华 南 师 范 大 学 实 验 报 告
学生姓名 学 号
专 业 化学教育 年级、班级 20##级化教三班
课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定
实验类型 试验时间 20##年10月6日
实验指导老师 实验评分
燃烧热的测定
【实验目的】
1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热雨定容燃烧热的差别。
2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热.
3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
【实验原理】
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：
（1）
本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计)
量热原理—能量守恒定律
在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
（2）
式中，Qv,m为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1)；n为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
图 1 氧弹量热计构造示意图图 图2 氧弹构造示意图
1、氧弹 1－厚壁圆筒；2－弹盖
2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－进气孔
3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－电极
5、搅拌器 6、恒温外套 7－电极（也是进气管）
但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）：
（3）
式中：m点火丝为点火丝的质量，Q点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，△T为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C。
雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。
方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG线如图２-1-2。图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将H所对应的温度T1，D所对应的温度T2，计算其平均温度，过T点作横坐标的平行线，交FHDG线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高△T。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值
有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3，这种情况下DT仍可以按同法校正之。
【仪器与试剂】
1.仪器
SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1~100℃温度计一支；万能电表一个
2.试剂
点火丝、苯甲酸(AR)；萘（AR）
【实验步骤】
1、测定氧氮卡计和水的总热容量
（1）样品压片：用天平称取约0.8g苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，压片。在分析天平上准确称重。分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。
（2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入1.0MPa氧气。
（3）燃烧温度的测定：充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L自来水，倒入水桶内，盖好盖子，此时用普通温度计读出水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。将普通温度计取出换上贝克曼温度计待温度稳定上升后，每隔半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记录5min，得到燃烧前的温度，此刻按下点火键，仍然半分钟读数记录一次，直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度，方可停止实验。
（4）实验停止后，取出贝克曼温度计，拿出氧弹，放气，开盖，检查是否燃烧完全，取出剩余点火丝称重，倒水，擦干设备。
2、萘燃烧热Qv的测定
（1）称取0.5-0.6g的萘两份，同上实验操作进行两次，求平均值。
（2）最后倒去自来水，擦干铜水桶待下次实验用
【数据处理】
① 图解法求△T，计算卡机热容C
苯甲酸的燃烧反应方程式为：
根据基尔霍夫定律：
∴ΔCp，m ＝7×Cp，m(CO2,g)＋3×Cp，m(H2O,l)－Cp，m(苯甲酸,s)－
Cp，m(O2,g)
＝154.6805 J/mol?K
∴当室温为23.9℃ 时苯甲酸的燃烧焓为：
△cHm（23.9℃）＝△cHm（25.0℃）+△Cp×△T
＝-3226.9＋154.6805×(23.9-25.0)×10-3
＝-3227.07 kJ/mol
则：苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：
QV ＝△cUm＝△cHm－ RT∑BVB(g)
＝-3227.07－8.314×297.05×(7－7.5) ×10-3
＝ -3228.30 kJ/mol
苯甲酸第一次
称重如下
苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)
使用origin制得温差校正图
∴苯甲酸①燃烧的数据处理：
26.615—25.083=1.532℃
由公式
得
苯甲酸第二次
称重如下
使用origin制得温差校正图
27.782—26.335=1.447℃
由公式得
平均C=1/2×（14.12+14.87）=14.495KJ/℃
② 计算萘的恒容摩尔燃烧热
称重如下
27.782—26.335=1.447℃
由公式得
即萘的恒容摩尔燃烧热为-4757.34 KJ/mol
③ 计算萘的恒压摩尔燃烧热
反应方程式：
即23.9℃ 时萘的燃烧焓为：
△cHm （23.9℃）＝－4762.28 kJ/mol
④由基尔霍夫定律将△cHm（T）换成△cHm （298.15K），并与文献比较
ΔCp，m ＝10×Cp，m（CO2,g）＋4×Cp，m（H2O,l）－Cp，m（萘,s）－12Cp，m（O2,g）
＝154.304 J/mol?K
△cHm（25.0℃）＝△cHm（23.9℃）＋△Cp×△T
＝－4762.28＋154.304×(25.0－23.9) ×10-3
＝－4762.11 kJ/mol
相对误差为(－4762.11+5153.8)/(－5153.8) =－7.6%
【文献值】
【实验评注与拓展】
1、实验求得萘的燃烧热QP,实与文献值QP，标=－5153.85 kJ/mol-1的误差为－7.6%，有着较大的误差，实验结果不准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有可能和实验记录过程和最后的计算过程有关。实验记录应先等到温度上升到最高点并下降时才完成最后的10点记录，而本实验过程中，我们直等到前后温差为0.001就已停止。由于时间关系，未能进行萘的平行组测定，一组数据偶然误差较大。
2、在点燃过程中出现了两次失败，原因是组员在将压片固定于氧弹计中时，缠了过多的几圈铁丝，使得电阻增大，点火时造成短路使得压片未燃烧。其他组员应共同检查，有误时就能更快更好地找到原因。
【提问与思考】
1、什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？
答：在101 kPa时，1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热．单位为kJ/mol。反应热中ΔH为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其ΔH为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。
2、什么是卡计和水的热当量？如何测得？
答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量（即量热计的热容量）。单位是 ：焦耳/度
测法：用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测量其始、末温度，经雷诺校正后，按下式：
即可求出。
3、测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？
答：实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。
②压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
③点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
④充足氧(1MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。
⑤注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
4、实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？
答：实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。还可能带来误差的可能有：①实验过程中的系统误差；②可能与当天的温度和气压有关；③样品可能受潮使称量时产生误差；④样品可能中可能含有杂质。
【参考文献】
[1]何广平,南俊民,孙艳辉.基础化学实验——物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2008（2）：67-71
[2]物化实验报告：燃烧热的测定 苯甲酸 萘_百度文库[EB/OL]
http://wenku.baidu.com/view/bc3d1a28ed630b1c59eeb5de.html
[3]燃烧热的测定实验报告_百度文库[EB/OL]
http://wenku.baidu.com/view/b88d0c0e763231126edb114c.html
第二篇：燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告
一、实验目的
1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。
3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv,m），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔrUm）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp,m），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔrHm）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：
DcHm = Qp,m＝Qv,m ＋ΔnRT （1）
本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计)
量热原理—能量守恒定律
在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
式中，Qv,m为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1)；n为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J·K-1或J /℃)。上述公式是最理想、最简单的情况。
但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）：
式中：m点火丝为点火丝的质量，Q点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，DT为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C。
雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG线如图２-1-2。图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将H所对应的温度T1，D所对应的温度T2，计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHDG线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高DT。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值
有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3，这种情况下DT仍可以按同法校正之。
三、仪器药品
外槽恒温式氧弹卡计(一个)
氧气钢瓶(一瓶)
压片机 (2台)
数字式贝克曼温度计(一台)
0～100℃温度计(一支)
万用电表（一个）
扳手（一把）
萘（A .R）
苯甲酸（A.R或燃烧热专用）
铁丝（10cm长）
四、实验步骤
（1）称取约0.5g左右的苯甲酸和点火丝质量，记录m苯甲酸和m铁，将称取的苯甲酸和点火丝一起压片，再将压成的样品称重，记录m样+铁。
（2）将样品点火丝分别绑在氧弹卡记的两极上，旋紧氧弹盖，用万用表检查电路是否通路，充氧气，反复充放3次。
（3）将氧弹插上电极，放入水桶内，加入水3000mL，盖上盖子，打开搅拌器，用温度计测定环境温度T。
（4）插上贝克曼温度计探头，待温度稳定后，每隔30s读贝克曼温度计一次，记录10个数据，迅速按下点火键，仍30s读数一次，直到温度出现最高点，此阶段的温度作为燃烧期间的温度，当温度升到最高点并开始下降后仍每隔30s记录一次数据，记录10个数据。
（5）关闭电源，取下贝克曼温度计，拿出氧弹，放气，旋开氧弹盖，检查样品燃烧结果。若燃烧安全，称量剩下的铁丝，倒去铜水桶的水并用毛巾擦干。
（6）称取0.5g左右萘，重复（2）-（5）操作。
五、注意事项
1、为避免腐蚀，必须清洗氧弹。
2、点火成败是实验关键，实验前应仔细安装点火丝。点火丝不应与弹体内壁接触，避免点火后发生短路。
3、实验结束后，一定要把未燃烧的铁丝重量从公式中减掉。
4、样品压片力度须适中。
六、数据处理
1.数据记录
（1）、数据整理如下：
第一次测量苯甲酸样品
第二次测量苯甲酸样品
第一次测量萘样品
第二次测量萘样品
2.数据处理
（1）、计算仪器常数的计算
查表可得苯甲酸标准状况下其摩尔燃烧焓为△cHm= —3226.9KJ/mol
苯甲酸燃烧反应方程式为：
由 △rHm =DcHm = Qp,m＝Qv,m ＋ΔnRT （1）
得苯甲酸标准状况下其恒压摩尔燃烧热为
如果不考虑温度的变化对标准燃烧热的影响，我们将这次该实验条件下苯甲酸的恒容燃烧热近似认为恒容摩尔燃烧热。
计算仪器常数 C
（2）
式中：
——为苯甲酸恒容摩尔燃烧热，
；
C——仪器常数，kJ·K－1 ；
——样品燃烧前后量热计温度的变化值；
——为点火丝的恒容燃烧热（－6.6944kJ·g-1）
——为点火丝的质量，g；
——为苯甲酸的质量，g。
利用雷诺作图法处理结果如下图：
图一：苯甲酸1
图二：苯甲酸2
由图一、二可得苯甲酸燃烧引起卡计温度变化差值分别为
△T1=1.048 K △T1=0.853 K
现将计算C值所需数据及计算结果整理如下：
(2)计算萘的燃烧热
由公式可得，萘的恒容燃烧热：
式中：
——为萘恒容摩尔燃烧热， ；
——仪器常数，kJ·K－1 ；
——样品燃烧前后量热计温度的变化值；
——为点火丝的恒容燃烧热（－6.6944kJ·g-1）
——为点火丝的质量，g；
——为萘的质量，g
利用雷诺作图法处理结果如下图：
图三：萘1
图四：萘2
（3）萘的恒压摩尔燃烧热
由（2）可得萘的恒容摩尔燃烧热
故根据燃烧方程式：
可得萘的燃烧焓：
两次实验其系统温度分别为21.6℃和21.6℃
计算后取平均值得萘在294.75K时其摩尔燃烧热为
DcHm =Qp,m =—5170.559
如果不考虑温度的变化对标准燃烧热的影响，我们将这次该实验条件下（294.75K）萘的恒压燃烧热近似认为恒压摩尔燃烧热。
七、讨论分析
1、实验结果讨论分析
（1） 实验误差计算
查表得，
(萘，25℃ )=—5153.8 kJ/mol
相对误差=
（2）实验误差来源分析
i. 药片质量：压片后称重总质量，通过简单计算得到药片质量。在固定药片至电极的过程中以及转移的过程中，可能有药片粉末的脱落。此外，考虑到实验中是徒手操作，手上的油脂等杂物可能粘附在药片上，导致实际燃烧的物质并不是理论质量的物质，使得测量结果不准确。因此，要药片要压实，且最好戴着手套操作。
ii. 系统绝热效果：系统并不是理想的绝对绝热，可能引入误差。
iii. 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量引入误差。
iv. 处理恒容摩尔燃烧热和恒压摩尔燃烧热时，没有找到苯甲酸和萘的比热，所以不能算得出298.15K时的值，本实验结果是近似处理。
2、实验过程等讨论
（1） 注意事项
i. 把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。样品的质量过大或者过小也会造成误差。
ii. 将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量。
iii. 安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差。防止电极短路，保证电流通过点火线。
iv. 氧弹充气不离人，一只手始终抓住充气阀，以免意外情况下弹盖或阀门向外冲出。
v. 热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差。
（2） 实验心得
充分体会到计算机程序的强大，数据的原始记录和进一步的处理，若有人工完成，一方面计算繁琐，另一方面误差较大。而计算机程序则迅速精确的实现数据的处理，无论对于实验者还是实验质量的提高都相当有益。
八、结论
DcHm（萘，294.75k）=-5170.559
九、思考题
1、实验测量得到的温度差值为何要经过雷诺作图校正，还有那些误差来源会影响测量结果。
答：内水桶不是完全绝热，体系和环境之间的热交换途径有：传导、对流、辐射、蒸发和机械搅拌。为了校正这部分损失，用雷诺图解法进行校正。其他误差来源在结果讨论中已讨论。
2、什么是卡计和水的热当量？如何测得？
答：卡计和水的比热容C就是热当量。本实验通过样品苯甲酸可以测得。
3、测量燃烧热两个关键要求是什么？如何达到？
答：1、实验系统绝热 2、样品完全燃烧以及放出的热完全被吸收。保证系统绝热良好效果采用本实验外槽恒温式氧弹卡计，而样品完全燃烧需要保证样品的压片质量要高，以及充氧要充分。
十、参考文献
[1].南京大学物理化学教研室 傅献彩,沈文霞,姚天扬. 物理化学, 第四版(上,下册).高等教育出版社, 1990.
[2]. 崔献英,柯燕雄,单绍纯. 物理化学实验 , 中国科学技术大学出版社, 2000.
[3].《燃烧热测定实验研究》李森兰，杜巧云，王保玉 大学化学，2001.