金属相图

一、实验目的

    1.学会用热分析法测绘Bi—Sn二组分金属相图。

    2.掌握热分析法的测量技术。

    3.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。

    4.学会用Matlab处理实验数据及绘制相图。

二、实验原理

    相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变的图形。可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成。对蒸气压较小的二组分凝聚体系常以温度-组成图来描述。

    热分析是绘制相图常用的基本方法之一，这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，绘出步冷曲线的T--t图。当体系内发生相变时，由于相变过程伴随热效应，其体系温度随时间的变化速度将改变，步冷曲线就会出现转折，在最低共熔混合物完全凝固前，体系温度不变，步冷曲线出现水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

三、仪器与试剂

1.仪器：坩埚炉           1个          UJ-36型电势差计 1台  

 立式冷却保温电炉 1个          镍铬—考铜热电偶 1支 

 样品管           5支          调压变压器       1台  

2.药品：铋（C.P）       锡（C.P）

四、主要实验步骤

1．打开软件，输入相关信息调节加热温度为340℃。

2. 测定步冷曲线

将装好含Sn量为0%、  20％、42％、80％、100%的Sn-Bi混合物的五个样品管依次放入坩埚炉中加热熔化，当温度达高于320℃溶化后，取出放入预先加热的冷却保温炉内使其均匀冷却。每隔30秒用电势差计测量热电势1次，直到步冷曲线水平部分以下为止，电脑软件作出步冷曲线。

五、数据处理与结果讨论

1.步冷曲线

     

纯铋

42%

80%

100%

    误差分析：造成金属相图的误差原因有可能实际样品的含量与含Sn量为0%、  20％、42％、80％、100%的Sn-Bi混合物有差异。保温和绝热效果有可能不是很好。

六、注意事项

1、电炉加热时温度不宜升得过高，防止待测金属氧化。

七、思考题

1、何谓热分析法？用热分析法测绘相图时应注意些什么？

    答：热分析法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温度为纵坐标，时间为横坐标，绘出步冷曲线的T--t图。同理作出一系列组成不同的含量的步冷曲线，从中找出个转折点画出二组分体系最简单的相图。

    测绘时注意体系的保温绝热，体系熔化完全，测温工具的灵敏度高、重现性好、量程足够宽。

2、用相律分析在各步冷曲线出现平台的原因。

    答：体系全部熔化后在一定的环境中均匀冷却，均匀冷却时如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线出现转折。当溶液冷却到某一点时如果此时溶液组成以达到最低共熔混合物的组成，将有最低共熔物析出，在最低共熔物完全凝固以前，体系温度温度保持不变，因此步冷曲线出现平台

3、为什么在不同组成熔液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同？

    答：在不同组成的放热速度不一样，共熔物开始析出到完全凝固的时间不一样，所以最低共熔点的水平线段长度不同。

4、用加热曲线是否可以作相图？

    答：不可以。因为加热不能保证体系受热均匀也不能达到绝对绝热，加热和散热都会影响实验误差。

第二篇：二元金属相图的绘制

实验六    二元金属相图的绘制—热分析法

图（1）步冷曲线：

图（2）金属相图曲线：