山东良福制药有限公司
LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1. 主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2. 相关文件
《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》 20##年版二部
《药品检验仪器操作规程》 20##年版
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105
3. 验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4. 职责
5. 验证内容与方法
5.1 预确认
5.1.1 设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪
型号： LC-10ATvp
生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司
安装日期：2002.4
使用部门：质量管理部
5.1.2 安装确认
项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；
相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；
远离振源安有空调；
电源功率220±10V，50HZ；
供电电源应有良好的接地；
线路连接各接口连接正确；
管线连接各接口连接正确。
5.2 校正
高压泵
校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。
表1 SS的检定
计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t
Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，
W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min)
5.3 运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1 紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
5.3.2 高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。
表2 SR 的检定
计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%
其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min），
F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4 性能确认
5.4.1 最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。
Ct=2·HN .C/H
式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）
HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm）
C:样品浓度（g/ml）
H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2 定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。
6 验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。
7 验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。
LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证记录目录
附表1：仪器安装条件检查记录
附表2：高效液相色谱仪校正记录
附表3：高效液相色谱仪运行确认记录
附表4：高效液相色谱仪性能确认记录
附表1
仪器安装条件检查记录
QB/LF—VP—AV10—01—01
附表2
高效液相色谱仪校正记录
QB/LF—VP—AV10—01—02
附表3
高效液相色谱仪运行确认记录
QB/LF—VP—AV10—01—03
附表4
高效液相色谱仪性能确认记录
QB/LF—VP—AV10—01—04
第二篇：高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪
验证方案
类 别： 编 号：
部 门：验证委员会 页 码： 共16页，第1页
版 次： ? 新订 ? 替代：
起草部门： 年 月 日
审核： 年 月 日
审阅会签：
（验证委员会）
批 准： 年 月 日
实施日期： 年 月 日
复印数： 批准：
分发至：
目 录
1． 概
述………………………………………………………………………………………
………………3
2． 验证目
的…………………………………………………………………………………………………3
3． 验证依据及验证范
围……………………………………………………………………………………3
4． 验证工作小
组……………………………………………………………………………………………3
5． 验证方案审
批……………………………………………………………………………………………3
5.1验证方案起
草……………………………………………………………………………………………3
5.2验证方案会
签……………………………………………………………………………………………3
5.3验证方案批
准……………………………………………………………………………………………3
5.4验证方案实
施……………………………………………………………………………………………3
6．验证的准
备………………………………………………………………………………………………3
6.1文件资料的确
认…………………………………………………………………………………………3
6.2售后服
务…………………………………………………………………………………………………4
6.3关键性仪表及消耗性备品备
件…………………………………………………………………………4
6.4安装检
查…………………………………………………………………………………………………4
6.5计算机的安装情况检查
………………………………………………………………………………4
6.6安装确认结论及批
准……………………………………………………………………………………5
7．安装验证内容
……………………………………………………………………………………………5
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要
求…………………………………………5
7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要
求…………………………………………5
7.1.2起草标准操作规
程……………………………………………………………………………………5
7.1.3仪器校
正………………………………………………………………………………………………5
7.2 运行确认（也即功能试
验）……………………………………………………………………………5
7.2.1 测试项目和认可标
准…………………………………………………………………………………5
7.2.2 验证所需的材
料………………………………………………………………………………………5
7.2.2.1 玻璃仪器设
备………………………………………………………………………………………5
7.2.2.2 试剂、标准溶
液……………………………………………………………………………………5
7.2.2.3 其它辅助设
备………………………………………………………………………………………5
7.2.3 软件系统安全性确认(必要
时)………………………………………………………………………5
7.2.4 运行确认的实
施………………………………………………………………………………………6
7.2.5 运行确认评价及结
论…………………………………………………………………………………7
8.性能确认(适用性预试
验)…………………………………………………………………………………7
9.拟订再验证项目及周
期……………………………………………………………………………………8
10.验证结论
…………………………………………………………………………………………………8
1.概述
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 分析测试。该仪器
为双泵型高效液相色谱仪，由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。应用软件为 ，版本号 。
2.验证目的
按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3. 验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对理化室 高效液相色谱仪的验证。
3.2本方案验证依据
3.2.1 JJG705-2002 高效液相色谱仪检定规程
3.2.2 高效液相色谱仪操作规程
4. 验证工作小组
组 长
姓 名 职务/职称 部门
成 员
5.验证方案审批
5.1 验证方案起草
起草部门 签名 日 期
设备动力部 年 月 日
质管部 年 月 日
5.2验证方案会签
部门 签 名 日 期
质管部 年 月 日
设备动力部 年 月 日
5.3验证方案批准
批 准 人 签 名 日 期
质量部部长 年 月 日
5.4验证方案实施
实施部门 职责
设备动力部 负责仪器的安装确认。
质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备
6.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号 文件/资料 编号 存放地
1 设备采购定单
2 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）
3 仪器操作规程SOP
4 仪器使用、维修记录
5 中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002
6 仪器档案（如必要）
7 中国药典（2005版）附录
8 标准物质证书
9 验证方案
结论：
检查人 检查日期
复核人 复核日期
6.2售后服务
维修单位： 联系电话：
地址： 传真：
联系人：
检查人 日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2
检查人 日期
6.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容 要求 方法 结果
环境 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 目测
环境温度 5℃-35℃ 温湿度仪测
环境相对湿度 20%～85% 温湿度仪测
安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装 电压 220V±22V 电压仪测
频率 50Hz±0.5Hz
接地 接地良好 接地电阻表测定
电源线 与插孔吻合 按要求安装
液体管路 液路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格 按要求安装
检查人 日期
6.5计算机的安装情况检查
项 目
安装的主要软件
文件格式
安装位置
数据文件保存位置
密码复杂性
工作站安装
6.6安装确认结论及批准
结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装 。
检查人 日期
批准人 日期
7．安装验证内容
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程
维护保养规程
校正规程
7.1.3仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
7.2 运行确认（功能试验）
7.2.1 测试项目和认可标准
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002、中国药典（2005版）附录确定。
验证部件 验证项目 合格标准
输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；2.0ml/min:＜2%
流量稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/min:＜2%
梯度误差GC： 不超过±3 %
柱温箱 柱箱温度设定值误差ΔTS ＜±2℃
柱箱控温稳定性TC ≤1℃
自动进样器 进样量准确度误差 ≤±2%
检测器 基线噪声 ≤ 2×10－5AU
最小检测浓度 ≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液)
基线漂移 ≤5×10－4AU/h
波长示值误差 不超过±2nm
波长重复性 优于2nm
整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤1.5%
定量测量重复性误差 RSD≤3.0%
7.2.2 验证所需的材料
7.2.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
7.2.2.2 试剂、标准溶液
a) 萘（AR）
b) 甲醇（色谱纯）
c) 咖啡因（AR）
d) 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm
e) 紫外波长标准物质
7.2.2.3 其它辅助设备
a) 玻璃仪器：经检定、其它玻璃器皿
b) C18色谱柱
c) 铂电阻温度计 （Pt100）准确度≤0.3℃
d) 秒表 分度值不大于0.1秒
e) 注射器 10μl、 50μl、10ml
f) 分析天平
g) 游标卡尺 15cm/0.02mm
7.2.3软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结 论：
检查人： 日期：
7.2.4 运行确认的实施
7.2.4.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算 SS和 SR。
表1
流量设定值（mL/min） 0.5 1.0 2.0
测量次数 3 3 3
流动相收集时间（min） 10 5 5
SS＝(Fm－FS)/FS×100%……(1)
SR＝(Fmax－Fmin)/F×100%……(2)
式中：SS——流量设定值误差(％)；
SR——流量稳定性误差(％)；
Fm＝(W2－W1)/ ρT?t，流量实测值(mL/min)；
W2——容量瓶＋流动相的重量(g)；
W1——容量瓶的重量(g)；
FS——流量设定值(mL/min)；
ρT——实验温度下流动相的密度(g/cm3)；
t——收集流动相的时间(min)；
Fmax——同一组测量中流量最大值(mL/min)；
Fmin——同一组测量中流量最小值(mL/min)；
F——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。
输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定记录。见附件5。
7.2.4.2 梯度误差的检定
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值（或记录仪读数），重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值（或记录仪读数），按式（3）计算梯度误差Gci，取Gci 最大者作为仪器梯度误差。见附件5。 Gci =（Li – Lm）/ Lm×100%
式中：Gci —— 第i段梯度误差 ( % ) ；
Li —— 第i段输出信号值（或记录仪读数）平均值；
Lm —— 各段输出信号（或记录仪读数）平均值的平均值。
7.2.4.3 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.4 自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50μl。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.5检测器的检定
7.2.4.5.1检测器基线噪声和基线漂移的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为2
54nm,开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。
7.2.4.5.2检测器最小检测浓度的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm,开机预热，待仪器稳定后取1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液进样20μl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。公式如下： CL=(2×Nd×C)/H
式中 CL——最小检测浓度，g/ml；
Nd——基线噪声峰峰高，mm；
C ——标准溶液浓度，g/ml；
H ——标准溶液峰峰高，mm。
检测器的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.5.3波长示值误差和重复性检定
仪器通电稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液（波长为235nm、257nm、313nm、350nm）注入检测器样品池，使用仪器光谱扫描功能，分别记录各标准溶液的光谱图，光谱图最大值对应的波长与标准溶液标准波长之差为波长示值误差。
每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。见附件5。
7.2.4.6 整机性能的检定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm（当选用萘时）或272nm（当选用咖啡因时）,柱温设定为40℃。开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样10μl，连续进样6次，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。
整机性能的检定原始记录。见附件5。
7.2.5 运行确认评价及结论。见附件5。
8性能确认(适用性试验)：
使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实施。
8.1 系统适用性试验：
8.1.1 色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入 供试品溶液（或内标溶液），记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰
宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，符合具体品种项下规定的理论板数。
8.1.2 分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5
R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)
式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；
tR2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
8.1.3 拖尾因子（Ｔ）按下式计算，应在0.95～1.05之间
T=W0.05h/2d1
式中：W0.05h——0.05峰高处的峰宽
d1——峰极大对峰前沿之间的距离
理论板数、分离度、拖尾因子测试结果
品种名称 理论板数(n) 分离度(R) 拖尾因子(T)
规定值 实测值 规定值 实测值 规定值 实测值 ＞1.5 0.95～1.05
附原始记录及图谱
测试人 日期
8.2 定量重复性试验
相对标准差：取 对照品溶液连续进行5次，峰面积相对标准差应≤2.0％。试验结果如下：
品种 进样次数 峰面积 平均峰面积 偏差 相对标准差 1
2
3
4
5
附原始记录及图谱
测试人 日期
8.3 性能确认结论及批准（附件5）
9. 拟订再验证项目及周期
设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），
报验证委员会审核。
10.验证结论（附件7）
附件：
1验证方案申请及批准书（附件1）
2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）
3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3） 4仪器安装条件检查记录（附件4）
5运行验证记录（附件5）
6再验证项目及周期（附件6）
7验证证书（附件7）
附件1
仪器验证方案申请及批准书
验证方案名称 高效液相色谱仪验证方案验证方案号 放置地点 仪器一室验证负责人
验证参加人员
验证内容
（参数）
验证依据
验证方案
（辅助资源）
拟验证时间
起草人 部门 年 月 日 验证委员会
审 批
验证委员会：
附件2
关键性设备及消耗性备品情况
仪器名称 高效液相色谱仪
制造厂商 仪器编号
生产日期 企业编号
使用科室 检验中心理化室
关
键
性
设 型 号 放置地点 仪器一室 年 月 日
备 设备名称 生产厂家或型号 校正证书编号 保存处 校正周期
消
耗
性
备
品 品
确
认
使用部门
年 月
名 生产厂家和型号 日 单 位数 量 保存处
设备动力部
年 月 日
验证委员会
年 月 日
附件3
仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表仪器名称 高效液相色谱仪 型 号制造厂商 仪器编号 生产日期 企业编号
使用科室 检验中心理化室 放置地点仪器的完整性
检查结果
仪器的旋钮，按键，开关是否正常 仪器各部件接头是否紧密，牢固 仪器是否密闭
仪器组成信息及性能
主机 仪器一室
辅件
性
能
质
量
要
求 一、输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；2.0m l/min:＜2%
流量稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/min:＜2% 梯度误差GC：≤±3%
二、柱温箱 柱箱温度设定值误差ΔTS ＜±2℃
柱箱控温稳定性TC ≤1℃
三、自动进样器 进样量准确度误差 ≤±2%
四、检测器 基线噪声 ≤ 2×10－5AU
最小检测浓度 ≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液)
基线漂移 ≤5×10－4AU/h
五、整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤0.5%
定量测量重复性误差 RSD≤1.0%
评价
结果
确
认
使用部门
年 月 日
质量部
年 月 日
验证委员会
年 月 日
附件4
仪器安装条件检查记录
仪器名称 高效液相色谱仪 型 号 制造厂商 仪器编号
生产日期 企业编号
使用科室 检验中心理化室 放置地点 理化一室 设备条件要求 实际条件
温度 15℃～30℃
湿度 20%～85%
电压 220V±22V
频率 50±0.5Hz
其
它
条
件 工作台不受阳光直射。
室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。 周围应无影响测定的强电场、磁场
仪器接地良好
周围应无强烈震动。
排风装置良好
液路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格
确
认
使用部门 年
质量部 年
验证委员会 年 月 日 月 日 月 日
附件5
运 行 验 证 记 录
一、泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的验证原始记录
液相色谱仪型号： 泵型号： 流动相： 色谱柱:
FS流量设定值(mL/min) 0.5ml/min 1.0ml/min 2.0ml/min
第一次 第二次 第三次 第一次 第二次 第三次 第一次 第二次 第三次
W1
W2
t
T
ρT
Fm＝(W2－W1)/ ρT?t SS＝(Fm－FS)/FS×100% 平均SS
F=（Fm1+Fm2+ Fm3）/3
Fmax
Fmin
SR=(Fmax－Fmin)/Fm×100%
二、梯度准确度验证
B% 0% 20% 40% 60% 80% 100%
读数 第一次
第二次
平均值Lia
各梯度平均值的总平均值Lm
（Li – Lm）
梯度误差Gci=（Li – Lm）/ Lm×100%
三、柱箱温度设定值误差ΔTS 和控温稳定性TC
液相色谱仪型号： 柱温箱型号： 数字温度仪型号：
温度设定 35℃ 45℃
时间 读数 时间 读数
稳定时
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
第6次
第7次
T平均
T最大
T最小
ΔTS= T平均-T设定
TC= T最大- T最小
四、自动进样器进样量准确度误差验证记录 自动进样器型号： 水的密度 ρg/ml
验证温度： ℃
进样前进样瓶加水的总重： W1= g 进样后进样瓶加水的总重： W2= g
进样量准确度误差=[(W1- W2)-(50×10×10-3×ρ)]/（50×10×10-3×ρ）×100%
五、检测器验证记录
液相色谱仪型号： 检测器型号：
流动相： 流速： 色谱柱：
萘甲醇标准溶液浓度C：
配制人： 配制日期：
基线噪声:Nd= 基线漂移:H=
最小检测浓度的计算CL=(2×Nd×C)/H
六、波长示值误差和重复性检定
波长及标称值 235nm（ ） 257nm（ ） 313nm（ ） 350nm（ ）
1
2
3
平均
波长示值误差
重复性（大-小）
七、整机性能验证记录
仪器型号： 流动相： 色谱柱：
波长：
标准溶液类型： 浓度： 配制人：
时间：
第一次 定性测定（保留时间） 定量测定（峰面积）
第二次
第三次
第四次
第五次
第六次
平均值
测量误差的RSD
运行确认评价及结论
检测配制
验证人： 复核人： 验证日期：
附件6
再验证项目及周期
设备编号 设备名称 高效液相色谱仪
序号 项目 标准 验证方法 周期
1 线路连接
2 附件检查
3 清洁
4
4 外观检查
1次/月
5 功能试验 方法、结果
6
7
8
9
型号
确认
使用部门 年 月 日
设备动力部经理 年 月 日
验证委员会 年 月
日
附录7
验证证书
设备编号：
设备名称： 高效液相色谱仪
型 号：
上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，
批准使用。
验证报告名称： 验证报告编号：
验证完成日期：
有 效 期：
**********制药股份有限公司 验证委员会 年 月 日
备注：
1. 设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新检定或验证。
2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。