实验名称：
二组分溶液沸点——组成图的绘制
班级：09级应化一班 学号：
报告人：
同组人：
实验时间：20##年9月16日
辅导老师：
一．实验目的
1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二． 基本原理
在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T和组分x的关系图，即T-x图。
完全互溶体系的T-x图可分为三类：①液体与Raoult定律的偏差不大，在T-x图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a），如苯-甲苯系统；②由于两组分的相互作用，溶液与Raoult定律有较大的负偏差，在T-x图上存在最高沸点（图1.c），如卤化氢-水系统；③ 溶液与Raoult定律有较大的正偏差，在T-x图上存在最低沸点（图1.b），如乙醇-水系统。②和③类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。
本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。
实验所用的沸点仪结构如图2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象，温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。平衡时气-液两相组成的分析用的是折射率法，因为溶液的折射率与其组成有关。若在一定温度下，测得一系列已知浓度溶液的折射率，作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线，就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。因折射率是温度的函数，测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。
三、实验仪器和试剂
仪器：蒸馏瓶，阿贝折光仪，超级恒温槽，移液管两支，精密数字温度计，滴管若干，吸球。
试剂：环己烷（AR），无水乙醇（AR）。
丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液；这种组成的环己烷—乙醇混合液。
四、实验步骤（环己烷中加入乙醇）
1.工作曲线的测定：测定沸点与组成的关系：使用折光率仪测量纯环己烷，纯乙醇，80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液相应的折光率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。
2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。按图装好装置后，加入药品，环己烷/乙醇：26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml、0ml26.65ml，再加入几小块沸石，加热回流。
3.待温度读数稳定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝回流蒸气瓶，发福倾倒三次，待小槽收集满后，记下沸点温度，停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折光率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。
4.测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒回原试剂瓶中，不必弄干蒸馏瓶，继续取下一号混合液进行实验。直到做完为止。
5 实验注意事项：
（1）、 加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；温度计的水银球不要直接碰到加热丝。
（2）、 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，然后再取样；先停止通电再取样。
（3）、 注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。
五．实验结果及数据处理：
环己烷百分比及折光率
工作曲线
据实验所记录的数据及工作曲线可得：
六、误差分析：
根据物理化学手册得其恒沸点为64.62 ℃ 组分为 0.5263
实验所得为恒沸点为64.2℃组分为0.5424误差不是很大
1. 本实验的主要误差来源：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。另外，温度计水银球的位置并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。
2. 实验时测定气相折射率时不够迅速，导致温度波动较小，温度变化不大，使得气相蒸馏挥发出去。
第二篇：二元体系沸点组成测绘图
二元体系沸点—组成图测绘
姓名：
学号：
班级：
学院：化工与环境学院
化学实验中心
20##年4月18日星期四
一、 实验目的及要求
1. 在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。
2. 掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。
二、 实验原理
一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。
a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；
b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系；
c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。
b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。
图C7.1 二元体系T-x图
下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。
气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。
三、 仪器与试剂
恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线（带夹子）、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒（30ml）、洗耳球、吸管、环己烷（A.R）、无水乙醇（A.R）
四、 实验步骤
1. 实验装置如右图：
2. 调节恒温槽温度至20℃；
3. 按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液（编号1到10）；
4. 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中；
5. 按编号次序将锥形瓶内溶液（约30mL）倒入沸点仪
6. 按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝，电热丝全部浸入，温度计水银球约1/2至2/3浸入，沸点仪冷凝管中的冷却水要充足，不能让蒸汽溢出；
7. 断开加热电源输出线，打开加热电源开关，将输出电源调至0；连通加热电源输出线与电热丝，慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流，切勿超过20V；
8. 加热溶液至沸腾；
9. 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时，记下温度（即为沸点）；
10. 用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，立即在25℃下测定折光率；用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品，立即在20℃下测定折光率；
11. 取出温度计和电热丝，用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶；
12. 重复步骤4至11测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率；
13. 测定完毕后整理实验仪器。
五、 数据记录与处理
1. 记录大气压值101.80kPa；
2. 根据测定的折光率，在实验室提供的折光率（n）~组成（x）等温线上查处对应的组成，填入下表：
3. 以温度为纵坐标，组成为横坐标，绘出沸点~组成图，并由图找出恒沸温度及恒沸组成。
由上图可以看出，恒沸温度为64.2℃
恒沸组成中环己烷的组成为：气相0.591，液相0.746，即环己烷的平均组成为（0.591+0.746）/2=0.6685
所以恒沸恒沸时，环己烷与乙醇的组成比约为66:34
六、 注意事项
1. 10个沸点仪中的液体全部都测完后，如果发现10个样品中的组成分布不均匀，不变作图，可以改变某个沸点仪中的液体组成，多测几组样品。
2. 冷凝管上端塞子必须打开，冷却水要够，烧瓶上端 及支管塞子要塞紧，以防止漏气，否则两相不易达到平衡，使温度不稳定。
3. 温度计和电热丝的位置应按照要求安装好，否则温度指示不准。
4. 一定要待温度稳定后即体系达到气、液平衡后才能取样分析。
七、 误差分析
1. 配制不同组分溶液时，测量体积不准确存在偏差；
2. 在转移溶液时，由于环己烷和乙醇都是易挥发的液体，而且两者的挥发程度不相等，容易造成一部分溶液配比不准确；
3. 第六到第十份样品由于是其他组先使用，交换使用溶液造成配比出现偏差；
4. 在利用数字式折光仪测定折射率时，由于人眼对于敏感变化的交界线识别不准、对于折光率值把握不准等一系列系统误差，对于本次实验的精确度和准确度有很大影响，误差不可避免；
5. 实验中气压与标准大气压不等，配制溶液时浓度不精确。
6. 利用Excel软件作曲线拟合时，液相线拟合存在一定的偏差，对于恒沸温度和恒沸组成的交点把握不精确。
八、 思考题
1. 本次实验过程中，如何判断气、液相是否已达到平衡？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。
2. 本实验体系中，恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大还是小？
答：小。
3. 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？
答：如果凹槽太小，则不易收集气相冷凝液，收集液体太少会对折光率的测量有影响。
4. 蒸馏是一次分离环己烷～乙醇的有效方法吗？为什么？
答：蒸馏分离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。环己烷和乙醇的溶沸点相差太近，因此不能用蒸馏的方法来分离。
九、 实验总结与体会
通过本本实验对环己烷-乙醇二元体系沸点-组成图的测绘，我们深刻了解到，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时，则体系的温度也就恒定。同时，我们也学会了使用数字式折光仪测量液体的折射率。在此次试验中，由于数字式折光仪本身存在系统误差，人眼对其明暗分界线的识别有一定限度，导致所测定的折光率不是很准确，但是最终得到的测绘图与预期效果差距不大，本实验做得较为成功。