旋转,减小衰减量,增大微波功率。②正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。③提高示波器的灵敏度。④调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉,可加大微波输出功率。

    12. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置,通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图中(a)所示的波形。

    13. 若出现图中(b)的双峰波形,调节“调相"旋钮即可使双峰波形重合。

    14. 用高斯计测得外磁场B0,用公式(2)计算g因子(g因子一般在1.95到2.05之间).

参考文献:

①《大学物理实验讲义》董淑香,陈以方,朱洪波,肖井华,张雨田等编著.

②《大学物理学》张三慧编著.清华大学出版社.2000

③南京理工大学应用物理系 近代物理实验ppt;

④《近代物理实验》吴思诚,王祖铨编著.北京大学出版社.1999


第二篇:电子顺磁共振实验讲义


近代物理实验讲义

电子顺磁共振

南京理工大学

物理实验中心

2009.1.20

电子顺磁共振实验

电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)又称电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance, EPR)。 由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。

1924 年,泡利(Pauli)首先提出了电子自旋的概念。1944年,前苏联的柴伏依斯基首次观察到了电子顺磁共振现象。1954 年开始,电子自旋共振逐渐发展成为一项新技术。电子自旋共振研究的对象是具有未偶电子的物质,如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子,受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究,可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息,故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。

一.  实验目的

1.了解电子顺磁共振的原理。

2.掌握FD-TX-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调节和使用方法。

3.利用电子顺磁共振谱仪测量 DPPH的g因子。

二.  实验原理

A、测量原理

原子的磁性来源于原子磁矩,由于原子核的磁矩很小,可以略去不计,所以原子的总磁矩由原子中各电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。原子的总磁矩μJ与总角动量PJ之间满足如下关系:

                (1)

           

式中μB 为玻尔磁子,为约化普朗克常量。由上式可知,回磁比

                            (2)

其中g为朗德因子。

对于原子序数较小(满足L-S耦合)的原子的朗德因子可用下式计算,

         (3)

由此可见,若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献(L=0,J=S),则g=2。反之,若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献(S=0,J=L),则g=1。若自旋和轨道磁矩两者都有贡献,则g的值介乎1与2之间。因此,精确测定g的数值便可判断电子运动的影响,从而有助于了解原子的结构。

将原子磁矩不为零的顺磁物质置于外磁场B0中,则原子磁矩与外磁场相互作用能由决定,相邻磁能级之间的能量差

                            (4)              

如果垂直于外磁场B0的方向上施加一幅值很小的交变磁场B1cosωt,当交变磁场的角频率ω满足共振条件

                                (5)

时,则原子在相邻磁能级之间发生共振跃迁。这种现象称为电子自旋共振,又叫顺磁共振。

由(2)和(5)两式可解出g因子:

                         (6)

式中为共振圆频率,为约化普朗克常数,。因此通过共振频率和外磁场磁感应强度的测量可以确定g因子。

       B、仪器实现

本实验所用的FD-TX-ESR-II型顺磁共振实验仪采用两种方式检测共振信号,低频大调场视频检测或高频小调场相敏检测。

低频大调场视频检测,需要在稳恒磁场上叠加一个低频调制场,调制场的调制幅度大于共振谱线的线宽,调制磁场一个周期通过共振点两次,通过视频检波在示波器上看到两个磁共振信号。当射频场(或微波场)角频率满足共振条件时,即时谱线为等间隔分布,此时B’=0,共振磁场为B0

高频小调场相敏检测,检测的共振信号为微分信号。小调场的幅度要比吸收线的宽度小得多。通常选择为略小于共振线宽的1/10。共振时应对吸收曲线的斜率取样,共振信号电平与吸收曲线的一级微商成正比,小调场的相敏检测过程如图1所示。当直流磁场慢慢增大至进入吸收曲线附近时,由于小调场调制的结果,输出微波的幅度将是调制的,虽然小调场的调制幅度没变,输出微波的幅度却随共振线的斜率不同而改变,有时甚至为零。经晶体检波后但未经过相敏检波的信号如图1(b)所示,信号的包络线对应着共振信号,频率等于调制信号的频率,包络内左右两部分的调制信号相位是反相的。经过相敏检波及低通滤波器后检出共振信号的微分信号如图1(c)所示。微分信号的的峰谷值对应的磁场间隔为吸收线宽,记为;微分信号与横轴的交点为共振磁场

 

C、实验样品

文本框:  本实验的样品为DPPH(Di-Phehcryl Picryl Hydrazal),化学名称是二苯基苦酸基联氨,其分子结构式为(C 6H 52N-NC 6H 2·(NO 22,如图2所示。它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子,构成有机自由基,实验观测的就是这类电子的顺磁共振现象。

三.  实验仪器

 

FD-TX-ESR-II电子顺磁共振仪的结构如图3所示,它是由电子顺磁共振仪主机、磁铁、示波器、微波系统(包括微波源、隔离器、阻抗调配器、钮波导、直波导、可变短路器及检波器)构成的。

       图 3  FD-TX-ESR-II 电子顺磁共振仪前面板

仪器的主机结构如图3所示,各部分的功能如下:

1.      直流输出:此输出端将会输出0-600mA的电流,通过直流调节电位器来改变输出电流的大小。

2.      扫描输出:此输出端将会输出0-1000mA的交流电流,其大小由扫描调节电位器来改变。

3.      扫频开关:用来改变扫描信号的频率。

4.      IN与OUT:此两个接头是一组放大器的输入和输出端,放大倍数为10倍,IN端为放大器的输入端,OUT端为放大器的输出端。

5.      X-out:此输出端为一组正玄波的输出端,X轴幅度为正玄波的幅度调节电位器,X轴相位为正玄波的相位调节电位器。

6.      仪器后面板上的五芯航空头为微波源的输入端。

仪器使用方法

(1)   连线方法

a、   通过连接线将主机上的“扫描输出”端接到磁铁的一端。

b、  将主机上的“直流输出”端连接在磁铁的另一端。

c、   通过Q9连接线将检波器的输出连到示波器上。

d、  将微波源与主机相连。

(2)   微波系统的连接:

a、   将微波源上的连接线连到主机后面板上的5芯插座上。

b、  将微波源与隔离器相接(按箭头方向联接)。

c、   将隔离器的另一端与环型器中的(I)端相连。

d、  将扭波导与环型器中的(II)端相接。

e、   将环型器中的(III)端与检波器相接。

f、   将扭波导的另一端与直波导的一端连接。

g、  将直波导的另一端与短路活塞相接。

其装配图如下所示:

 

1-微波源  2-隔离器  3-环型器  4 -扭波导

5-直波导  6-样品      7-短路活塞   8-检波器

(3)   仪器的调试:

a、   将DPPH样品插在直波导的小孔中。

b、  打开电源,将示波器的输入通道打在直流(DC)档上。

c、   调节检波器中的旋钮,使直流(DC)信号输出最大。

d、  调节端路活塞,再使直流(DC)信号输出最小。

e、   将示波器的输入通道打在交流(AC)档上,幅度为5mV档。

f、   这时在示波器就可以观察到共振信号,但此时的信号不一定为最强,可以再小范围的调节短路活塞与检波器,也可以调节样品在磁场中的位置(样品在磁场中心处为最佳状态),使信号达到一个最佳的状态。

g、  信号调出以后,关机,将阻抗匹配器接在环型器中的(II)端与扭波导中间,开机,通过调节阻抗匹配器上的旋钮,就可以观察到吸收或色散波形。

四.  实验内容与步骤

DPPH顺磁共振谱线的测量:

a、 先把三个支架放到适当的位置,再将微波系统放到支架上,调节支架的高低位置,使微波系统水平,最后把装有样品(二苯基苦酸基联氨,分子式为)的试管放在微波系统的样品插孔中;

b、  将微波源的输出与主机后部微波源的电源接头相连,再将电子顺磁共振仪面板上的直流输出与磁铁上的一组线圈的输入相连,扫描输出与磁铁面板上的另一组线圈相连,最后将检波输出与示波器的输入端相连。

c、   打开电源开关,将示波器调至交流档,将扫描调节旋钮调到最大后往回转半圈,使扫描场最大,以便更容易找到共振信号,同时又不至于电流过大而损坏仪器,逐步调节直流调节旋钮,增大电流,增大稳恒磁场的强度直至观察到共振信号,调节检波器的短路活塞和直波导的短路活塞直至共振信号的振荡幅度最大。调节直流调节电位器,使得输出信号等间距(10ms)。

d、  取出样品。利用数字特斯拉计测量样品所在处的磁感应强度。在利用数字特斯拉计测量磁场前先进行校零。测量过程中,特斯拉计探头垂直伸入放置样品的空腔,并保持探头与磁场垂直,缓慢旋转探头,观察特斯拉计读数的变化,取最大值为本次测量值。反复测量三次,取平均值作为样品所在处的磁感应强度。根据微波源频率9.37GHz、测得的磁感应强度和共振条件式(6)计算DPPH的g因子。

e、   重新将样品放回样品槽,将主机的X-out信号输入示波器的另一通道,将示波器的工作模式切换到X-Y合成模式,此时可观察到李萨如图形。通过调节主机的X轴幅度和X轴相位旋钮改变实验参数,观察图形变化规律。调节阻抗调配器上的两个旋钮,使示波器上依次出现吸收信号和色散信号,并绘制记录该信号。

 

DPPH顺磁共振谱线的计算机记录:

a、   检波器的输出接到示波器上。

b、连接在主机扫描输出上的信号线换到锁相放大器上的电流输出端。

c、 调节锁相放大器中的电流调节电位器,使输出到线圈上的电流约为80mA左右,将示波器的幅度调节在最灵敏档。

d、  锁相放大器上的调制输出接在高频线圈(在谐振腔的两侧)的输入端。

e、 调节锁相放大器上调制幅度为最大,输入/手调开关打在手调上,通过改变主机上的直流输出的大小,观察示波器,可以看到幅度为1-2mV左右的正弦波,如没有发现,可能是锁相放大器上的电流方向接反了,此调节过程需要很细心的去调节。

f、 在示波器上出现正弦波后,将此信号送到锁相放大器上的IN端,再调节主机上的直流调节电位器,可以看到表针在中心点附近来回摆动。

g、把灵敏度开关打到最灵敏档(5mV)上,把积分时间开关打在最短时间(10ms)上,指针摆动的幅度最大,积分时间最短,信号看的最明显。

h、将锁相放大器上的输入/手调开关打在输入上,点击软件上的运行按钮,即可看出实验采样到的数据与图形。

i、  实验数据采集完后,可对实验的数据及图形进行保存或打印。通过调节积分时间和灵敏度及调节阻抗匹配器的调节旋钮,改变测量参数,观察吸收谱线的变化。

五.  思考题

1、ESR的基本原理是怎样的?

2、在微波段ESR实验中,应怎样调节微波系统才能搜索到共振信号?为什么?

六.  参考资料

[1] 吴思诚、王祖铨  《近代物理实验Ⅰ》  北京大学出版社

[2] 杨福家  《原子物理学》  高等教育出版社

[3] 王正行  《近代物理学》  北京大学出版社

附录:

FD-TX-PLL锁相放大器

序言

    在ESR-I的基础上加锁相放大技术和计算机控制,从而提高信噪比和实验功能。

工作原理

    为了提高信噪比我们根据大型电子顺磁共振的工作原理引进锁相放大器。关于顺磁共振的基本原理详见ESR-I电子顺磁共振说明书。以下我们介绍锁相放大器和计算机控制部分的工作原理。

基本原理:

    现在已知输出信号我们可以按多项式展开

    (2)

如果我们在缓慢变化的B0上加上一余弦调制(2)示变为:

(3)

如图(1)

 图(1)

如果Bs较0小那么可以将高次项忽略不计。

                                         (4)

因为噪音存在并且有可能远大于信号

                                   (5)

N(t)为噪音项

根据富里叶变换积分公式

                                       (6)

我们可以将信号通过锁相放大器处理

将以上各式分别积分

从而得到微分线形。如图(2)

图(2)

因为积分时间不可能是无穷大所以噪音不会是0,信号也不会是无穷大。

因此可以得出选区足够大的积分时间和足够高的频率即可大幅度提高信噪比。

仪器工作原理:

仪器工作原理框图如图(3)

图(3)

仪器前面板如图(4):

图4

(1)X与Y表头:显示信号的实部输出与虚部输出

(2)电源开关:控制仪器的通断

(3)输入与手调:用来控制与计算机的连接,当开关在手调上时,输出信号由电流调节电位器来控制,当开关在输入上时,输出信号由计算机来控制

(4)采样与自校:用来判断仪器是否能正常工作,当开关在自校上时,仪器内部的A/D 信号送给内部的D/A输入端,从计算机上显示的波形为一根45度的直线,当开关在采样上时,计算机就能记录共振信号

(5)电流输出:此输出端将会输出0—500mA的直流电流,其大小由电流调节电位器来改变

(7)调制输出:将会输出1KHz的正弦波,其幅度由调制幅度电位器来调节,相位的变化由调制相位电位器来调节

(8)灵敏度:用来控制信号的输出幅度大小

(9)积分时间:用以控制输出信号积分时间的长短,积分时间越长,输出信号的宽度就越宽

(10)IN端:此端为信号的输入端

(11)X-out端:信号的实部输出(备用),以便其它的测量仪器来观察信号

(12)Y-out端:信号的虚部输出(备用),以便其它的测量仪器来观察信号

仪器后面板如图(5):

 

a)  PC机连接口:它是将锁相放大器的输出信号送到计算机来显示的接口

b)  复位:是仪器内部电路的复位端

主机中的波形发生器产生调制信号和参考信号,调制信号的幅度与相位(相对参考信号的相位)由多圈电位器调节,通过Q9接头输出,接波导谐振腔的调制线圈。共振信号由微波晶体检波器输出至Q9接头,由波段开关选择灵敏度与积分时间。信号中与参考信号同步的频率成分经锁相放大器后才被放大其余频率成分均被滤除,其中相位与参考信号相同的信号(实部)由X-out输出,相位与参考信号相差90度的信号(虚部)由Y-out输出,其对应的电压由表头来显示。

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