产品技术报告
单位名称:
产品名称:
日期: (公章)
目 录
一、涉及项目的提出 ..................................................................................................................................... 3
二、设计方案 ................................................................................................................................................. 3
三、设计说明及解决的主要关键技术问题 ................................................................................................. 3
四、有关安全风险分析的说明 ..................................................................................................................... 3
五、设计验证情况的总结 ............................................................................................................................. 3
六、注册标准制定情况的总结 ..................................................................................................................... 3
七、设计确认情况 ......................................................................................................................................... 3
八、申请注册的资料准备情况 ..................................................................................................................... 4
一、涉及项目的提出
1、该项技术的概述及国内外发展概况
国内外同类产品的上市情况与申报产品工作原理、原材料和生产工艺等相关的对比情况;是仿制产品应说明和XX公司的产品等同或差异。
2、市场情况分析及产品的预期应用和预期用途、产品分类及分类依据;
3、涉及项目的来源
二、设计方案
1、总体设计方案概述
2、主要技术指标和安全要求
三、设计说明及解决的主要关键技术问题
1、设计说明
(1)结构、技术框图及组成
明确预期与人体接触部分的产品组成及所用材料;明确产品规格型号间的异同点(说明不同规格相好的差异特点)。
(2)工作原理框图及说明
预期与人体接触的部位(组织)、接触方式、作用时间(包括多量次产品的累积时间),可接受的最长接触时间。注明是否可降解材料,提供降解周期和降解产物的相关研究资料;
(3)软件流程图及工作原理简述
(4)有关计算方法的说明
2、解决的主要关键技术问题
(1)采用的技术路线及方法
(2)达到的效果
3、有效期和包装情况
无菌产品应提供产品有效期的确定依据,产品稳定性的验证材料;对于表明有使用寿命的产品,应提供使用寿命的确定依据和/或相关支持性资料;无有效期的应说明理由。
有效期的验证报告、包装材料是什么、灭菌方法是什么、确定的依据是什么。
四、有关安全风险分析的说明
1、对设计过程中实施安全风险分析的总结
(1)依据标准及采用的风险分析方法
(2)减低风险措施
(3)风险分析的结果
五、设计验证情况的总结
1、在设计的各阶段实施验证的项目和采用的方法
2、验证的结果和设计改进的措施
六、注册标准制定情况的总结
1、相关标准检索及技术指标确定的依据
2、对标准的验证情况及标准对产品质量的控制能力
3、评审及复核情况
七、设计确认情况
1、产品检测结果
2、临床试验/验证情况概述
八、申请注册的资料准备情况
注意:申报医疗注册的技术报告不要涉及更多的新东西,应尽量强调和谁的产品基本或完全一致,强调安全性和有效性已经得到认可和验证。
产品技术报告内容包括:
(1)选题依据。
(2)本类产品国内外动态。
(3)产品结构及工作原理。
(4)本产品的生物性能、物理性能、化学性能、技术性能特点以及产品性能选定依据和实验过程及结果。
(5)研制过程(包括技术难点的解决过程,对安全性的考虑及技术措施。
(6)工艺路线的设置及要求。
(7)产品开发现状及经验体会。
产品技术报告
核对产品的技术报告是否包括以下内容:
(1)产品特点、工作原理、结构组成、预期用途;
(2)产品技术指标及主要性能指标确定的依据;
(3)产品设计控制、开发、研制过程;
(4)产品的主要工艺流程及说明;
(5)产品检验结果及临床试验情况;
( 6)与国外同类产品对比分析。
要点包括:
( 1)技术报告应能反映产品标准、安全风险管理报告、临床试验结果、产品使用说明书的相关内容。检查技术报告内容与其他相关文件的一致性,确认真实、有效。
(2)产品技术报告应能说明申办注册产品的设计开发、研制过程受到了有效的控制。
第二篇:实训报告格式1
实习报告(写作提纲)
(前言)用一段话概要介绍本人实习的时间、地点、单位及所做的工作。
一、实习单位概况
(一)实习单位的地理位置、成立时间、规模、经营范围、在同行业中的地位等。
(二)实习单位的管理模式、组织机构、职能等。
(三)实习单位的企业文化、经营理念等。
二、实习内容
你被分在哪个部门实习?该部门的基本情况如何?你具体做了什麼工作(可按阶段写,也可按几个环节写)?
三、实习心得与体会
你在实习中感受到了什麼?要分点讲。
前言
20xx年五月份学校组织了我们化学工程系分析与检验的生产实习,实习地点是安徽氯碱化工集团,主要实习和参观内容为生产烧碱和氯气的工段。
安徽氯碱化工集团有限责任公司系国有股份制企业,位于合肥市二环路东边,北靠淮南铁路,南临淝河,经巢湖入长江可直达江苏、上海、浙江等地,东有合宁、合芜、合徐、合界高速公路,通往全国各地。 公司现有职工2937人,占地面积70公顷,资产总值10.2亿元,自20xx年起至今,已先后通过ISO9001:2000质量管理体系,ISO14001:2004环境管理体系,GB/T28001-2001职业健康安全管理体系。
公司主要产品有:烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂(MSP-3)、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁等,其中十种产品曾获省部级优质产品称号。农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”,聚氯乙烯糊树脂(MSP-3)、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁、30%烧碱荣获部优。杀虫双、保险粉、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。烧碱系列产品于20xx年12月荣获“国家免检产品”称号。公司产品畅销全国各地,远销欧洲、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、南非、保加利亚、日本、新加坡等地区和国家。
经过50年的建设,目前公司已发展成以氯碱化工为基础,以精细化工、农用化工、塑料化工、为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业,合肥市重点骨干企业,国家大型工业企业。
4月1日,我们到达实习工厂后,工厂的师傅首先就化工厂的安全问题和生产流程的相关理论做了整体而细致地介绍,让我们对安全问题的认识提升到了一个新的高度,整个生产流程的大体情况也了然在胸。 概述
安徽氯碱集团的生产主要是通过电解饱和食盐水生产烧碱,氯气和氢气。采用的是隔膜电解法和离子膜电解法。生产的烧碱可直接销售,经过三效蒸发的生产片碱,加入纯水后循环加入离子膜电解槽中,用于树脂再生剂,氯气可经过洗涤,冷却,干燥,加压液化转化成产品液氯,也可以进一步加工成盐酸,聚氯乙烯等。氢气可作为生产盐酸的原料,也可作为能源气直接输送到使用部门。离子膜电解法比隔膜电解法在能耗,产品质量,环境污染等方面具有明显的优势性,且工作环境也进一步提高,但因为我国目前不具备生产离子膜的能力,离子膜仍需依靠进口。
我们的实习主要由5个工段组成:(1)盐水工段(2)隔膜工段(3)离子膜工段(4)片碱工段(5)氯,氢处理工段。其中盐水工段主要进行化盐及盐水的初级处理,为电解工段提供所需要的饱和食盐水,隔膜工段利用盐水工段的一次盐水进行电解,生产10%烧碱。离子膜工段电解二次精制盐水,生产32%烧碱,片碱工段利用三效蒸发离子膜电解出来的32%烧碱生产固体片碱。氯氢处理工段主要是对从电解槽出来的氢气,氯气进行冷却,干燥处理,为后续生产做准备。
化工企业生产管理有哪些流程
生产管理程序
4.1生产计划的确定
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4.1.1产品开发部、营销部按《产品要求评审管理程序,《订单评审管理办法》组织对客户订单评审。
4.1.2生产部对通过评审的《订单评审生产单》制定《月份滚动生产进度计划》及《T+2日生产计划》,并下发各部门、车间。
4.2生产计划的实施
4.2.1生产部根据生产计划组织生产,并负责检查执行情况,解决执行过程中出现的各种问题,重点完成如下工作:
a)组织生产前的准备;
b)控制生产进度,衔接在制品的储备,抓好产品配置,均衡生产,保证生产顺畅,确保生产计划的完成。
4.2.2车间生产物料准备依据《生产过程物资控制程序》及《仓储管理控制程序》进行领料作业。
4.2.3生产过程中,各作业车间按照《工艺管理程序》《工序质量控制管理程序》进行生产。
4.2.4如因客观原因(如供应中断、劳动力短缺、关键设备故障等原因)影响生产计划完成时,生产车间必须马上到仓库检查库存情况,当库存不能保证及时供应时,须及时向生产部与物控部、营销部进行报告,营销部及时与顾客进行沟通、协商,并通知生产部是否需要调整生产计划。生产部在《T+2日生产计划》及《月度生产滚动计划》中体现。
4.3品管部依据《检验和试验管理程序》进行首件确认、过程巡查。
4.4生产过程中不合格品依照《不合格品控制程序》进行处理。
4.5生产设备依照《设施管理程序》进行管理。
4.6生产中测量与监控设备依照《监视与测量装置管理程序》进行管理。
4.7生产作业员及管理人员的在职培训依照《员工培训管理程序》进行。
4.8生产过程中的产品标识依照《产品标识和与可追溯性控制程序》进行处理。
4.9生产过程中的搬运,包装及防护依照《搬运、储存、防护、交付管理程序》进行控制。
4.10产品入库前,由品管部检验员按照《检验和试验管理程序》进行检验;检验合格的产品依照《仓储管理控制程序》进行入库。
4.11生产部每天对生产计划完成情况进行统计,形成《生产日报表》、《欠产分析情况》每周、月用书面形式分析生产情况,形成《周、月生产情况》并上报公司相关部门和领导。
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(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
工作原理
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱 3
柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
常见检测器
1)热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
仪器特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
主要技术指标
1. 柱室温度:室温+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
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5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L
应用范围
环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究
生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;
食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;
中西药物: 原料中间体及成品分析;
石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;
有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;
卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;
尖端科学: 军事检测控制和研究;
操作规程
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至
0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
仪器保养
1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或
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其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
4 TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。
FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
常见故障及检修
一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障
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造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的j检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。 技术参数
1.波长范围: 200-1000nm 波长重复性:0.5nm
2.波长精度:±1.0nm 光度精度:±0.5%T
3.光谱带宽:2nm 波长显示:LCD2×20bit;精确至0.1nm
4.杂散光:≤0.2%T 220nm\340nm处
5.稳定性: ±0.002A/小时 500nm
主要特点
1.采用低杂散光,高分辨率的单光束单色器,保证了波长准确度、波长重复性和更高的分辨率。
2.自动调0%T和100%T,自动调波长及多种方法的数据处理功能。
3.高分辨率,宽大的样品槽,可容纳100mm光径吸收池和相应的反射附件。
4.仪器配有标准的RS-232双向通讯接口,可外接打印机,打印相应的实验数据。
5.个性化的外形设计、轻触式按键使操作更为方便。
仪器介绍
UV-2102C型紫外/可见分光光度计
由美国UNICO母公司设计。产品已通过ISO9001质量体系认证、国内的计量合格认证和英国dB Technology测试中心CE认证。
软件功能强大,如:动力学测试:A:最小采样间隔0.5秒,最大运行时间9小时
B:可设定延时时间、运行时间、采样时间间隔
C:T/A模式转换
D:有计算功能
多波长测试:A:测试波长点多达32个
B:测试样品多个
建立标准曲线、定量测试:A:可同时建立8个点的标准曲线
B:可做一阶过零、不过零线性回归和二阶、三阶曲线拟合
DNA/Protein测试:A:可手动、自动测试,测试波长缺省值为260nm、280nm和320nm,也可修改
B:可计算DNA、Protein和Ratio比率
其它功能:A:可将测试结果调到Excel或Word里进行数据处理
B:氘灯、钨灯的自动开关等其它系列功能。
操作规程
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一、开机:
1、开机前,检查电源插座是否接上;
2、启动电源开关,仪器显示“723C”
3、仪器经自测后,按“MODE”键后再按“2”键,仪器显示“DATA”
二、基本使用方法:
1、按“COTO”键,输入设定波长;
2、四个比色皿,其中R位置放置参比试样,其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中,盖上样品池盖;
3、将参比试样推入光路,按“ABS%”键,使仪器自动调零和置满度;
4、然后将待测试样推入光路,显示试样的吸光度值;
5、如果要想将待测试样的数据打印出,只需按“START/STOP”键即可。
三、注意事项:
1、每天使用结束后,应仔细检查样品室内是否有溶液溢出,若有溢出必须随时用滤纸吸干;
2、仪器使用完毕,用防尘套罩住。
紫外可见分光光度计简介 1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到19xx年,美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高,其应用范围也不断扩大。
工作原理
吸收光谱
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量, 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
朗伯比尔定律
紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。朗伯定律是说明光的吸收与吸收层厚度成正比,比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比;如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响,即得朗伯-比耳定律。
波长范围
紫外可见分光光度计是基于物质分子对200nm-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。由于200-780nm光辐射的能量主要与物质中原子的价电子的能级跃迁相适应,可以导致这些电子的跃迁,所以紫外可见分光光度计又成为电子光谱计。
主要应用
3.1 检定物质
根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长虽ax和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中,已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中,为药物分析提供了很好的手段。
3.2 与标准物及标准图谱对照
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。
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若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。 3.3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性 3.4 纯度检验
3.5 推测化合物的分子结构 3.6 氢键强度的测定
实验证明,不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不 同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂 。 3.7 络合物组成及稳定常数的测定 3.8 反应动力学研究 3.9 在有机分析中的应用
有机分析是一门研究有机化合物的分离、鉴别及组成结构测定的科学,它是在有机化学和分析化学的基础上发展起来的综合性学科。 常见故障和排除方法
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