实验十  全回流精馏塔总板效率的测定

一、实验目的

1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；

2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。

二、基本原理

精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：

                                            （式10-1）

式中：E——总板效率；

N_T——理论板层数；

N_P——实际板层数。

理论板层数N_T的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χ_D和釜液组成χ_W，即可用图解法求得N_T，实际板层数N_P为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E。

若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成χ_n-1和χ_n求得第n块板在全回流下的单板效率E_mL。

                    （式10-2）

而全回流时，y_{n =} χ_n-1

式中：χ_n-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

χ_n——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

y_n——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；

——与y_n与平衡的液相组成摩尔分率，以χ_n-1作为气相组成在平衡线上查得。

三、装置与流程

实验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。

原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。

四、操作步骤

1、熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右；

2、检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率（电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜；

3、打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样；

4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样2次（塔顶、塔釜各一次）；

5、以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象，然后将电流缓慢减小，观察漏液现象，最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成χ_n和χ_n-1，再按式（2）计算单板效率。

五、实验记录与数据处理

数据记录如表10-1所示。

表10-1  实验数据表

塔内径    mm                板间距    mm             实际板数    块

数据处理：根据测定的密度查取对应的质量分率，再将质量分率换算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分。

六、实验报告

1、将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；

2、计算理论板数及全塔效率。

七、思考题

1、什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？

2、如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？

3、影响板式塔效率的因素有哪些？

4、进料量对塔板层数有无影响？为什么？

5、回流温度对塔的操作有何影响？

6、板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？

实验十一  部分回流精馏塔塔板数的确定

一、实验目的

1、熟悉精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法；

2、掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

二、基本原理

1、精馏塔操作要领

（1）维持好物料平衡，即：

F = D + W                                Fx_F = Dx_D + Wx_w                   （式11-1）

或                                                         （式11-2）

式中：F、D、W——分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s；

x_F、x_D、x_W——分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；

D/F、W/F——分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失。

（2）控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足D_xD≤F_xF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成X_D，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

2、精馏全效率测定

参见实验十

三、装置与流程

精馏实验装置如图11-1所示。

料液由料液槽10经转子流量计9、阀13进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜2上升至塔体5，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器6、回流分配器12，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀14流出。

四、操作步骤

1、正常操作步骤

（1）熟悉流程和主要控制点。

（2）在料液槽10内配制5%的酒精水溶液，其液位应高于供料泵，启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。

（3）接通电源加热釜液，为加快预热速度，可先开两组加热器，将电压调至220V，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。

密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出。操作压力应稳定在0.026~0.030Mpa（表压）。

（4）待加热釜内釜液沸腾后，进行全回流操作约20~30分钟。此时，灵敏板温度约为80~81℃，塔顶温度约为79~80℃，塔板鼓泡正常。如果温度过高，可通过自耦变压器调低加热电压或断开一组手动加热器。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。

（5）关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口（不能同时选用两上加料口），待有产品后，再加以适当调节。

（6）在料液槽内配制约20%（体积）的料液，启动进料泵进料（4~6l/h），并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料，如液位过高，可开大塔底出口阀14，随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。

（7）待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样（取样量均为140~150ml，以保证液体相对密度计能正常测量），并按表11-1中的内容做好记录。

继续调节有关参数直至馏出液浓度高于75%（体积百分率），釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达到要求。

（8）实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，馏出液排尽。

（9）清理实验现场。

2、操作过程中的不正常现象，其原因分析和处理办法

（1）塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求，这是因为塔板分离能力不够，应加大回流比。

（2）塔釜温度变化不大，塔顶温度逐渐升高，馏出液组成降低。这是因为Dx_D＞Fx_F－Wx_w，又可细分为：①D/F＞，即塔顶采出率过大；②X_F下降过多。处理办法是：对①应适当使D下降，W上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调节各操作参数使精馏过程处于Dx_D = Fx_F－Wx_w下进行；对②则应使进料板下移或使R上升。

（3）塔顶温度变化不大，塔釜温度逐渐下降，釜液组成升高。这是因为Dx_D＜Fx_F－Wx_w，又可细分为：①D/F＜；②X_F上升太快。处理方法是：对①与现象（2）中的①相反，对②可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D上升，W下降。

（4）塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消失。这是因为上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。

（5）液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高。这是因为：上升蒸汽量和液体回液量过大，应减少塔釜电加热器功率和回流量。

（6）液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔。这是因为溢流液泛，夹带液泛，应减少回流量和上升蒸汽量。

（7）塔釜压力逐渐升高，塔顶冷凝效果降低。这是因为塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。

五、实验记录与数据处理

数据记录如表11-1所示。

表11-1 实验数据表

塔内径：     mm             实际塔板数：        块

回流比R：                   塔釜压力P：          Mpa

六、实验报告

按实验十的基本原理，用图解法确定理论板数，并计算全塔效率。

七、思考题

1、是否精馏塔越高，产量越大？

2、将精馏塔加高能否得到无水酒精？

3、影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？结合本实验说明。

4、操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？

5、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的办法是什么？

第二篇：精馏实验 北京化工大学

北 京 化 工 大 学

化 工 原 理 实 验

精  馏  实  验  报  告

班  级：                     

姓   名：                         

学  号：              

同组人员：   

实验日期：               

一、实验目的

1、熟悉精馏塔基本结构与操作；

2、测定全回流时单板效率与全塔效率；

3、测定部分回流时的全塔效率；

4、测定全塔温度分布；

5、测定塔釜的沸腾传热膜系数；

6、分离一定量物料为合格产品；

7、了解精馏塔技术参数测控方法。

二、实验原理：

在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。

回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）  总板效率E

               （1）

式中 E—总板效率；

          N—理论板数（不包括塔釜）；

          N_e—实际板数。

（2）  单板效率E_ml

           （2）

     式中 E_ml—以液相浓度表示的单板效率；

        x_n,x_n-1—第n块板和（n-1）块板的液相浓度；

          x_n^*—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

    总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

                                            （3）

     式中 Q—加热量，kW；

         —沸腾给热系数，kW/(m²·K)；

A—传热面积，m²；

—加热器表面与温度主体温度之差，℃。

     若加热器的壁温为t_s，塔釜内液体的主体温度为t_w，则（3）可以改写为

                                                  （4）

由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q为

                                                （5）

      式中 U—电加热器加热电压，V；

           R—电加热器的电阻，。

三、实验装置及流程

1. 精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径，塔板间距；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2. 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃  m=58.20##—42.1941n_D

式中  m——料液的质量分数；

      n_D——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

① 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

② 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③ 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④ 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤ 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

    五．注意事项

    1．塔釜液位应在250~300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器。

    2．“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。

    3．做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的正常操作。

    4．正常操作时塔板压降小于180mmH₂O。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水用量，并对塔釜加热量进行调节。

    5．取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液。

六、报告要求

① 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

② 求出全塔效率和单板效率。

③ 结合精馏操作对实验结果进行分析。

七、数据处理

（1）原始数据

操作系数：

加热电压 105V；塔釜温度92.5℃；塔顶温度79℃；全塔压降0.82kpa;

（2）数据处理

a.  始数据处理：

原始数据记录处理如下：

以第一组塔顶数据为例计算：

平均折光率  

乙醇质量分数  

乙醇摩尔分数       

b. 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

由乙醇-丙醇平衡数据作图有：

乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率）

c. 求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4块板（包含塔釜），故全塔效率为

由相平衡关系可得:

作1/y与1/x图如下：

    

    

有图可知斜率  ；

 全回流操作线方程为,故    

第五块板的单板效率:              

实验结果分析：

经计算可得单板效率较低，其原因可能是：

① 该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；

② 气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；

且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：

① 扩大塔板面积；

② 延长气液接触的时间；

③ 改造成或选择效率较高的塔板。

八、思考题

① 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

② 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

③ 如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④ 当回流比R<R_min时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？

答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

⑤ 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥ 塔板效率受哪些因素影响？

答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

⑦ 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。