咸宁学院教案
第二篇：苯甲酸丁酯的制备
苯甲酸丁酯的制备
07300220018 冯岩峰
摘要：用苯甲酸和正丁醇反应制备乙醚，再利用油水分离法、萃
取、干燥、减压蒸馏等方法分离出苯甲酸丁酯。
关键词：苯甲酸丁酯 油水分离器 旋转蒸发仪 油泵减压装置
减压蒸馏
苯甲酸丁酯：无色或淡黄色透明油状液体，有特殊香味。
沸点250℃（760mmHg），折光率1.4940（25℃），20℃时在水中溶解度＜0.001％。
减压蒸馏：液体沸腾温度和外界压力密切相关，当外界
压力减少，液体物质的而沸点就随压力的降低而降低。使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏。
引言：实验原理：将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫
酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地
将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应
方向进行。再将加热回流后的残液中和、萃取，
再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。
反应式：
C6H5COOH+CH3CH2CH2CH2OH------C6H5COOCH2CH2CH2CH3+H2O
操作原理：本次实验中涉及到减压蒸馏这一新操作，液实验部分：实验仪器：油水分离器，旋转蒸发仪，减压油泵，燕实验步骤：
体物质的沸点与外界压力有关，压力越低，沸点越低，根据这一性质，本次实验用旋转蒸发仪减压蒸去残留的正丁醇，并且用油泵对蒸馏体系进行减压蒸馏，收集产物苯甲酸丁酯。 尾管，回流冷凝管，直型冷凝管，圆底烧瓶 1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml环己烷和3ml浓硫酸，摇匀后用磁力搅拌子搅拌。 2.从油水分离器上端小心加水与支管平，然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上，再在油水分离器上端安一回流冷凝管。 3.用油浴加热至回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，油水分离器的液体分成两层。白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。 4.约一小时后停止加热，放出水分离器中的液体，继续用油浴加热，使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中，当充满时可由活塞放出。 5．将瓶中残液倒入盛有60ml冷水的烧杯中，搅拌下
分批加入碳酸钠粉末，中和到无二氧化碳气体产
生，用PH试纸检验呈中性。
6．混合液倒入分液漏斗中分出粗产物，水层用20ml
乙醚萃取，乙醚层与粗产物合并。用无水硫酸镁干
燥，过滤至蒸馏瓶中，先蒸去乙醚，再用旋转蒸发
仪蒸去残留的正丁醇，然后进行油泵减压蒸馏，收
集苯甲酸丁酯，产量8.7-10.2g，产率约74%-87%。
实验讨论与总结：本次实验学习并熟悉了如何运用油水分离器和
减压蒸馏装置。油水分离器是应用勒差特列原
理，减少生成的水从而使主反应更充分地进
行。减压蒸馏装置运用沸点和压强的关系，使
得沸点降低，更容易蒸馏出废液和产物。本次
实验数据记录如下，减压蒸馏：P=—
764.8mmHg，沸点=106℃，m装载物=189.85g，
m总=197.99g，m=8.14g。本次实验中弄错了
一次乙醚和水的密度，导致了萃取粗产物时的
错误，但是及时弥补，使得最终多加了20ml
乙醚萃取，没有造成不可挽回的损失，以后需
要注意。
参考文献 《大学有机化学实验》，复旦大学出版社