二氧化碳填料吸收与解吸实验装置说明书

天津大学化工基础实验中心

20##．06

一、实验目的

1.了解填料吸收塔的结构、性能和特点，练习并掌握填料塔操作方法；通过实验测定数据的处理分析，加深对填料塔流体力学性能基本理论的理解，加深对填料塔传质性能理论的理解。

2.掌握填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法，练习对实验数据的处理分析。

二、实验内容

1. 测定填料层压强降与操作气速的关系，确定在一定液体喷淋量下的液泛气速。

2. 固定液相流量和入塔混合气二氧化碳的浓度，在液泛速度下，取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和体积吸收总系数）。

3. 进行纯水吸收二氧化碳、空气解吸水中二氧化碳的操作练习，同时测定填料塔液侧传质膜系数和总传质系数。

三、实验原理：

气体通过填料层的压强降：压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气、液流量均有关，不同液体喷淋量下填料层的压强降与气速的关系如图一所示：

                    

                  图一 填料层的～关系

    

当液体喷淋量时，干填料的～的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，～的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点”，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将～关系分为三个区段：既恒持液量区、载液区及液泛区。

传质性能：吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，实验测定可获取吸收系数。对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。                      

1.二氧化碳吸收-解吸实验

根据双膜模型的基本假设，气侧和液侧的吸收质A的传质速率方程可分别表达为气膜                                    （1）

液膜                                     （2）

式中：—A组分的传质速率，；

—两相接触面积，m²；

—气侧A组分的平均分压，Pa；

—相界面上A组分的平均分压，Pa；

—液侧A 组分的平均浓度，

 —相界面上A组分的浓度

—以分压表达推动力的气侧传质膜系数，;

—以物质的量浓度表达推动力的液侧传质膜系数，。

以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为：                                  （3）

                         （4）

式中：—液相中A组分的实际浓度所要求的气相平衡分压，Pa；

      —气相中A组分的实际分压所要求的液相平衡浓度，；

—以气相分压表示推动力的总传质系数或简称为气相传质总系数，；

-以气相分压表示推动力的总传质系数，或简称为液相传质总系数，。

若气液相平衡关系遵循享利定律：，则：

                             （5）

                               （6）

                                                   P₂=P_A2      C_A2 ，F_L

          P_A

                       P_Ai

                        C_Ai                                          

                                                                           

                                    C_A              P_A            C_A 

                                                                                  

P_A+d P_A              C_A+dC_A

                                                    P₁=P_A1      C_A1，F_L

图二 双膜模型的浓度分布图                图三  填料塔的物料衡算图

当气膜阻力远大于液膜阻力时，则相际传质过程式受气膜传质速率控制，此时，；反之，当液膜阻力远大于气膜阻力时，则相际传质过程受液膜传质速率控制，此时，。

如图三所示，在逆流接触的填料层内，任意载取一微分段，并以此为衡算系统，则由吸收质A的物料衡算可得：

                              （7a）

式中：——液相摩尔流率，；

——液相摩尔密度，。

根据传质速率基本方程式，可写出该微分段的传质速率微分方程：

                        （7b）

联立上两式可得：                        （8）

式中：——气液两相接触的比表面积， m²·m^-1；

  ——填料塔的横载面积，m²。

本实验采用水吸收纯二氧化碳，且已知二氧化碳在常温常压下溶解度较小，因此，液相摩尔流率和摩尔密度的比值，亦即液相体积流率可视为定值，且设总传质系数K_L和两相接触比表面积a，在整个填料层内为一定值，则按下列边值条件积分式（8），可得填料层高度的计算公式：

      

                         （9）

令   ，且称H_L为液相传质单元高度（HTU）；

，且称N_L为液相传质单元数（NTU）。

因此，填料层高度为传质单元高度与传质单元数之乘积，即

                                                           （10）   

若气液平衡关系遵循享利定律，即平衡曲线为直线，则式（9）为可用解析法解得填料层高度的计算式，亦即可采用下列平均推动力法计算填料层的高度或液相传质单元高度：

                        （11）

                         （12）

式中为液相平均推动力，即

            （13）

其中：, ，为大气压。

二氧化碳的溶解度常数：

                       （14）

式中：——水的密度，    

——水的摩尔质量，  ；

——二氧化碳在水中的享利系数（见化工原理下册第78页），Pa。

因本实验采用的物系不仅遵循亨利定律，而且气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质过程阻力都集中于液膜，即属液膜控制过程，则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，亦即

                       （15） 

四、实验装置：

1.实验装置主要技术参数：

填料塔：玻璃管内径 D＝0.050m  塔高1.50m  内装φ10×10mm瓷拉西环；

          填料层高度Z＝1.20m；  Z=1.00m；  风机：XGB-12型  550W；

            二氧化碳钢瓶2；       减压阀2个（用户自备）。

流量测量仪表：CO₂转子流量计型号LZB-6   流量范围0.06～0.6m³／h；

空气转子流量计：型号LZB-10  流量范围0.25～2.5m³／h；

水转子流量计：  型号LZB-10  流量范围16～160 L／h；  

解吸收塔水转子流量计：型号LZB-6  流量范围6～60 L／h   

浓度测量：吸收塔塔底液体浓度分析准备定量化学分析仪器（用户自备）；

温度测量：PT100铂电阻，用于测定测气相、液相温度。

2.二氧化碳吸收与解吸实验装置流程示意图(见图四)

图四  二氧化碳吸收与解吸实验装置流程示意图

1- CO₂流量计；2- CO₂瓶减压阀；3- CO₂钢瓶；4-吸收用空气流量计；5- 吸收用气泵；6、8-喷头； 7、19- 水箱放水阀；9- 解吸塔；10- 解吸塔塔底取样阀；11- 解吸液储槽；12、15- U型管液柱压强计；13- 吸收液流量计；14-解吸液液泵；16- 吸收液储槽；17- 吸收塔；18- 吸收塔塔底取样阀；20- 解吸液流量计；21- 吸收液液泵；22-空气流量计；23- 空气旁通阀；24- 风机

3．实验仪表面板图(见图五)

图五 实验装置面板图

五、实验方法及步骤：

1. 测量吸收塔干填料层（△P／Z）～u关系曲线（只做解吸塔）：

打开空气旁路调节阀5至全开，启动风机。打开空气流量计,逐渐关小阀门5的开度，调节进塔的空气流量。稳定后读取填料层压降△P即U形管液柱压差计11的数值，然后改变空气流量，空气流量从小到大共测定8-10组数据。在对实验数据进行分析处理后，在对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标，单位高度的压降△P／Z为纵坐标，标绘干填料层(△P／Z)～u关系曲线。

2. 测量吸收塔在喷淋量下填料层(△P／Z)～u关系曲线：

将水流量固定在100L／h（水流量大小可因设备调整），采用上面相同步骤调节空气流量，稳定后分别读取并记录填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处所显示的空气温度，操作中随时注意观察塔内现象，一旦出现液泛，立即记下对应空气转子流量计读数。根据实验数据在对数坐标纸上标出液体喷淋量为100L／h时的（△P／z）～u关系曲线（见图2A ），并在图上确定液泛气速，与观察到的液泛气速相比较是否吻合。

3. 二氧化碳吸收传质系数测定：

吸收塔与解吸塔（水流量控制在40L/h）

（1）打开阀门5，关闭阀门9、13。

（2）启动吸收液泵2将水经水流量计14计量后打入吸收塔中，然后打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀20，向吸收塔内通入二氧化碳气体（二氧化碳气体流量计15的阀门要全开），流量大小由流量计读出，控制在0.1m³/h左右。

（3）吸收进行15分钟后，启动解吸泵2，将吸收液经解吸流量计7计量后打入解吸塔中，同时启动风机，利用阀门5 调节空气流量（约0.25 m³／h）对解吸塔中的吸收液进行解吸。

（4）操作达到稳定状态之后，测量塔底的水温，同时取样，测定两塔塔顶、塔底溶液中二氧化碳的含量。（实验时注意吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值要一致，并注意解吸水箱中的液位，两个流量计要及时调节，以保证实验时操作条件不变）

（5）二氧化碳含量测定

用移液管吸取0.1M的Ba（OH）₂溶液10mL，放入三角瓶中，并从塔底附设的取样口处接收塔底溶液10 mL，用胶塞塞好振荡。溶液中加入2～3滴酚酞指示剂摇匀，用0.1M的盐酸滴定到粉红色消失即为终点。

按下式计算得出溶液中二氧化碳浓度：

                    

六、实验注意事项：

1.开启CO₂总阀门前，要先关闭减压阀，阀门开度不宜过大。

2.实验中要注意保持吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值一致，并随时关注水箱中的液位。

3.分析CO₂浓度操作时动作要迅速，以免CO₂从液体中溢出导致结果不准确。

七、实验数据记录及处理：

1．实验数据计算及结果（以实验中所取得数据的第二组数据为例）:

（1）填料塔流体力学性能测定（以解吸填料塔干填料数据为例）

转子流量计读数0.5m³/h；  填料层压降U管读数4.0 mmH₂O  

空塔气速：（m/s）

单位填料层压降（mmH₂O/m）

在对数坐标纸上以空塔气速为横坐标，为纵坐标作图，标绘～关系曲线

（2）传质实验（以设备吸收塔的传质实验为例）

吸收液消耗盐酸体积V₁=15.6 ml，则吸收液浓度为：

==0.00648kmol/m

因纯水中含有少量的二氧化碳，所以纯水滴定消耗盐酸体积V=17.9ml，则塔顶水中CO₂浓度为：

==0.00027mol/L

塔底液温度t =25℃查得CO₂亨利系数:  E=1.66×10⁵ kPa

则CO₂的溶解度常数为：=

= 3.35×10^-7 

塔顶和塔底的平衡浓度为：

=3.35×10^-7×101325×(0.3× / 0.3×+0.7) =0.87 mol/L

=0.81 mol/L

液相平均推动力为:

 

== 0.0139kmol/m³

因本实验采用的物系不仅遵循亨利定律，而且气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质过程阻力都集中于液膜，属液膜控制过程，则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即

==0.0049 m/s

实验结果列表如下：

二氧化碳在水中的亨利系数  (见表一)

干填料时△P/z～u关系测定     湿填料时△P/z～u关系测定

填料吸收塔传质实验技术数据   ～关系曲线         

表一  二氧化碳在水中的亨利系数    E×10^-5，kPa

表二  实验装置填料塔流体力学性能测定（干填料）

表三  实验装置填料塔流体力学性能测定（湿填料）

表四：实验装置填料吸收塔传质实验技术数据表

图六  实验装置 ～关系曲线图

                                                        

第二篇：填料吸收塔实验

实验7  填料吸收塔实验

    一、实验目的

    ⒈了解填料吸收塔的结构并练习操作。

    ⒉学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。

    二、实验内容

    固定液相流量和入塔混合气氨的浓度，在液泛速度以下取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和体积吸收总系数）。

三、实验原理

吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，而实验测定是获取吸收系数的根本途

径。对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数将随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。

    本实验所用气体混合物中氨的浓度很低（摩尔比为0.02），所得吸收液的浓度也不高。可认为气-液平衡关系服从亨利定律，可用方程式Y^*=mX表示。又因是常压操作，相平衡常数m值仅是温度的函数。

⑴ N_OG 、H_OG 、K_Ya 、 φ_A可依下列公式进行计算

式中：Z—填料层的高度，m；

      H_OG—气相总传质单元高度，m；

      N_OG —气相总传质单元数，无因次；

      Y₁ 、Y₂ —进、出口气体中溶质组分的摩尔比，； 

      D Y_m—所测填料层两端面上气相推动力的平均值；

      D Y₂、D Y₁—分别为填料层上、下两端面上气相推动力；

                  D Y₁= Y₁- mX ₁ ；    D Y₂= Y₂- mX ₂

      X₂ 、X₁ —进、出口液体中溶质组分的摩尔比，；

      m—相平衡常数，无因次；

      K_Ya—气相总体积吸收系数，kmol /（m³ ·h）；

      V—空气的摩尔流率，kmol（B）/ h；

      Ω—填料塔截面积，m²；。

         —混合气中氨被吸收的百分率（吸收率），无因次。

    ⑵ 操作条件下液体喷淋密度的计算

最小喷淋密度经验值为0.2 m³/（m²·h）                           

    四、实验装置

1—吸收塔；2—液体分布器；3—填料； 4—塔底排液阀；5—进气管；6—液封；7—风机；8—三通阀；9—水准瓶；10—真空泵；11—气体流量计； 12—气体温度表；13—液体温度表；14—氨瓶；15—氨自动减压阀；16—氨瓶总阀；17—氨气压力表；18—氨气流量计；19—液体流量计；20—U型管压差计；21—吸收瓶；22—进水阀 

图7-1  填料吸收塔实验装置流程图

    ⒈实验主要设备与仪器

填料塔：塔体为Ф100×5mm有机玻璃管制成，塔高1.6m；塔内件主要有液体分布器、填料支承架、气体分布器等。

填料：规整填料和散堆填料。

    ⒉各套吸收塔基本情况列于表7-1中

表7-1  各套吸收塔基本情况

五、实验方法

实验物系为空气、氨和水，微机在线数据采集。实验步骤如下：

    ⒈掌握仪器的使用方法，在教师的指导下，学会使用电导率仪，并能利用微机进行数据采集与处理。

    ⒉打开进水阀门，使填料充分润湿（大约15分钟）。

    ⒊全开放空阀后启动鼓风机。

    ⒋固定水流量为80L/h左右，选择适宜的空气流量，根据空气流量计校正曲线和氨气流量校正曲线，计算需向进塔空气中送入的氨气流量，以使混合气体中氨的浓度在0.02摩尔比左右。

    ⒌预先调节好空气流量和水的流量后，打开氨瓶总阀16（手轮旋转半圈），用氨自动减压阀15调节氨流量，使氨流量达到需要值。若氨流量达不到需要值，可适当增大氨瓶总阀16的开度。在空气、氨及水的流量不变的条件下操作一定时间，待过程基本稳定后，记录各流量计读数，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。

    ⒍尾气分析方法：

    ⑴ 关闭吸收瓶的进口阀门，用移液管向吸收瓶内装入5ml较低浓度的酸，并加入1-2滴指示液（甲基橙）。

    ⑵ 缓慢打开吸收瓶的进口阀门，让塔顶尾气通过吸收瓶。阀门的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。

从尾气开始通过吸收瓶起，就必须观察吸收瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时，立即关闭进口阀门。

    ⑶ 尾气浓度Y₂的计算方法

式中：—分别为NH₃和空气的摩尔数；

     —硫酸溶液的体积摩尔浓度，mol溶质/l溶液；

     —硫酸溶液的体积，ml；

     —分别为进气管内空气的总体积（ml）和绝对温度（K）；

     —标准状态下的绝对温度，273K。

    ⒎塔底吸收液的分析方法

    ⑴ 用三角瓶接取吸收液样品一瓶、并加盖。

    ⑵ 用移液管取塔底溶液10ml置于另一个三角瓶中，加入2滴指示剂（甲基橙）。

⑶ 将浓度较高的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中塔底溶液至终点。

    ⒏加大或减少空气流量，相应地改变氨流量，使混合气体中氨的浓度与第一次实验时相同，水流量与第一次实验也应相同，重复上述操作，测定有关数据。

     ⒐ 实验完毕后，关闭空压机、真空泵、进水阀门、电导率仪、微机系统等仪器设备的电源，并将所有仪器复原。

六、注意事项

    ⒈开启氨瓶总阀前，要先关闭氨自动减压阀和氨流量调节阀。开启时开度不宜过大。

    ⒉塔下部液封面的高度必须维持在空气进口管12的下面，并接近进口管。

⒊做传质实验时，水流量不能超过规定范围，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。

    ⒋两次传质实验所用的氨气浓度必须一样。

    ⒌每改变水流量一次，稳定10分钟后才能测取数据。

    七、报告内容

⒈将实验数据整理在数据表格7-2中，并用其中一组数据写出计算过程。

⒉对实验结果进行分析、讨论：①对两次实验的Y₂和φ_A进行比较、讨论；②对两次实验的K_Ya值进行比较、讨论；③对物料衡算的结果进行分析、讨论。

  表7-2　填料吸收塔传质实验数据表