实验四  正丁醚的合成

一、实验目的

1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。

2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用

3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。

4.正确安装带有分水器的回流装置。

5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。

6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。

二、实验原理

反应方程式如下：

副反应：

三、仪器及试剂

1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。

2．试剂： 正丁醇50g（62mL, 0.67mol）；浓硫酸(d=1.84) 5mL；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。

四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

五、基本操作训练

分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。

【实验流程】

                                          

                                                     

                                                      

六、实验步骤

在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9mL浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水^[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135°C^[2]，表示反应已基本完成。

待反应冷却至室温后，倒入盛有100 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH^[3]、30 mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤^[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。

将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144°C的馏分。本实验约需6h。        

图3.4带分水器的回流装置                        

七、注意事项

1．注意加料的顺序，严格浓硫酸的加法：滴加，摇均，再滴加摇均，滴完后再摇均。
2．反应温度的控制。
3．洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
4．干燥剂用量要合适。

5.分水器的正确安装及使用

八、实验关键

   1.分水器V-7.0ML的水（或饱和食盐水）的正确量取及回流分水装置的正确安装

    2.严格控制醇脱水的反应温度

九思考题

1．反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？

2．能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 

3．试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。

4．蒸馏时为什么干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶中？ 

十、提问

 1.反应物为何倒入水中？各步洗涤的目的何在？

2.洗涤时，若不知道哪一层是有机物应如何判断？

3.洗涤时，若有机物在上层，应如何倒出？

4振荡时，为什么要放弃，怎样放气？

5.干燥彻底的标志是什么？

一、  分水器使用的条件：

1.     反应过程中有水生成；

2.     反应是可逆的；

3.     为提高产率，需要把水分离出：

4.     生成物的沸点大于100°C；

5.与水形成共沸的物质不溶于水；

6. 与水形成共沸的物质的密度小于1。

二.分液漏斗的用途和使用注意的事项

1.用途：

1）分 离：分离两种分层而不起作用的液体

2）萃 取：从溶液中萃取某种成分

3）洗 涤：（用水或碱或酸洗涤某种产品

4）替 代：用来滴加某种试剂进入反应瓶（即代替滴液漏斗）

2.使用注意的事项：（20个字）

绑查洗掂

四不一开

上上下下

分离替代

洗涤萃取

使用前：绑，用绳子把活塞和顶塞绑捞。

        查，检查活塞和顶塞是否漏水。

使用后：洗，实验结束后，把活塞的凡士     林洗干净。

     掂，把洗干净的分液漏斗，在活塞处  掂上一块纸片

四不：

1)不能用手拿分液漏斗的下部；

2)不能用手拿分液漏斗的下部进行分液；

3)振摇分液漏斗时，不能对人放气；

4)干燥时，不能带塞子和凡士林烘干。

开：分液时，把分液漏斗的顶塞打开，与大气相通。

上上：分液漏斗上层的液体从上口倒出。

下下：分液漏斗下层的液体从下口放出。

分离、替代、洗涤、萃取：是指分液漏斗的用途。

第二篇：正丁醚的制备实验

正丁醚的制备实验

一，       实验目的

1.    学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法

2.    学习分水器的原理及操作

二，实验原理

三，实验仪器及试剂

二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。

正丁醇（31ml, 25g, 0.34mol）；浓硫酸；无水氯化钙；氢氧化钠溶液(5%)；饱和氯化钙溶液；沸石。

四，实验步骤

五，实验数据的记录及处理

理论产量：                          实际产量：

产率：                             

性状：

六，误差分析及问题讨论