一 等温吸附实验

称取1.500 g经风干研碎过0.25 mm筛的土壤样品于9只50 mL离心管中，分别加入30 mL含磷量为0、2、4、8、12、18、26、36 mg L-1 和50 mg·L-1 的KH2PO4溶液（用0.01 mol·L-1CaCl2溶液配制），加入氯仿2滴，以抑制微生物活性。在25 恒温振荡24 h，振速200 r·min-1，平衡后离心，过0.45?m滤膜，测定平衡液中的溶解性活性磷（SRP）含量，通过差减法计算土壤对磷的吸附量，每个处理做3次重复。

二 等温解吸实验

吸附实验结束后，用95%的酒精清洗土样中游离的磷酸盐，再分别加入25 mL0.01mol·L-1的CaCl2溶液，振荡24 h后，离心、过滤，测定解吸液中的SRP含量，计算磷的解吸量，每个处理做3次重复。

第二篇：吸收与解吸实验

吸收与解吸实验

  一、实验目的

1、了解吸收与解吸装置的设备结构、流程和操作；

2、学会吸收塔传质系数的测定方法；了解气速和喷淋密度对吸收总传质系数的影响；

 3、学会解吸塔传质系数的测定方法；了解影响解吸传质系数的因数；

 4、练习单个吸收操作、单个饱和液解吸操作及吸收解吸联合操作。

二、实验原理

㈠、吸收实验

根据传质速率方程，在假定Kxa为常数、等温、低吸收率[或低浓、难溶等] 条件下推导得出吸收速率方程：

     Ga=Kxa·V·Δx_m

则： Kxa=Ga/(V·Δx_m)

式中：Kxa——体积传质系数 [kmolCO₂/m³hrΔx_m]

       Ga——填料塔的吸收量 [Kmol CO₂/hr]

        V——填料层的体积 [m³]

      Δx_m——填料塔的平均推动力

1、Ga的计算

已知可测出：Vs[m³/h]、V_B[m³/h]由转子流量计测得，y₁及y₂（可由色谱直接读出）

   Ls[Kmol/h]=Vs×ρ_水/M_水   

  

   标定情况：T₀=273+20   P₀=101325              ρ₀=1.205

   测定情况：T₁=273+t1    P₁=101325+ΔP×13.6

因此可计算出L_S、G_B。又由全塔物料衡算：G_a=Ls(X₁-X₂)=G_B(Y₁-Y₂) 

  

且认为吸收剂自来水中不含CO₂，则X₂=0，则可计算出G_a和X₁

2、Δx_m的计算

根据测出的水温可插值求出亨利常数E[atm]，本实验为P=1[atm] 则 m=E/P

[附]不同温度下CO₂——H₂O的亨利常数

㈡、解吸实验

根据传质速率方程，在假定K_Ya为常数、等温、低解吸率[或低浓、难溶等] 条件下推导得出解吸速率方程：

     Ga=K_Ya·V·ΔY_m

则： K_Ya=Ga/(V·ΔY_m)

式中：K_Ya——体积解吸系数 [kmolCO₂/m³hrΔY_m]

       Ga——填料塔的解吸量 [Kmol CO₂/hr]

        V——填料层的体积 [m₃]

      ΔY_m——填料塔的平均推动力

1、Ga的计算

已知可测出：Vs[m³/h]、V_B[m³/h]由转子流量计测得，y₁及y₂（可由色谱直接读出）

   Ls[Kmol/h]=Vs×ρ_水/M_水   

  

标定情况：T₀=273+20   P₀=101325              ρ₀=1.205

   测定情况：T₁=273+t1    P₁=101325+ΔP×13.6

因此可计算出L_S、G_B。又由全塔物料衡算：G_a=Ls(X₁-X₂)=G_B(Y₁-Y₂) 

  

且认为空气中不含CO₂，则y₂=0；又因为进塔液体中X₁有两种情况，一是直接将吸收后的液体用于解吸，则其浓度即为前吸收计算出来的实际浓度X₁；二是只作解吸实验，可将CO₂用文丘里吸碳器充分溶解在液体中，可近似形成该温度下的饱和浓度，其X₁*可由亨利定律求算出：

则可计算出G_a和X₂

2、ΔY_m的计算

根据测出的水温可插值求出亨利常数E[atm]，本实验为P=1[atm] 则 m=E/P

根据  

三、实验装置

­_­本实验是在填料塔中用水吸收空气和CO₂混合气中的CO₂，和用空气解吸水中的CO₂以求取填料塔的吸收传质系数和解吸系数。流程描述如下：

空气：空气来自风机，经测温测压，一路经流量计V_空气-1与来自流量计V_CO2-1的CO₂气混合后进入填料吸收塔底部，与塔顶喷淋下来的吸收剂（水）逆流接触吸收，吸收后的尾气排入大气；另一路经流量计V_空气-2进入填料解吸塔底部，与塔顶喷淋下来的含CO₂水溶液逆流接触进行解吸，解吸后的尾气排入大气。

CO₂：钢瓶中的CO₂经根部阀、减压阀、针型调节阀，一路经流量计V_CO2-1进入吸收塔；另一路经流量计V_CO2-2进入文丘里吸碳器与饱和罐中的循环水充分混合可形成饱和CO₂水溶液。

水：  吸收用水来自自来水，经转子流量计V_水-1送入吸收塔顶，吸收液自塔底，一是若只作吸收实验，直接经F₂流经倒U管排入地沟；二是吸收液可经F₃流入饱和罐且充满。若做吸收—解吸联合操作实验，可开启解吸泵，将溶液经转子流量计V_水-2送入解吸塔顶，经解吸后的溶液从解吸塔底经F₁₁流经倒U管排入地沟。若做饱和液解吸实验，此时可关闭流入饱和罐的进水（或溶液）阀F3，打开饱和泵，打开V_CO2-2使CO₂气流入文丘里吸碳器，一定时间后，使饱和罐内的溶液饱和，开启解吸泵，使饱和溶液经转子流量计V_水-2送入解吸塔顶，经解吸后的溶液从解吸塔底经F₁₀再流入饱和罐循环使用。

取样：在吸收塔气相进出口管上设有取样点，在解吸塔气体出口有取样点，样气从取样口由取样管取出后在气相色谱仪上进行二氧化碳含量分析。

其主要设备、仪表参数如下

填料塔：塔内径100 mm；填料层高600 mm；填料为陶瓷拉西环；丝网除沫

    风机、泵：旋涡气泵120W；解吸泵与饱和泵为增压泵260W

      饱和罐：不锈钢φ250，高400

    温度：Pt100传感器，数显

    压力：±1500PaU形管，膜盒压力表0—1500Pa

    转子流量计：水LZB—25  100—1000 l/h

                气LZB—6   100—1000 l/h

LZB—4    16—160 l/h

四、实验方法及注意事项

实验前检查阀门，应该F2、F4、F11、F12全开，其它全关。

㈠、单独吸收实验

1、接通自来水，F3关闭，F2是全开的。开启水流量调节阀F1到第一个流量(建议从大流量开始作，最后是小流量，便于作解吸实验)。让水直接从吸收塔底经倒U管流入地沟。

2、启动风机，逐渐关小F4，调节F5使V_空气-1风量到预定值0.4～0.5[m³/h]。实验过程中维持此风量不变。

3、再打开CO₂钢瓶总阀，微开减压阀，调节F6使CO₂流量在120～160[l/h]。实验过程中维持此流量不变。

4、当各流量维持一定时间后（填料塔体积约9升，气量按0.4[m³/h]计，全部置换时间约90秒，既按2分钟为稳定时间），可取进出口样品进行分析。

5、调节水量（建议按200、400、600、800此水量调节)进行实验，每个水量稳定后（气量和CO₂流量在整个实验中维持不变，因此进口样不需再取），只取出口气样进行分析。

6、实验完毕后，应先关闭CO₂钢瓶总阀，等CO₂流量计无流量后，关闭减压阀和流量阀F6。停风机。关闭水流量F1，关闭自来水上水。

㈡、吸收解吸联合实验

1、在吸收实验维持水量最小时，出塔液体中CO₂的浓度最大，此时解吸效果较好，因此建议在水量200[l/h]吸收实验点时，同时作解吸实验；

2、维持吸收水量200[l/h]吸收实验点时，全开F3，关闭F2，使吸收塔底部的出水流入饱和罐中；直到饱和罐中水位一定（满时有溢流）时。

3、F11是全开的，开解吸泵，全开F13，逐渐关闭F12，使解吸塔流量也维持在200[l/h]。解吸塔底部出液由塔底的倒U管直接排入地沟。

4、开启F8，调小F4，使V_空气-2风量维持在0.4～0.5[m³/h]，并注意保持V_空气-1风量维持不变。

5、当各流量维持一定时间后（填料塔体积约9升，气量按0.4[m³/h]计，全部置换时间约90秒，既按2分钟为稳定时间），可取气体出口样品进行分析。

6、实验完毕，可先关吸收塔水、气，再关解吸塔水、气。最后将饱和罐中的水保留，以便下边的单独解吸实验操作。

㈢、单独解吸实验

1、在单独解吸实验时，因液体中CO₂浓度未知，因此我们需要做饱和液体，只要测得液体温度，即可根据亨利定律求得其饱和浓度。所以，需要在饱和罐中制作饱和液。在上面实验结束时，在饱和罐中有不饱和的液体（若没有作吸收解吸实验，可将水直接从吸收塔送入饱和罐）。

2、开启饱和泵，开CO2钢瓶，逐渐开F7使CO₂流量在120～160[l/h]，将饱和罐上的放空阀均关闭，一定时间（约5分钟），若饱和罐上的压力表微微有压力显示时，说明此饱和罐中的液体已经饱和，此时打开饱和罐上的放空阀。关小F8使CO₂流量在30～50[l/h]即可。

3、开启F10，关闭F11。开启解吸泵，开启F13，逐渐调小F12，使解吸水量维持在一定值（为了与不饱和解吸比较建议在同一水量200[l/h]）。

4、开启风机，开启F8，调小F4，使V_空气-2风量维持在0.4～0.5[m³/h]。

5、当各流量维持一定时间后（填料塔体积约9升，气量按0.4[m³/h]计，全部置换时间约90秒，既按2分钟为稳定时间），可取气体出口样品进行分析。

6、实验完毕后，应先关闭CO₂钢瓶总阀，等CO₂流量计无流量后，关闭钢瓶减压阀和总阀；停风机、饱和泵和解吸泵；使各阀门复原。

五、实验报告要求

1、计算不同条件下的填料吸收塔的液相体积总传质系数；

2、在双对数坐标上绘出K_XA与水喷淋密度[Kmol/m²h]之间的关系图线；

3、计算不饱和液解吸传质系数；

4、计算饱和液解吸传质系数，与不饱和液解吸比较。

原始数据记录、计算结果表格（参考）：

表格1：吸收实验

水温=     空气流量=    气温=     气压=   CO₂流量=    空气进口组成=

表格2：解吸实验

水温=        空气流量=       气温=        气压=       空气进口组成=0

六、数据调试计算示例

以下是本装置出厂时所作数据，仅作参考。

注意：输入数据时，无论从大流量开始还是小流量开始，数据输入均从小流量开始输入。

1、吸收实验数据调试表

3、吸收计算示例

计算示例：以水量为220[l/h]为计算示例

已知：测得7.8℃水的密度ρ=999.8 [Kg/m3] 亨利常数m=E/P=962/1=962                         

⑴、Ga的计算

已知测出：Vs=0.22[m³/h]，V_B=0.5[m³/h]，y₁=14.11及y₂=10.43

   Ls[Kmol/h]=Vs×ρ_水/M_水 =0.22*999.8/18=12.22 [kmol/h]

    [kg/m³]

  

  Y₁=y₁/(1-y₁)=0.1411/(1-0.1411)=0.1643

  Y₂=y₂/(1-y₂)=0.1043/(1-0.1043)=0.1164

由全塔物料衡算：G_a=Ls(X₁-X₂)=G_B(Y₁-Y₂)  

               假定：X₂=0，则可计算出G_a和X₁

      G_a=Ls(X₁-X₂)=G_B(Y₁-Y₂)=12.22*(X₁-0)=0.02176*(0.1643-0.1164)=1.042*10^-3 kmol/h

      X₁=8.529*10^-5

⑵、Δx_m的计算

根据测出的水温可插值求出亨利常数E[atm]，本实验为P=1[atm] 则 m=E/P=962

   x_e2=y₂/m=0.1043/962=1.084*10^-4

   x_e1=y₁/m=0.1411/962=1.467*10^-4

   Δx₂=x_e2-x₂=1.084*10^-4-0=1.084*10^-4  

Δx₁=x_e1-x₁=1.467*10^-4-8.529*10^-5=6.141*10^-5

⑶、吸收体积传质系数

    [Kmol/h.m³.ΔXm]

⑷、喷淋密度

说明：手算和程序计算存在误差。

4、解吸计算

计算示例：以第1点吸收解吸水量为计算示例

已知：测得7.8℃水的密度ρ=999.8 [Kg/m3] 亨利常数m=E/P=962/1=962

⑴、Ga的计算

已知测出：Vs=0.22[m³/h]，V_B=0.5[m³/h]，y₁=0及y₂=4.12% ，X₂=0.853*10^-4

   Ls[Kmol/h]=Vs×ρ_水/M_水 =0.22*999.8/18=12.22 [kmol/h]

    [kg/m³]

  

  Y₁=y₁/(1-y₁)=0

  Y₂=y₂/(1-y₂)=0.0412/(1-0.0412)=0.04297

由全塔物料衡算：G_a=Ls(X₂-X₁)=G_B(Y₂-Y₁)  

               Y₁=0，则可计算出G_a和X₁

    G_a=Ls(X₂-X₁)=G_B(Y₁-Y₂)=12.22*(0.853*10^-4-X₁)=0.02176*(0.04297-0)=9.35*10^-4 kmol/h

      X₁=8.70*10^-6

⑵、Δx_m的计算

根据测出的水温可插值求出亨利常数E[atm]，本实验为P=1[atm] 则 m=E/P=962

   y_e2=m*x₂=962*0.853*10^-4=0.08205   Y_e2=y_e2/(1-y_e2)=0.08205/(1-0.08205)=0.08938

   y_e1=m*x₁=962*8.70*10^-6=0.008369   Y_e1=y_e1/(1-y_e1)=0.008369/(1-0.008369)=0.00844

   ΔY₂=Y_e2-Y₂=0.08938-0.04297=0.04641

ΔY₁=Y_e1-Y₁=0.00844 - 0 =0.00844

⑶、解吸体积传质系数

    [Kmol/h.m³.ΔYm]

⑷、喷淋密度

  

说明：1、手算和程序计算存在误差。

      2、若是饱和解吸，则x₂=x_e2=y/m=1/962=0.001040，则Y_e2=1，其它计算完全同上解吸。