华南师范大学实验报告
学生姓名____ _________ 学 号____ _ ___
专 业___ _____ 年级、班级___ _ ___
课程名称___ _ 实验项目_ _ ___
实验类型_ _ 实验时间
实验指导老师 __ _ 实验评分
一、实验目的
1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别与联系。
2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。
3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理
燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv,m），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：
DcHm = Qp＝Qv ＋ΔnRT （1）
本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正:
Q放 (样品+点火丝)＝Q吸(水、氧弹、量热计、温度计)
量热原理—能量守恒定律
在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
（2）
式中，Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1)；n为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）：
式中：m点火丝为点火丝的质量，Q点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，DT为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C。
雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。
方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG线如图２-1-2。图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将H所对应的温度T1，D所对应的温度T2，计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHDG线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高DT。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值。
有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3，这种情况下DT仍可以按同法校正之。
三、仪器药品
外槽恒温式氧弹卡计(一个) 氧气钢瓶(一瓶)
压片机 (2台) 数字式贝克曼温度计(一台)
0～100℃温度计(一支) 万用电表（一个）
萘（A .R） 苯甲酸（A.R或燃烧热专用）
铁丝（10cm长）
四、实验步骤
（1）称取约0.5g左右的苯甲酸和点火丝质量，记录m苯甲酸和m铁，将称取的苯甲酸和点火丝一起压片，再将压成的样品称重，记录m样+铁。
（2）将样品点火丝分别绑在氧弹卡记的两极上，旋紧氧弹盖，用万用表检查电路是否通路，充氧气，反复充放3次。
（3）将氧弹插上电极，放入水桶内，加入水3000mL，盖上盖子，打开搅拌器，用温度计测定环境温度T。
（4）插上贝克曼温度计探头，待温度稳定后，每隔30s读贝克曼温度计一次，记录10个数据，迅速按下点火键，仍30s读书一次，直到温度出现最高点，此阶段的温度作为燃烧期间的温度，当温度升到最高点并开始下降后仍每隔30s记录一次数据，记录10个数据。
（5）关闭电源，取下贝克曼温度计，拿出氧弹，放气，旋开氧弹盖，检查样品燃烧结果。若燃烧完全，称量剩下的铁丝，倒去铜水桶的水并用毛巾擦干。
（6）重复上述步骤，再测量一次苯甲酸的数据。
（7）将（1）中的苯甲酸换成萘，重复（1）-（5）操作，测量两次。
五、实验注意事项
（1）保证样品完全燃烧，是实验完全成功的关键之一，为此，样品压片必须力度适中；
（2）氧弹点火要迅速而果断，点火丝与电极要接触良好，防止松动；
（3）实验结束后，一定要把未燃烧的铁丝重量从公式中减掉；
（4）在测定过程中，应该避免卡计周围的温度大幅度波动。
六、实验数据处理
（1）室温、大气压、样品质量和剩余燃烧丝质量
室温：22.4°C 大气压：1023.8hPa
表一、样品质量和剩余燃烧丝质量
n的计算由n=m/M可得，其中，M苯甲酸=122.1214g/mol，M萘=128.18 g/mol。
（2）列表记录温度随时间变化数据
所得温度随时间的变化数据如下表所示：
表二、各个样品中温度变化的数据
（3）画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的温度改变值
根据雷诺校正法，作图所得的各个数据记录如下：
表三、雷诺校正后的温差
所作的各个雷诺图如下列四个图所示：
（4）计算仪器热容：
已知点火丝（铁丝）的燃烧热为-6694.4J/g，在当时的室温下苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为-3227.51KJ/mol,则根据计算公式：
可算得仪器热容如下：
表四：仪器的热容计算值
（5）萘的恒容燃烧热QV，m
根据式子 可计算的到萘的恒容燃烧热如下表所示：
表五、萘的恒容燃烧热
(6)萘的摩尔燃烧焓DcHm与标准摩尔燃烧焓DcHmθ
已知萘的燃烧反应方程式为：
则，有
因此：DcHm= QV,m -2×8.315J/(mol*K)×(T环境+273.15K)
代入各个数据，得：
DcHm萘样品1=-5310762 J/mol-2×8.315J/(mol*K)×(T环境+273.15K)= -5315667J/mol；
DcHm萘样品2=-5441971 J/mol-2×8.315J/(mol*K)×(T环境+273.15K)= -5446879J/mol；
而根据热力学知识有：
另外，通过查找文献值可得，萘的标准摩尔定压容在298.15K时为：132.55 J/(mol*K)，则有：
DcHmθ萘样品1=-5315667J/mol+132.55 J/(mol*K)×(298.15K-21.81-273.15k)
=-5315244 J/mol=5315.244KJ/mol
DcHmθ萘样品2=-5446879J/mol+132.55 J/(mol*K)×(298.15K-22.05-273.15k)
=-5446488J/mol=5446.488KJ/mol
因此，DrHmθ=DcHmθ=（DcHmθ萘样品1+DcHmθ萘样品2）/2=-5380.866 KJ/mol
依据文献值，有DcHmθ（萘，298.15K）=-5153.9 KJ/mol，则该次实验的相对误差为Er=（-5380.866 KJ/mol-（-5153.9 KJ/mol））/-5153.9 KJ/mol=4.404%
七、实验误差分析
在本次实验中，所得的实验值与理论值存在较大的误差，其主要是由以下的一些原因所导致的：
（1） 恒温外套内的水每测定一次都会换一次，而因为是用量筒粗略量取的，每次的体积并不是一致的，导致体系的热当量存在一定的偏差，因而导致了较大的实验误差。
（2） 本次实验所用的电子天平稳定性不高，加之周围的环境较为嘈杂，存在一定的测量误差，因而使测得的质量不够准确。
（3） 压片不够实，导致压片后的样品在测量或转移的过程中有一小部分粘在称量纸上或脱落，因而造成较大的实验误差。
（4） 贝克曼温度计存在较大的仪器误差，使读得的数值与实际值存在一定偏差，因而导致实验存在较大误差。
八、习题选做
1）什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？
答：在101 kPa时，1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热。
燃烧热与某一具体反应的焓变、热力学能的变化等存在着密切的关系，因此可通过测定燃烧热而求得其它化学量的变化值，可通过它来研究某一反应进行的程度、物质的平衡性质、某些有机物具有的结构等等，在化学计算中具有重要的意义。
2）测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？
答：测量燃烧热的两个关键要求为：一、保证样品完全燃烧；二、在测定过程中，卡计周围的温度不能出现较大幅度的波动。
为保证达到这两个要求，在实验过程中，样品压片须力度适中，而且要保证卡计内氧气纯度高、有充足的氧气助燃；另外，在测定过程中，要将氧弹卡计浸没在比热容较大的水中，从而保证卡计周围的温度变化不大且较为恒定。
3）实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？
答：因为氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。
另外，称量的误差、燃烧不完全导致的误差、测定过程中样品的脱落等均会影响测定的结果。
九、参考文献
[1] 雷玲.有机物燃烧热测定方法的改进.[J]化学分析计量.20##年第01期.
[2]何广平，南俊民，孙艳辉等.物理化学实验.[M]化学工业出版社.2007.12.
[3]傅献彩，沈文霞，姚天扬，侯文华等.物理化学.[M]高等教育出版社.2005.7.
第二篇：苯甲酸和萘的燃烧热实验报告
燃烧热数据处理
外界压力：97.58kpa 温度：19.8℃ 湿度：96%
1）苯甲酸测定 外筒温度：21.18℃ 内筒温度：20.44℃ 相差在0.5~1.2℃之间。
2）萘的测定 外筒温度：21.18℃ 内筒温度：20.08℃ 相差在0.5~1.2℃之间。
表1.实验药品及燃烧丝记录
表2.0.1mol/L的NaOH滴定用量
一、量热计常数的计算
图1.苯甲酸燃烧数据绘图
水当量的测定：
由图可测知：
表3.ΔT数据记录表
则可知△T=1.68K
由反应方程式可知 △n = 7 – 15/2 = -0.5 mol
所以QV = QP-△nRT = △H-△nRT = -3226.9*103 +0.5*8.314*(20+273.15)
= -3.2257×106 J?mol-1
K=(-26430J?g-1 X m1-3242.6J?g-1 X m2 -5980J?mol-1X n)/△T= --1.4336712005*104J?K-1
式中m1 m2 n分别为苯甲酸，已燃镍丝的质量及生成硝酸的物质的量。
△T为量热系统温度的升高。
可知道量热计常数为K= --1.4336712005*104J?K-1
二、萘的定容和定压燃烧热计算
图2.萘燃烧数据绘图
萘燃烧热的测定：
如图知，AA’ CC’近似重合 则可测知
△T=1.6369K
表4.萘燃烧ΔT处理
由反应方程式可知 △n = 10 – 12 = -2 mol
则由Q总热量 = QV (m/M) + Q燃丝?m燃丝 = K?△T
由图一计算得水当量K=-1.4336712005*104J?K-1
带入上述计算
Q总热量 = QV (m/M) + Q燃丝?m燃丝 = K?△T
QV = [K?△T—（Q燃丝?m燃丝 ）] ×M/m
=[-1.4336712005*104*1.6369+1.4008*106*0.0160-0.0037)/1000]*128.18/0.5908
=-5087829.1357J?mol-1
QP = QV + △nRT = -5087829.1357J?mol-1 +（-2）*8.314*(273.15+20)=-5092.7036339 kJ?mol-1
标准值为 -5153.8 kJ?mol-1
误差为 -1.185%