实验十 正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握正丁醚的制备原理和方法；
2、掌握分水器的使用方法；
3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：
主要的副反应：
反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数
表1 反应物与产物的物理常数
表 2 反应中的恒沸物
四、主要仪器规格
电炉 升降台 三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗 要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃) 接引管(14＃) 三角烧瓶(2只、50mL、19＃)
五、主要试剂用量和材料
正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石 饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL） 饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙 橡皮管
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点及注意事项】
1、正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
2、分水器预先加入(V - 0.6mL)的饱和食盐水，V是分水器的容积。
3、温度要控制好，加热不可过速，防止温度过高大量生成丁烯。
4、回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水。
5、当分水器中水层不再变化，瓶中温度达到150℃，表示反应基本完成。
6、第一次蒸馏时蒸至无馏出物为止。
7、分液时记清所要层，不可将正丁醚层弃去。
8、碱洗时振荡不可过于激烈。
9、干燥完后，转移产品时不可将氯化钙带入蒸馏烧瓶中。
10、蒸馏时要选用空气冷凝管。
八、实验结果
九、实验讨论
1、本实验中使用分水器的目的是什么？
2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？
3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？
4、精制时各步洗涤的目的何在？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
第二篇：正丁醚实验
实 验 教 案
