实 验 报 告 纸

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第二篇：二组分简单共熔系统相图的绘制

实验报告

课程名称：       大学化学实验（P）       指导老师：          成绩：_______________

实验名称： 二组分简单共熔系统相图的绘制  实验类型：    物性测试    同组学生姓名：  

【实验目的】

1.         用热分析法测绘Zn-Sn相图。

2.         熟悉热分析法的测量原理

3.         掌握热电偶的制作、标定和测温技术

【实验原理】

本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。

    在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点，G点即为正常的转折点。

用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

图a 步冷曲线（a）、对应相图（b）及有过冷现象出现的步冷曲线（c）

【试剂与仪器】

仪器  镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。

      试剂  锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。

【实验步骤】

1.       热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的镍硅丝，制作热电偶（此步骤一般已事先做好）。

2.       配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn；95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。

3.       安装：安装仪器并接好线路。

4.       加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn，100%Bi，100%Sn，45%Sn+55%Zn，75%Sn+25%Zn，91.2%Sn+8.8%Zn，95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。

装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高40~50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20s读取一次，连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。

【数据记录与处理】

1.       以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。见附页1~9。

2.       绘制热电偶温度校正曲线

（1）以100%Zn与100%Bi进行校正

图1  100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线

（2）以100%Sn与100%Bi进行校正

图2  100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线

3.       通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度

（1）100%Zn与100%Bi温度校正（相图左半部分）

表1  不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：100%~8.8%）

（2）100%Sn与100%Bi温度校正（相图右半部分）

表2  不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：0~8.8%）

4.       根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图

水平阶段平均温度为（209.69+207.84+208.53+197.38+197.38）℃ / 5 = 204.16℃

图3  Zn-Sn二组分合金相图

5.       Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn

最低共熔温度为204.16℃，与文献值200℃的相对误差为

e =| 204.16-200 | / 200 = 2.1%

【分析与讨论】

1.       误差分析

实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果，温度上存在一些误差，可能原因为：

（1）根据步冷曲线得到的转折点与水平阶段的位置可能存在偏差，影响了相变温度的选择。

（2）将样品加热后拿到空气中的瞬间降温速度过快，导致步冷曲线平衡状态不明显。

（3）样品长期使用后可能发生部分氧化，组分存在误差。

（4）过冷现象的存在对实验结果的计算产生较大误差。

2.       实验中遇到的问题分析

（1）       样品冷却速度过快：

可以通过将冷却炉进行加热，使冷却炉的温度提高，即可使冷却速度下降。但注意冷却炉温度不应高于所测样品相变的最低温度，本实验选择150℃即可。

（2）       样品加热时间较长：

在测定一样品时，可以选择转折点温度由高到低进行加热测量，这样样品冷却时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，但要注意加热炉应关闭，停止加热，同时预热时间不宜过长，以免温度过高发生氧化。

（3）       有关风扇的利用

在使用风扇加速降温时，过早开启容易造成过快冷却，这样做出的图不易找到冷却平台。应该在曲线走平后再开启。当走平后的曲线稍微往下走后，可取出在大气环境下降温，这样内外温差增大，降温速度明显加快。