临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司
质量管理体系文件 CJWD158-2004
实验室分析用水检验
作业指导书
20##-04-30发布 20##-04-30实施
临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司
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作业指导书
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实验室分析用水检验作业指导书
1 目的
在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。一般天然水和自来水（生活饮用水）中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。作为分析用水，必须先经一定的方法净化，达到国家规定实验室用水规格后，方可使用。
2 适用范围
三级水、无氨蒸馏水。
3 检验参数
PH值范围（25℃）、电导率（25℃）、蒸馏水中氨含量
4 检验方法
参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》
GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》
1）PH值
首先用PH值为5.0-8.0的标准溶液校正PH值。所选用的缓冲溶液的PH值与水样的PH值越接近，测量误差越小，然后将100ml三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中，插入电极按着仪器说明书规定的操作步骤操作，测出水样的PH值。
2）电导率
用于三级水、无氨蒸馏水测定的电导率仪：配备电极参数为0.1cm-1-1.0 cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。
按电导率仪说明书安装调试仪器；
取400ml三级水、无氨蒸馏水样于锥形瓶中，插入电导池进行测量。
3）氨含量
无氨蒸馏水的制备
在2000ml单口圆底烧瓶中，注入2000ml普通蒸馏水，并加少许的高锰酸钾至浅红色后，再加少许的固体氢氧化钠，用PH试纸测呈微碱性。连接好蒸馏装置用容积2000ml电热套进行蒸馏，遗去初馏100ml和后馏200ml，取其中间部分，此为一次重蒸馏水。
无氨蒸馏水是取一次重馏水2000ml，加少许浓硫酸，用PH试纸测呈微酸性，连接好蒸馏装置用容积2000ml电热套进行蒸馏，遗去初馏100ml和后馏200ml，取其中间部分，此为无氨蒸馏水。
此无氨蒸馏水配置出的标准溶液绘制的标准曲线斜率应为0.081±0.003吸光度/ug氨。
市购无氨蒸馏水的检验
A. 取10 ml具塞比色管6支；
B. 按照GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》第一法，用无氨蒸馏水配置水杨酸溶液（50g/L）、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）、次氯酸钠溶液（0.05mol/L）；
C. 用市购无氨蒸馏水配置吸收液（0.005 mol/L硫酸溶液）；
D. 在各管中加入100ml上述配制得吸收液作为空白，分别加入0.50ml水杨酸溶液，再加入 0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿个，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
E. GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》第一法检测下限为0.5ug/10ml，吸光度约为0.040，即以氨含量≤0.05 ug/ml，吸光度≤0.040作为判定市购无氨蒸馏水是否合格依据。
5 规格
实验室分析用水规格见表1
见表1
6 储存
6.1容器
应使用密闭的、专用的聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器。
7 实验室分析用水检验原始记录见下表
CJ-HJ-21-1
临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司
无氨蒸馏水检验原始记录
共 页第 页
检 测： 审 核： 检测日期： 年 月 日
CJ-HJ-21
重蒸馏水、无氨蒸馏水检验记录
第二篇：检验(测)用水管理作业指导书
检验（测）用水管理作业指导书
1.主题内容与适用范围
本作业指导书规定了本化学分析室检验（测）用水的规格和相应的试验方法。 对于有特殊要求的检验（测）用水，需要增加相应的技术条件和试验方法。 本作业指导书规定了本化学分析室检验（测）用水的贮存及管理。
2.引用标准
GB 6682-1986 实验室用水规格
3.一般规定
3.1三级水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水（如有污染，则必须进行预处理）。
3.2三级水应贮存在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、清洁的、密闭的聚乙烯容器中。
3.3各项试验必须在洁净的环境中进行，同时必须采取适当的预防措施以避免试样的沾污。
3.4取样时至少取出2升有代表性的水样。
3.5在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和相应纯度的水。
4.三级水的技术要求
4.1外观
三级水应为无色透明液体。
4.2技术指标
pH值范围（25℃） 5.0~7.5
电导率（25℃） <5.0μS/cm
可氧化物的限度试验 符合
5.试验方法
5.1pH值的测定
5.1.1仪器
5.1.1.1一般实验室仪器
5.1.1.2PXSJ-216离子分析仪：附有玻璃电极和甘汞电极
5.1.2操作步骤
按仪器说明书的规定，用pH值为5.0~8.0的标准缓冲溶液校正PXSJ-216离子分析仪。所选用的标准缓冲溶液，其pH值应与被测的溶液相接近。
将100mL三级水注入烧杯中，插入电极，测定pH值。
5.2电导率的测定
5.2.1仪器
5.2.1.1一般实验室仪器
5.2.1.2DDS-11A电导率仪：电极常数0.1~0.01。在测量电阻率的同时，测量水温，然后根据下列公式计算25℃时的电导率。
G25 = α(Gt-Gp) + 0.0548
式中：G25——25℃时被测三级水的电导率，μS/cm；
Gt—— t℃时测出被测三级水的电导率，μS/cm；
Gp—— t℃时理论纯水的电导率，μS/cm；
α—— t℃时的换算系数；
0.0548—— 25℃时理论纯水的电导率，μS/cm。
t，℃
5
10
15
20
25
30
35
5.2.2操作步骤
将300mL三级水注入烧杯中，按照DDS-11A电导率仪说明书的要求测定电导率。
5.3可氧化物的限度试验
5.3.1仪器：一般实验室仪器。
5.3.2试剂和溶液：配制溶液应用二级水。
5.3.2.1硫酸（GB 625—77）：约98g/L溶液。
5.3.2.2高锰酸钾（GB 643—77）溶液：c(1/5KMnO4) = 0.01mol/L，新鲜配制。
称取高锰酸钾0.32g，溶于约1L水中，煮沸1~2小时，静置过夜，用4号玻璃斗抽滤，用刚煮沸后冷却下来的水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
5.3.3操作步骤
将100mL三级水注入烧杯中，然后加入10.0mL硫酸溶液（5.3.2.1）和1.0mL高锰酸钾溶液（5.3.2.2），盖上表面皿，将其煮沸并保持5分钟，与置于另一相同容器中不加试剂的水样作比较。此时溶液所呈淡红色应不完全退尽。
6.检验（测）用水的管理
6.1检验（测）用水无论是自己制备的还是求购的，必须先按“5”中的要求检验，不符合要求者弃用。
6.2对于符合要求的检验（测）用水，按“3.2”中的要求贮存，并填写原始记录，填好《检验（测）用水质量检查登记表》（*）。 换算系数α和理论纯水的电导率Gp α 1.873 1.625 1.413 1.250 1.111 1.000 0.903 0.822 Gp，μS/cm 0.0111 0.0160 0.0224 0.0308 0.0414 0.0548 0.0710 0.0908