恒温槽装配和性能测试

一、实验目的

    I．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

    2．绘制恒温槽的灵敏度曲线温度一时间曲线，学会分析恒温槽的性能。

3．掌握贝克曼温度计的调节及使用方法。

二、基本原理

在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行．通常用恒温槽来控制温度维持恒温．恒温槽所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡．当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作．待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽温保持恒定。恒温槽装置一般如图所示。

恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计，感温元件、恒温控制器等部分组成。

1．浴槽：通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内之液体一般采用蒸馏水。恒温超过100℃ 时可采用液体石蜡或甘油等。

    2．加热器：常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量20L、恒温25℃的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。开始时，用功率较大的加热器加热，当温度达恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。

    3．搅拌器：一般采用40W的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。

  4．温度计： 常用1／10℃温度计作为观察温度用。 为了测定恒温槽的灵敏度， 可用1／100℃温度计或贝克曼温度计

5．感温元件：它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多，如接触温度计．热敏电阻感温元件等。本实验采用热敏电阻作为感温元件。          

6．恒温控制仪： 由直流电桥电压比较器、控温执行继电器等部分组成。当感温探头热敏电阻感受到的实际温度低于控温选择温度时，电压比较器输出为“1”，使温控指示灯由红灯转为绿灯，并通过电压跟随电路，使继电器K₁启动闭合，接通控温继电器K₁输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使控温箱（室）加热；当感温探头热敏电阻感受到的实际温度与控温选择温度相同或高于时，电压比较器输出为“0”，控温指示灯由绿灯转为红灯，控温继电器K₁也回复常开状态，断开控温继电器K₁输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使恒温箱（室）停止加热。当感温探头热敏电阻感受到的温度再下降时，继电器K₁再动作，重复上述过程达到控温的目的。

由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，因为传热都有一个速度．因此，出现温度传递的滞后。即当控温继电器K₁回复常开状态，断开控温继电器K₁输出接线柱时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状态．

    由此可知，恒温槽控制的温度是有—个波动范围，而不是控制在某一固定不变的温度，

并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同，控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志。它除与感温元件．

电子继电器有关外，还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响。

恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度的波动情况。用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，最高温度为J，最低温度为h，恒温槽的灵敏度／c为灵敏度常常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度—时间曲线来表示。

三、仪器和试剂

玻璃缸(容量10L或视需要而定)、贝克曼温度计、停表、搅拌器(功率40W或视需要而定)

加热器(功率250W的电热丝或视需要而定)、温度计(1／10℃)、 烧杯（200mL）、温度指示控制仪。

四、操作步骤

  1．将蒸馏水注入浴槽至容积的2／3处，按装置图所示将温度指示控制仪搅拌器、电热器、温度计等安装好。

    2．调节温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度稍低于35℃处(通常低于0．2～0．3℃)。

按通电源，打开搅拌器开关并加热。当继电器指示停止加热时，注意观察1／10℃温度计读数。例如，达到24.2℃时，需重新调节温度指示控制仪控温旋扭，调节到当1／10℃温度计达25℃时，加热器刚刚停止加热(这一状态可由继电器的衔铁与磁铁接通或断开判断，也可由电子继电器的红绿指示灯来判断，一般说来，红灯表示加热，绿灯表示加热停止)。需要注意在调节过程中，决不能以温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度为依据 ，必须以1／10℃的标准温度计为准。温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度只能给我们一个粗略的估计。

    3．调贝克曼温度计：将贝克曼温度计的水银柱在35℃时调到刻度2．5左右(调节方法见本实验附录2)，并安放到恒温槽中。

4．恒温槽灵敏度的测定：待恒温槽已调节到35℃恒温后，观察贝克曼温度计的读数，利用停表，每隔20S记录一次贝克曼温度计的读数；测定约2分钟，温度变化范围要求在±0.15℃之内。

5.在测定完中心的恒温曲线后，测定点可分别选择恒温槽纵向上、下，恒温槽径向左、前4点。

6.测定加热器在两种不同加热电压下恒温槽的温度波动曲线，即用100V和200V加热电压分别测定，记录下最大值和最小值。

五、数据记录

1.         中心点的测定：200V时的散点图为

其中min1=-0.102；max1=0.040；min2=-0,136；max2=0.041；

100V时的散点图为

其中min1=-0.143；max1=-0.069；min2=-0.135；max2=-0.062；

2.         其余各点的测定：

1)        上部：

2） 下部：

3） 左部：

4） 前部：

六、数据处理

1.       讨论在恒温槽何处最稳定：

200V时有

100V时有

由上面的表格可以看出，不管在什么电压下，中心点的偏差都很小，所以恒温槽在中心点最稳定；

2． 讨论在恒温槽什么电压下更稳定：

由上面得表格可以看出，100V时的偏差普遍比200V小，故100V更好。

六、思考讨论题

1.为什么开动恒温槽之前，要将温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？

2.对于提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进?

答  1 因为当断开后，还会有余热继续升温，如果调高了，就会高出所需温度，降温是非常麻烦的一件事；

    2 影响恒温槽的灵敏度的因素主要有：

（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；

（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；

（3）加热器：在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。

（4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。

（5）搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。

（6）部件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。定温计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向定温计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。

    

第二篇：恒温槽装配、性能测试及恒温操作

恒温槽装配、性能测试及恒温操作

预习题：

1.  玻璃恒温水浴槽包括哪些部件？它们的作用？

2.  如何操作温度控制仪调节温度？如何确定水浴温度已恒温于某一温度？

3.  电加热器加热过程中，加热电压如何调节？

4.  如何防止水浴温度超过所需要的恒温温度？

5.  一个优良的恒温水浴槽应具备哪些基本条件？

6.  绘制恒温槽灵敏度曲线的温度如何读取？

7.  恒温槽灵敏度θ_E的意义是什么？如何求得？

8.  实验结束，感温元件（热敏电阻）应如何处理？

9.  实验中三个测量温度的元件（水银温度计、温度指示控制仪、贝克曼温度计）的作用分别是什么？哪一个温度显示值是水浴的准确温度？

一．实验目的

1.  了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本操作技术。

2.  绘制恒温槽的灵敏度曲线。

3.  掌握贝克曼温度计的使用方法。

二．实验原理

在许多物理化学实验中，由于欲测的数据，如折射率、蒸汽压、电导、粘度、化学反应速率等都随温度而变化，因此，这些实验都必须在恒温条件下进行。一般常用恒温槽达到热平衡条件。当恒温槽的温度低于所需的恒定温度时，恒温控制器通过继电器的作用，使加热器工作，对恒温槽加热，待温度升高至所需的恒定温度时，加热器停止加热，从而使恒温槽的温度仅在一微小的区间内波动，本实验所用恒温槽的装置如图1-1所示。

现将恒温槽各部分的设备分别介绍于下：

1．浴槽。通常有金属槽和玻璃槽两种，槽的容量及形状视需要而定。槽内盛有为热容较大的液体作为工作物质，一般所需恒定温度1～100℃之间时，多采用蒸馏水；所需恒定温度在100℃以上时，常采用石蜡油，甘油等。

2．感温元件。它是恒温槽的感觉中枢，其作用在于感知恒温物质的温度，并传输给温度控制仪。它是影响恒温槽灵敏度的关键元件之一。其种类很多，如半导体、热敏电阻等，原理为利用材料电阻对温度变化的敏感性达到控制温度的目的。

3．温度控制仪。如图1-2为WMZK-01型温度指示控制仪面板。使用时需先将温度指示控制仪与加热器（必要时还需连接调压器），再将所连接的传感器探头（即感温元件）浸入恒温槽内的水中，接通电源后，调节旋钮2设定加热温度。刻度盘5显示的是恒温槽中水的温度。当水温低于设定的温度时，加热器加热，此时加热指示灯3（绿灯）亮；而当水温达到所设定的温度时，加热器即停止加热，此时恒温指示灯4（红灯）亮。

4．加热器。常用的是电加热器，其功率大小可视浴槽的容量及所需恒定温度与环境温度的差值大小而定。若采用功率可调的加热器则效果较好，在开始时，加热器的功率可大一些，以使槽内温度较快升高，当槽温接近所需温度时，再适当减小加热器的功率。

5．搅拌器。一般采用功率为40W的电动搅拌器，并用变速器来调节搅拌速度，以使槽内各处温度尽可能保持相同。

6．温度计。常用最小分度为0.1℃的温度计作为观察温度用。本实验又另用一支贝克曼温度计来测定恒温槽的灵敏度。

    综上所述，恒温条件是通过一系列元件的动作来获得的。因此，不可避免地将存在着许多滞后现象，如温度传递，感温元件、温度控制仪、电热器等的滞后。因此，装置时对上述元件的灵敏度应有一定的要求，另外注意各元件在恒温槽中的布局应合理，如果各零件都很灵敏，但没有很好的布局，仍不能达到很好的恒温目的。在恒温槽中，电热器和搅拌器应放得较近，这样一有热量放出立即能传到恒温槽各部。感温元件要放在电热器和搅拌器的附近，不能放远，因为这一区域温度变化幅度最大，若放远处，则幅度小，会减弱感温元件的作用。至于测量系统，不宜放在边缘。显然，恒温槽控制的温度有一个波动的范围，波动的范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越好。

灵敏度是衡量恒温槽好坏的主要标志，一般是指在达到恒温状态后，采用贝克曼温度计，观察槽温随时间的变化，以θ_始，θ_停分别表示达到恒温状态后加热器开始加热和停止加热时槽内水的温度（贝克曼温度计上的相对温度，可准确到小数点后三位）的平均值，以为纵坐标的中值，作出温度～时间曲线，即灵敏度曲线。通过对曲线的分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价，若最高温度为θ_高，最低温度为θ_低，则恒温槽的灵敏度θ_E为：

  。

三．仪器与药品

玻璃缸（20 L）        1个；     半导体热敏电阻           1个；

搅拌器（40 W）       1个；     加热器（1000 W）         1个；

温度指示控制仪       1个；     秒表                      1个；

温度计（0～50℃，最小分度为0.1℃）                       1支；

贝克曼温度计（数显或玻璃）                              1支；

    调压变压器（1000 W）                                    1个；

四．实验步骤

    1. 恒温槽的装配

    在玻璃缸中加入蒸馏水至容积的2/3处，按图1-1将各部件装置好，接好线路。

    2. 恒温槽的调试

调节温度控制仪，使指针稍低于30℃，经教师允许后，接通电源，开动搅拌器，调节转速适当。随即进行加热，开始时可将加热电压调到200 V左右，注意观察最小分度为0.1℃的温度计汞面，待槽温达到29℃时，将加热电压调至100 V左右，微调控温仪指针，如指示绿灯自动灭掉时，水银温度计读数刚好为30℃，则表示恒温槽处于30℃恒温状态。

温度指示控制仪的指示值存在误差，指针调节在30℃，可能实际恒定的温度是32℃或者27℃等等，所以开始调节时指针对应的温度应低于所恒定的温度，而是否恒温到30℃应以水银温度计的读数为准。

再次调节加热电压，使加热时间与停止加热时间近似相等（即绿灯亮的时间和红灯亮的时间几乎相等）。然后从贝克曼温度计（用温差档）读出开始加热和停止加热时水的温度θ_始、θ_停，各记录2次。

    3. 恒温槽灵敏度的测定

    待恒温槽在30℃下恒温5 min后，用秒表计时，每隔2 min从贝克曼温度计（温差档）上读一次水的温度θ，测定60 min。

    将恒温槽温度调至35℃，再相同步骤测定35℃下恒温槽的灵敏度。

实验完毕，切断电源，将温度控制仪传感器及贝克曼温度计传感器从水浴中拿出并擦干，温度控制仪传感器还需套上塑料帽，以防损坏。

五．数据记录和处理

    1. 列表记录实验数据

    室温                 大气压

2. 求出恒温槽温度为30℃时的θ_始、θ_停的算术平均值、。

3. 以时间t为横坐标，温度（温差档读数）θ为纵坐标，为纵坐标中值，绘出恒温槽的灵敏度曲线。

4. 在灵敏度曲线上，找出达到恒温后的最高温度θ_高，最低温度θ_低，求出该恒温槽在30℃时的灵敏度θ_E（30℃），并对其灵敏度作出评价。

5．同上，绘出35℃时恒温槽的灵敏度曲线，求出θ_E（35℃），并对其灵敏度作出评价。

六. 思考题

    1. 欲提高恒温槽的灵敏度，主要通过哪些途径？

    2. 开动恒温槽之后，为什么要将温度控制仪上的指针调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？

3. 如何使用温度控制仪调节温度并达到恒温?

4. 贝克曼温度计的零点误差会不会影响恒温槽灵敏度的测量？

七．实验指导

1．水银大气压计的用法。

许多物理化学实验数据受温度、大气压等环境条件影响，所以每次物化实验需记录当时的室温和大气压，不论实验是否特殊要求记录。

使用水银大气压计测量大气压时，先旋转大气压计底部手柄，调节水银槽中水银面的高度，使得水银面恰好和上方倒三角形象牙针的尖相接触（可平视观察象牙针和水银中象牙针的倒影），这一调节会使上方水银柱的高度发生变化；再调节气压计中间的标尺，使得标尺的下沿恰好与气压计中间水银柱的凸液面相切；再读出大气压的大小，读数时先读出小标尺0刻度线下方最近的大标尺上的刻度（假设为1011），再观察小标尺上哪一个刻度线恰好与旁边大标尺上的刻度相平（假设为3），则当时的大气压为1011.3 hPa（1hPa＝100Pa）。

2．数字贝克曼温度计用法简介。

相对于水银温度计，贝克曼温度计的优势在于其测量值精确度高：其中“温度”档可测至小数点后两位，温差档可测至小数点后三位；但是所显示的具体温度值却与当时的实际温度之间有一定偏差，即零点误差（该误差的数值是固定的，可用贝克曼温度计的测量值与水银温度计测量值之差求出）。如实验结果是一个温度差，那么两温度相减时零点误差即被抵消，例如本实验中的灵敏度即为两温度差的一半，所以贝克曼温度计的零点误差不会影响恒温槽灵敏度的测量。

3. 恒温槽灵敏度曲线。

：开始加热时的相对平均温度，即达恒温后绿灯亮时两次由贝克曼温度计温差档读出温度的平均值；此时温度较低。：停止加热时的相对平均温度，即红灯亮时两次由贝克曼温度计温差档读出温度的平均值，此时温度较高。：水浴的相对平均温度。

恒温槽灵敏度：。θ_高、θ_低从灵敏度曲线上读取；相当于水浴温度的最大波动范围；θ_E：恒温槽温度最大波动范围的一半。θ_E越小，恒温槽灵敏度越高，恒温温度波动范围越小，恒温性能越好。

    4．注意事项。

（1）恒温槽的真实温度用插在水浴中的最小刻度为0.1℃的水银温度计测量和读取。

（2）测定θ_始、θ_停可以穿插在测定灵敏度曲线数据中进行，以节省时间。

（3）若用数显贝克曼温度计读取水浴的相对温度，应用“温差”档。

（4）相对温度数据准确读至小数点后3位。

（5）温度控制仪在达到恒温后的开始一段时间，所恒定的温度可能稍有变化，这时应重新调节温度控制仪。但开始记录温度随时间变化的数据后，就不应再调节温控仪。