中盐株化化工实习实习报告
前言
经过一段时间的准备和了解，怀着激动和憧憬的心情，我们08级化学和材料化学两个专业的学生终于在老师的带领下于20##年9月19日到达株洲，我们将在中盐株化进行为期十天的化工工厂实习。在中盐株化，我们无机方向的学生主要参观了永利公司生产的钛白粉（锐钛型），对钛白粉的原料，工艺流程，生产工序，产品用途等方面有了一个比较全面的了解。
一、实习目的和意义：
生产实习作为教学的重要环节，是熟悉和了解实际化工生产过程、接触化工生产实践，掌握基本化工生产技能的重要教学手段。通过在实习工厂主要岗位的生产劳动，实地参观、教学和讨论，使我们每个学生熟悉工厂生产工艺主线的生产原理和工艺流程，了解主要设备的性能和构造，了解主要工艺环节的操作指标制定依据及测试方法，在掌握专业理论知识的基础上，运用所学基础理论知识，联系实际分析和理解主要生产工艺主线和关键操作和原理，同时独立分析和解决化工生产中的一些实际问题，掌握化工生产操作的特点，以达到将理论知识学以致用、融会贯通并增强自己适应实际工作的能力的目的，为专业的继续深造打好基础。
二、中盐株化概况：
中盐湖南株洲化工集团有限公司（简称中盐株化），位于株洲市石峰区清水塘，是湖南最大的基础化工企业，省“十一五”推进新型工业化进程的标志性企业和优势企业，中南地区最大的化工原料生产基地。20##年被列为省“双百”和株洲市“5115”工程的重点企业。1997年12月29日经湖南省人民政府批准，以始建于1956年的原株洲化工厂为母体，改制成为湖南株洲化工集团有限责任公司。20##年株化集团实施债传股设立株洲化工集团诚信有限公司，20##年又从株洲化工集团诚信公司分设湖南永利化工股份公司，现两家子公司由中盐株化控股。20##年3月26日中国盐业总公司投资3.7亿元增资控股株化集团，5月23日正式成立中盐湖南株洲化工集团有限公司。中盐株化经过五十多年的建设，在国家“一五”期间投资1.36亿元基础上，现已发展成具备年生产装置能力近50亿元，占地230多万平方平；具备产品研发、设计施工和生产经营综合配套能力的国有大型企业。
集团公司下辖诚信、永利两大子公司，员工总人数达6128人，集团现有管理人员465人，其中高管14人，中层管理干部132人，专业技术人员1583人，其中高级职称184人，中级职称573人，初级职称631人，工人技师135人，工人中高级工661人、中级工1982人、初级工473人；大中专以上文化程度共2208人，现有研究生26人，本科学历493人。1998年以来，在企业转换经营机制和建立现代企业制度的进程中，公司生产经营健康发展，经济效益持续增长。工业总产值在98年5个多亿的基础上翻了近五翻。
中盐株化集团50多年来，先后荣获全国企业文化建设先进单位等国家、省和市级荣誉260多项。株化集团公司一贯坚持“科学管理、技术创新、卓越质量、顾客满意”的质量方针，将“质量是企业的生命”作为经营理念，大力实施质量兴企战略和品牌发展战略，按照现代企业管理理念，从原材料进厂、生产过程控制到产品售后服务的全过程均进行从严从细从精的全面质量管理，产品质量追赶世界先进水平，持续不断满足和超越顾客的需求，创造卓越的品牌产品跻身于国内同行业领先地位。公司于20##年通过方圆认证中心ISO9001:2000质量管理体系认证。公司多次荣获“湖南省质量管理先进企业”、“湖南省质量管理小组活动优秀企业”、“湖南省石化系统质量管理小组活动优秀企业”等光荣称号。公司所拥有的“株化”、“晶晶”、“湘瑞”、“翡翠”等品牌已成为湖南省著名商标，PVC树脂、工业水合肼、钛白粉、工业硫酸、塑钢门窗等产品均获得“湖南省名牌产品”称号。
公司组织机构图：
企业文化：企业精神：团结、奋进、务实、创新
企业宗旨：符合国家利益，满足用户要求，改善员工生活，促进企业发展
企业愿景：成为效益一流、技术领先、环境优美、人际和谐、具有国际竞争力的一流化工企业
经营理念：诚信天下，永利客户
战略目标：建设百亿环保型集团，打造中南盐化工基地
核心价值观：开放竞争、合作创新、义利兼顾、共同发展
三、安全教育：
①在化工厂里的首要任务是保证自身的人生安全,在确保自身安全的前提下注意其他人的安全;
②化工厂里的流动液体都不能随便碰,厂里只有食堂和聚乙烯办公室有食用水,水池、地沟、凹槽中的水一般含有氢氟酸，是用来洗滤布的，它对人体的浸透性强，危害大，如有遇到液体泄漏则避开走，不小心滴到身上要立即用流动清水洗；
③若出现安全状况可以紧急按停设备，再通知工作人员但不能擅自离队；
④厂区禁止吸烟，进厂需穿统一服装，戴安全帽，不穿高跟鞋，不喝酒，不乱动设备，特别是传动设备，禁止踩踏，休息时可去空地或控制室，现场禁止拍照；
⑤遇到气体泄漏憋住呼吸，要用衣物捂嘴，旁边有流动清水就将衣物浸湿然后找准方向往外跑；
⑥钛白粉厂用的是硫酸法，百分之九十三以上浓度，进厂安全帽必戴
⑦钛白粉厂地面比较湿滑，参观时要注意地面情况，步调放缓
四、主要原料，产品的物性和用途：
原材料：浓硫酸，太铁矿（矿粉、钛酸铁、铁粉）
产品：锐钛型钛白粉（株化牌）
产 量：3万吨/年
分子式：TiO2
分子量：79.90
性 状：白色粉末，无毒、无臭，不溶于水、有机酸和弱无机酸，微溶于碱。在浓硫酸及氢氟酸中长时间煮沸可完全溶解，也溶于碳酸氢钾的饱和溶液。有很好的遮盖力，并有卓越的颜料性能，消色力高，吸油量低。比重3.90，介电常数48，折射率2.52。
用 途：主要用于涂料工业，在电讯器材、合成纤维、冶金、造纸、塑料、橡胶、印染、搪瓷等方面亦有广泛的用途。
质量标准：
包 装：高级纸塑袋，纸袋或编织袋内衬聚氯乙烯塑料袋包装（可根据用户的需要提供），每袋净重25公斤。
钛白粉的分散性好坏涂料制作过程中有什么影响
涂料的制造，实际上是通过研磨或搅拌，将颜料很好地分散在各种基料的胶粘液体中。颜料在介质中的易分散程度和在分散体系中的分散稳定性，称为分散性。
粉末状物质的颗粒往往是以凝聚状态存在，因此即使原级粒度符合要求的钛白粉，分散往往也并不理想。这对颜料的消色力、遮盖力和涂层的光泽度都有影响。以光泽度而言，颜料分散良好的漆膜表面平整，光反射均匀，因而光亮如镜;反之则表面粗糙，光呈漫反射，相互干扰抵消，光泽度便大大降低。
此外，分散性差的钛白粉制漆时需要延长研磨时间，不但降低了效率，还影响到白度和色泽，更无法在高速分散磨中使用;由于受颜料分散的五大因素的影响：
1、颜料的表面积与亲介质性;
2、颜料粒子的形状;
3、分散介质的表面张力;
4、颜料与分散介质极性的平衡;
5、颜料的电荷。
使未经后处理的钛白粉，要想完全分散为原级颗粒和得到原级颗粒要保持这种分散程度都很困难,这就是为什么金红石型钛白粉要进行有机表面处理的原因。
钛白粉在卷材涂料中的作用及所具备的条件
钛白粉在卷材涂料中的作用和传统涂料没有区别，主要用做颜料着色剂，有着色和遮盖的作用，是次要成膜物质。而且对涂料的流变性、抗粉化能力、耐侯性以及耐化学腐蚀性都有一定的作用。
由于卷材涂料着重于涂料的耐侯性和防水性，因此，作为次要成膜物质的钛白粉必须具备纯正的颜色(白度高)，良好的遮盖力和着色力，且在一定时间内不变色，即耐侯性强，有一定的防水能力。
钛白粉的毒性与个人防护
纯二氧化钛是完全无毒的，二氧化钛颜料可以用于儿童玩具用涂料、塑料玩具、食品包装、饮料容器以及医院、饭店用物品中。但是某些颜料级钛白粉中可能含有微量有毒元素，这些元素主要是由某些表面处理剂中带入，或者是加工过程中受到污染及设备磨损中造成的，数量一般只有百万分之几，对人体基本无害。如果把二氧化钛用于食品添加剂、医疗药品、化妆品中，美国药典、美国食品及药物管理局(FDA)对上述用途的钛白粉中的有害元素含量有专门的规定，美国这两项标准中的规定，世界上许多国家都认可，具有同等的效力，通常专门用于食品和医药的钛白粉一般都是高纯的未经过表面处理的二氧化钛。
二氧化钛在北美的代号为CAS NO.13463-67-7，这一代号的本身就说明二氧化钛是属于无毒的产品，迄今尚无二氧化钛急性或慢性中毒的症状记载。根据英国Tioxide集团科技资讯中的介绍，二氧化钛的动物试验结果，老鼠的LD50-6钛白粉的试验条件下，对2种老鼠都没有致癌作用，除了皮肤变白外，无任何生理影响;美国杜邦公司对家鼠进行2年的动物吸入试验，在超过美国政府工业卫生会议(ACGIH)极限临界值的2~10倍时、肺部无不良反应，超过50倍时，在显微镜下发现部分家鼠出现严重的肺空虚症状;国际癌症研究署(IARC)把钛白粉列为第3组，即不属于对人类有致癌作用的物质，该署的专家工作组也未发现钛白粉对人致癌的证据。在有机钛化合物中，只发现二茂钛对动物有致癌作用。
钛白粉是化学性质十分稳定的惰性不溶(水)性氧化物、不燃烧、不挥发、也不会爆炸(当然它的包装物往往是易燃物质)，只有在250℃左右，钛白粉中的有机包膜物才会分解。钛白粉虽无生化活性，但是由于它的遮盖力和消色力很高，既使浓度很低也会使水变白，在每升水中含有1g的二氧化钛水溶液中观察水蚤的活动也无中毒反应。表1为1989年英国健康与安全执行法中对二氧化钛的职业接触规定。
五、工艺程序：笔记
六、三废处理
硫酸法是钛白粉生产的一种工艺，其主要特点是流程长、工序多，产品能耗高，尤其是半成品在锻烧过程中产生大量的高温烟气。在国内每生产1吨钛白粉排放2.0万～2.5万m3的烟气。其中，转窑锻烧是硫酸法钛白粉生产中的关键工序，锻烧过程是把含有一定水分的偏钛酸，通过锻烧完成物料干燥、脱水、脱硫、晶型转化、粒子成长等一系列物理化学过程，最终转变成具有颜料性能的钛白粉。由于锻煤温度高，通常在940℃～980℃之间，因此，窑尾排放大量的高温烟气，对环境的污染比较严重。
但是硫酸法的技术改造并不能满足我国对环境保护的要求，“十二五”期间我国出台了节能减排工作方案，方案指出将逐渐转变经济发展方式、加快经济结构战略性调整，要继续把节能减排作为调结构、扩内需、促发展的重要抓手，作为减缓和适应全球气候变化、促进可持续发展的重要举措，进一步加大工作力度，务求取得预期成效。随着国家对节能减排的要求越来越高，原有的硫酸法生产钛白粉的工艺已经不能满足日益提高的环境保护标准，钛白粉行业“老大”山东东佳集团和“老三”四川龙蟒集团先后上市未果，原因只是硫酸法制钛白粉属于“双高”产业，即高污染、高能耗。国家产业政策“鼓励发展氯化法钛白粉生产工艺，限制发展硫酸法钛白粉生产工艺”。这也是阻碍钛白粉企业上市最主要的原因。
一、污染减排工作成效
“十一?五”期间，公司共计投入污染减排资金近3亿元，与初期相比，废水年排放总量下降了550万吨，废水COD削减3500吨、Hg削减1.514吨、As削减2.61吨，废气污染物烟尘削减2000吨、SO2削减3800吨，特别是过去影响湘江饮用水安全的重金属已实现连续、稳定、全面达标排放。污染减排取得了较好的环境效益和经济效益，实现了环境与经济双赢目标，减排工作取得的成绩也得到上级环保部门的认可。
二、“十一?五”重点污染减排项目
“十一?五”期间公司的重点污染减排项目有：化工废水治理、化肥废水治理、电石渣制水泥、硫酸尾气治理、电石渣脱水扩建、硫磺替代硫铁矿制酸、电石渣脱水扩建、含铁废水深度处理、化工副产盐渣回收利用等9个项目。目前，项目均已建成投运，并通过省市环保部门组织的竣工验收，具体情况如下：
1、化工废水治理。项目总投资1340万元，设计规模1000m3/h，于20##年5月投入运行。采用中和曝气、自然沉降、污泥机械脱水工艺。项目实施后，年削减COD1208吨、SS2352吨、氨氮152吨，有效减轻了化工废水对湘江水质的影响
2、化肥废水治理。项目总投资2355万元，于20##年12月投入运行。通过改进钛白粉生产工艺、综合利用废渣硫酸亚铁、以及改造污水处理设施，实现源头与末端治理相结合。项目实施后，年节约蒸汽0.8万吨，减少废水排放180万吨，减少硫酸排放1.75万吨。
3、电石渣制水泥。项目总投资3480万元，分两期进行实施。一期工程投资300万元，于20##年自主开发二级配料工艺电石渣生产水泥新技术，改造原建材分公司立窑水泥生产线，建成10万吨／年电石渣水泥生产装置；二期工程投资3180万元，于20##年2月出资购买株洲市石峰水泥建材公司，并利用公司的技术资源开发立窑电石渣制水泥生产技术，改造原石峰水泥公司生产线，建成了20万吨／年电石渣水泥生产装置，并在20##年8月投入运行。项目实施后，公司已形成30万吨／年电石渣制水泥生产能力，年可综合利用电石渣27万吨，另用于污水处理及外销等途径消耗电石渣约20万吨，已完全解决现有PVC生产装置电石渣的处置问题。
4、硫酸尾气治理。项目总投资3125万元，于20##年8月投入运行，对焙烧系统和锌冶炼烟气系统干燥塔、吸收塔、转化器、外热交及尾气处理系统等进行改造，同时安装了烟气在线装置，项目实施后，年减少SO2排放2850吨。
5、电石渣脱水扩建。项目总投资965万元，于20##年8月投入运行，新增了4台600m2板框脱水机、新建了上清液冷却回收系统和一座1600 m2电石渣库。项目实施后，电石渣上清液全部回用于污水处理、聚氯乙烯生产，年削减废水排放量180万吨，去除COD2907吨，消除了电石渣对湘江的污染，实现了电石渣资源化。
6、硫磺替代硫铁矿制酸。项目总投资4500万元，于20##年一季度投入运行，采用空气焚硫、“3＋2”两转两吸及高中温热能回收工艺，回收高中温热能生产过热蒸汽用于发电。项目实施后，年均发电量1920万度，折节约标煤1.27万t/a,节水40万吨，年削减废水污染物砷1.8吨、含砷废渣10万吨。
7、含铁废水深度处理。项目总投资3755万元，于20##年3月投入运行，采用曝气、中和、二次絮凝沉淀、过滤的处理工艺对钛白粉生产中产生的含铁废水进行处理。项目实施后，废水排放达到国家一级标准，废水总铁含量可控制在5PPm以下，年削减总铁1500吨，消除了含铁废水排放对湘江霞湾港色相变影响。
8、化工副产盐渣回收利用。项目总投资1012万元，于20##年6月投入运行。采用溶解、通氯、中和、沉降工艺处理水合肼副产盐渣，将水合肼盐渣回用于烧碱生产，实现资源循环利用，项目实施后，年回收烧碱用盐5万吨、去除COD580吨、去除氨氮80吨。
七、体会与感想
经过十天辛苦的化工实习，在老师和工程师的细心指导下，通过参观株化，加深了我对化工专业的认识与了解，增强了对化学工艺学课程理解，对本专业的就业前景有了初步了解，再次感谢老师的帮助！
第二篇：中南大学株化实习报告
20xx年认知实习报告
见习地点： 中盐湖南株洲化工集团
见习内容： 五种生产工艺及质量检验技术 见习时间： 学生姓名：
学生学号：
指导教师：
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目 录
一．实习目的?????????????????????????3
二．实习时间?????????????????????????3
三．实习日程?????????????????????????3
四．工厂简介?????????????????????????3
五．实习工艺?????????????????????????6
1.钛白粉工艺?????????????????????????6
2. 烧碱工艺?????????????????????????9
3.氯气工艺?????????????????????????10
4.PVC工艺?????????????????????????12
5.硫酸工艺?????????????????????????13
6.质量检验 ?????????????????????????17
六．实习感想?????????????????????????22
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一．实习目的
1.认识化工工艺中常用的设备
2.了解硫酸、氯气、烧碱、PVC、钛白粉的生产工艺及流程
3.了解化学品质量检验的方法，认识相关设备
4.在化工厂的真实环境中，加深对已学知识的认识和理解，认识到化工生产中的危险性，提高安全意识，了解化工厂的基本运行结构和产品质量保证体系
二．实习时间
20xx年6月23日—20xx年7月5日
三．实习日程
20xx年6月23日，到达中盐湖南株洲化工厂；
20xx年6月23日-20xx年6月27日，进行安全和环保意识教育，学习硫酸、氯气、钛白粉、PVC、烧碱生产工艺已经质量检验知识；
20xx年6月30日-20xx年7月5日，正式到工厂见习参观；
20xx年7月5日，统一返校。
四．工厂简介
本次实习工厂为“中盐湖南株洲化工厂”。该厂始建于19xx年，经湖南省人民政府批准，于19xx年12月以原株洲化工厂为母体改制成为湖南株洲化工集团有限责任公司。
20xx年原湖南株洲化工集团有限责任公司实行债转股，将所有经营性资产与中国信达资产管理公司等六家共同出资，组建成立了多元投资主体的湖南株洲 - 3 -
化工集团诚信有限公司；20xx年，从诚信公司分立组建了湖南永利化工股份有限公司。
20xx年5月，中国盐业总公司增资3.7亿元，持股比例占65%，重组原湖南株洲化工集团有限责任公司，成为中盐湖南株洲化工集团有限公司，目标是将其打造成为中国盐业总公司在中南地区的盐化工基地。 该公司位于株洲市石峰区清水塘，是湖南最大的基础化工企业，省“十一五”推进新型工业化进程的标志性企业和优势企业，中南地区最大的化工原料生产基地。20xx年被列为省“双百”和株洲市“5115”工程的重点企业。19xx年12月29日经湖南省人民政府批准，以始建于19xx年的原株洲化工厂为母体，改制成为湖南株洲化工集团有限责任公司。20xx年株化集团实施债传股设立株洲化工集团诚信有限公司，20xx年又从株洲化工集团诚信公司分设湖南永利化工股份公司，现两家子公司由中盐株化控股。20xx年3月26日中国盐业总公司投资
3.7亿元增资控股株化集团，5月23日正式成立中盐湖南株洲化工集团有限公司。中盐株化经过五十多年的建设，在国家“一五”期间投资1.36亿元基础上，现已发展成具备年生产装置能力近50亿元，占地230多万平方平；具备产品研发、设计施工和生产经营综合配套能力的国有大型企业。
集团公司下辖诚信、永利两大子公司，员工总人数达6128人，集团现有管理人员465人，其中高管14人，中层管理干部132人，专业技术人员1583人，其中高级职称184人，中级职称573人，初级职称631人，工人技师135人，工人中高级工661人、中级工1982人、初级工473人；大中专以上文化程度共2208人，现有研究生26人，本科学历493人。19xx年以来，我们在企业转换经营机制和建立现代企业制度的进程中，坚持把党管干部原则同总经理依法行使用人权 - 4 -
统一起来，造就了一支素质较高的企业经营管理者队伍。公司生产经营健康发展，经济效益持续增长。工业总产值在98年5个多亿的基础上翻了近五翻。株化集团50多年来，先后荣获全国企业文化建设先进单位等国家、省和市级荣誉260多项。
中盐湖南株洲化工集团有限责任公司注册资本56923万元人民币，是中国盐业总公司的第二大二级企业，拥有盐化工、硫化工、精细化工及化学建材四条生产线，生产“株化牌”、“翡翠牌”、“晶晶牌”三种品牌50多种产品。
主要产品有：硫酸36万吨/年、磷肥36万吨/年、烧碱24万吨/年、PVC 20万吨/年、金红石型和锐钛型钛白粉3万吨/年、复混肥10万吨/年、液氯4万吨/年、盐酸6万吨/年、水合肼3万吨/年、PVC塑钢型材1.5万吨/年、PVC芯层发泡管0.6万吨/年等。
20xx年被列为湖南省“十一五”推进新型工业化进程的标志性企业和省优势企业。
五．实习工艺
1、硫酸法生产钛白粉工艺
（1）钛矿粉碎
将购进的钛矿砂用雷蒙机或者风扫磨等粉碎成符合工艺要求的钛矿粉，并送到储存和计量钛矿粉的料仓。
（2）酸解工段
用浓硫酸分解钛矿，制取可溶性的钛的硫酸盐。钛铁矿的主要成分为偏钛酸铁（FeTiO3），是一种弱酸弱碱盐，可以用强酸把它分解。用过量的酸就能使反应进行到底。由于这个反应是一个放热反应，最高温度可以达到250℃， - 5 -
因此必须采用高沸点的酸--硫酸才能适应这一反应。在酸分解的过程当中，矿粉当中的各种杂质大部分也被分解，生成相应的可溶性硫酸盐，并在浸取的时候与钛的可溶性盐一起进入溶液当中，形成黑钛液。为了除铁，用金属铁把钛液中的高价铁还原成亚铁，同时，为了避免亚铁的再一次氧化，还必须用过量的金属铁把定量的四价钛还原成三价钛。
（3）沉降工段
酸解浸取、还原以后的体系是一个复杂的体系，含有可溶性杂质和不溶性的杂质。铁、钒、铬、锰等金属的硫酸盐为可溶性的杂质，在结晶或水解、水洗的过程中除去。不溶性杂质中的大多数，如未分解的钛矿、沙粒等靠重力的作用可以自然沉降除掉。不溶性杂质中的另一部分是硅和铝的胶体化合物，以及一些早期水解了的钛，虽然数量并不大，但具有很高的动力稳定性，需要另外加沉降剂，强化沉降澄清过程。
（4）板框过滤工段
经过净化沉降后的泥渣中还含有大量的可溶性与不可溶性的钛，为保证收率，要通过用板框压滤机压滤的办法回收其中的大部分可以溶解的钛元素，不溶性钛和其他的未溶解杂质作为废渣排掉。
（5）真空结晶工段
结晶有两种方式：冷冻结晶和真空结晶。FeSO4溶解度受溶液的温度影响很大。因此，在组成一定的钛液中，FeSO4的溶解度随温度的降低而降低，本工序的主要目的就是使钛液的温度降低。
根据溶液绝热蒸发的原理，利用闪蒸的方式使钛液中的水分快速绝热蒸发，吸收钛液的热量从而使钛液的温度降低，造成FeSO4 处于过饱和状态，过饱 - 6 -
和的部分便以含七个结晶水的FeSO4?7H2O的形式结晶析出，同时带出部分结晶水，然后将其分离除去。
（6）圆盘分离工段
沉降后的钛液当中还有一些肉眼看不到的悬浮杂质，这些杂质如果不除去的话，将会影响到成品的色相。因此，必须要进行精密过滤。利用圆盘真空过滤机进行过滤。
（7）浓缩工段
浓缩是为了将钛液的浓度提高到水解所要求的指标。钛液的沸点较高，已经高于钛液水解的临界温度，因此，钛液的浓缩必须在较低温度下进行。利用溶液在真空状态下沸点降低的原理，在低温下使钛液沸腾，将钛液中的水分蒸发掉，使精滤后的钛液浓度得以提高，以符合水解要求。
（8）水解工段
钛液的水解是二氧化钛从液相（钛液）重新转变为固相的过程。钛液具有普通离子溶液的性质，在PH值＞0.5时便发生水解。更重要的是，钛液具有胶体溶液的性质。在游离酸很高的情况下，使其维持沸腾状态也会发生水解反应，这是我们制取一定应用性能和制品性能的水合二氧化钛的依据。通过控制加热的速度，使钛液按照需要的水解速度发生水解反应，生成我们需要的水和二氧化钛粒子。
（9）水洗工段
水解后的水合二氧化钛含有硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子，这些离子如果随着水合二氧化钛进入转窑，经过煅烧就生成相应的氧化物，显示各种颜色，从而不同程度的污染产品，所以必须进行水洗，将它们除去。 - 7 -
水合二氧化钛不溶于水，而硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子是可以溶于水的，这是进行水洗的先决条件，利用洗涤用水和水合二氧化钛中杂质离子的浓度差将杂质用水除去。水洗过程主要是防止可溶性的杂质离子转变成不溶性的杂质沉淀，因此，对洗涤水中的铁以及其它固体杂质的含量有一定的要求，不然杂质在水合二氧化钛上积聚而污染产品。
（10）漂白
经过初次水洗的偏钛酸，在一定的浓度下，加入定量的浓硫酸，使部分偏钛酸与浓硫酸反应生成硫酸氧钛，然后加入铝粉，把硫酸氧钛溶于水中的四价钛还原成三价钛，保持漂白以后的料液中有一定量的三价钛，把在水洗过程中又被氧化的铁离子还原为低价钛铁离子，使偏钛酸洗涤的更彻底。
（11）盐处理工段
偏钛酸在煅烧前需要加入不同类型的添加剂，以使得在煅烧过程中，温度适当，内部变化平稳，使成品的二氧化钛具有稳定的晶型，良好的色相、光泽，较好的着色力、遮盖力，较低的吸油量和合适的晶粒大小、形状，以及在使用介质中良好的分散性。
盐处理剂的作用如下：加入钾盐，可以使产品疏松、洁白，并且降低脱硫的温度，改变煅烧的条件，提高着色力等颜料性能；加入磷酸，可以使产品质地柔软，色泽比较白，并提高产品的耐候性。
（12）煅烧工段
煅烧是把水合二氧化钛经过脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛。高温下，将水合二氧化钛中的游离水、结合水、三氧化硫等除去，然后在高温区进行晶型的整理和转化，形成二氧化钛的颗粒料。
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（13）粉碎包装工段
将煅烧后的有些粘结的物料进行破碎。物料在雷蒙机内，经过高速旋转的磨辊和磨环的撞击，迅速被粉碎，再经过分级叶轮的分级，粗料返回粉碎室细料进入袋滤器，经星型下料器进入螺旋送料器，送至成品料仓，进行包装后即为成品。
（14）废气治理
分为酸解废气治理和煅烧尾气处理。
2、烧碱工艺
（1）一次盐水
一次澄清盐水的制备是氯碱生产工艺至关重要的工段，精制效果的好坏直接影响产品的质量和产量。传统性的一次盐水精制工艺，采用配水、化盐、加精制剂反应、澄清、砂滤，然后再经炭素烧结管过滤器过滤。近几年新建氯碱装置一次盐水工艺大都采用膜过滤技术制取精制盐水，该工艺路线省去了砂滤器、炭素烧结管过滤器。经生产实践证明，经膜过滤分离方法制得的一次盐水质量指标、设备投资等都比传统工艺理想。所以一次精制盐水工艺采用膜过滤器过滤工艺。 （2）二次盐水精制
离子膜法电解槽使用的高度选择性离子交换膜要求入槽盐水的钙、镁离子含量低于20wtppb，普通的化学精制法只能使盐水中的钙、镁离子含量降到10wtppb左右。若使钙、镁离子含量降到20wtppb的水平，必须用螯合树脂处理。 - 9 -
二次盐水精制的主要工艺设备是螯合树脂塔，分二塔式和三塔式流程。塔的运行与再生处理及其周期性切换程序控制，可由程序控制器PLC实现，PLC与集散控制系统DCS可以实现数据通讯；也可以直接由DCS实现控制。
（3）蒸发工段电解 电解槽出来的电解液中的氢氧化钠浓度一般较低，到不到要求，为了提高电解液中氢氧化钠浓度，对电解液进行蒸发，一方面提高氢氧化钠浓度，一方面可以降低氢氧化钠中氯化钠的含量。其生产原理主要是利用蒸汽简洁加热电解液，使电解液在有压力或者真空的情况下沸腾，将水分气化，以提高溶液中氢氧化钠的浓度。
3、氯气工艺
（1）氯气处理
由电解槽出来的湿氯气，温度高并伴有大量的水蒸气和杂质，具有较强的腐蚀性，必须经过冷却、干燥和净化处理。
氯气处理系统分为冷却、干燥、输送三部分。
冷却选用填料式洗涤塔，能够较好地除去湿氯气带出的盐雾，填料采用CPVC花环。氯气冷凝下来的氯水回收送淡盐水脱氯工序。
对于干燥部分，在实践应用中已采用过多种干燥塔型和不同的组合方式，比较典型的有：
a、一段泡沫塔、二段泡沫塔；
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b、一段填料塔、二段泡沫塔；
c、一段填料塔、二段泡罩塔。
国内采用最多的是填料塔和泡沫塔组合，这是两种典型的塔。 泡沫塔的特点是结构简单、造价低、塔板数多；缺点是操作弹性小、不便于增加硫酸循环量，操作弹性仅为15%，塔板阻力降大，一般为100-200mmH2O，而且开孔的加工精度、酸泥沉积等因素易影响其操作稳定性。
填料塔操作弹性大，易操作，压降小，但投资大，有效塔板数少。
泡罩塔的特点介于泡沫塔与填料塔制碱，塔板数多，压降与泡沫塔相当，操作弹性比较大。
应选择二段干燥；一段为填料干燥塔，二段采用泡罩干燥塔。
目前氯气输送设备有两种形式，一种是液环泵，另一种是离心式压缩机。液环泵对氯气含水量要求不苛刻，但动力消耗大，输送量小，出口氯气压力低，适用于生产规模在5万吨/年烧碱能力以下的氯气输送。离心式压缩机具有输送量大、排气压力较高、运转平衡、得以改善工作环境等优点。该设备能量消耗与同气量液环泵相比节电50%，但要求氯气中含水量<100wtppm，适用5万吨/年烧碱规模以上的装置输送氯气。 （2）液氯工段
原料氯由氯氢处理工序通过氯气压缩机压缩至0.1.~0.18MPa，经氯捕集器除去其中酸雾沫，再经原氯分配台，分配到一定数量的氯直接进入氯液化器，一 - 11 -
部分通过氯气热交换器与液化冷凝尾气换热后，进入液化器管程，在液化器内氯气通过螺杆机压缩后经节流冷却的氟利昂（壳程）间接交换热量，被冷凝成液氯，液化器冷凝的液氯及部分未冷凝的液氯及部分未冷凝的气体一并进入相分离器，气体部分连同液化器尾气排出的废氯送往盐酸工段生产盐酸，液体部分则进入液氯计量包装槽计量，再根据需要用液氯液下水泵压送包装工段包装。 （3）氯化氢工段
4、PVC工艺 （1）乙炔工段 来自电石破碎系统经破碎、筛分处理的合格电石经斗式提升机送入电石成品贮槽后经斜螺旋输送进入电石加料斗，通过电磁振动加料器连续的加入发生器内，在发生器内电石遇到水发生反应，水解反应的副产物电石渣浆经溢流罐不断流出，而较浓的渣浆及硅铁等杂质由发生器内搅拌的耙齿送至发生器底部间歇排放。水解反应生成粗乙炔气体由发生器顶部逸出，经喷淋预冷器及正水封后进入喷淋冷却塔，再经填料冷却塔进入气柜，或由水环式压缩机压缩后经气液分离，去乙炔清净工序。
（2）氯乙烯工段
乙炔和氯化氢在触媒的存在下，气相催化加成。为了提高乙炔转化率，控制氯化氢过量在1:1.05~1:1.10。当有水存在时还生成乙醛等副反应。副反应既消耗原料乙炔，又给氯乙烯精馏增加了负荷，因此要减少副反应，严格控制催化剂的选择、原料物质的量比、反应热的及时移出和反应温度。
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（3）氯乙烯聚合工段
在光、热或者辐射能的作用下，烯类单体有可能形成自由基而聚合，但由于碳碳单间能大，需要在3000~4000摄氏度的高温下才能开始均裂成自由基。这样高的温度远远高于聚合温度。因此，采用偶氮类或者过氧化物引发剂，在聚合温度下，均裂成自由基，引发聚合。其聚合机理是链式反应。
影响聚氯乙烯聚合的因素有温度、原料浓度、原料中杂质情况等等。
5、硫酸工艺
方式一：硫磺制酸
以硫磺为原料制硫酸，其炉气无需净化，经适当降温后便可进入转化工段，转化后经吸收即可成酸。该流程无废渣、污水排出，流程简单，成本低。
以硫磺制酸工艺流程主要有：原料预处理、熔硫、焚硫及转化、干燥及成品。
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图1.硫磺制酸工艺流程
（1）熔硫工段和液硫工段
来自原料工段的固体散装硫磺由胶带输送机送入快速熔硫槽内熔化，经熔化后的熔融液硫自溢流口自流至过滤槽中，由过滤泵送入带助滤剂预涂层的液硫过滤器内过滤后流入液硫中间槽内，再由液硫输送泵输送到液硫贮罐内，液硫由液硫贮罐经精硫泵（屏蔽泵）送到焚硫转化工段的焚硫炉内燃烧。快速熔硫槽、助滤槽、液硫贮罐、精硫槽等内均设有蒸汽加热管，用0.5～0.6MPa蒸汽间接加热，使硫磺保持熔融状态。助滤槽内设有助滤泵将助滤剂硅藻土预涂到液硫过滤器上。
（2）转化工段
液硫由精硫泵加压经磺枪机械雾化而喷入焚硫炉焚烧，硫磺燃烧所需的空气经空气过滤器过滤后，再经空气鼓风机加压、干燥塔干燥后送入焚硫炉。
（3）吸收工段
空气鼓风机设在干燥塔上游，即硫磺焚烧及转化所需空气经过滤器过滤、鼓风机
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加压后进入干燥塔塔底，用98％硫酸吸收掉空气中的水分使出塔干燥空气中水分0.1g/Nm3，经塔顶除雾器除去酸雾后的干燥空气进入焚硫炉。从干燥塔出来的浓度约97.8%的硫酸流入干吸塔循环槽中，与来自第一吸收塔的吸收酸混合后，经干燥塔酸循环泵加压后送入干燥塔酸冷却器中，经冷却至约70℃后送到塔顶进行喷淋。
由转化器第三段出口的气体经冷热换热器和省煤器II回收热量、温度降为172℃后一部分进入第一吸收塔塔底，塔顶用来温度75℃、浓度为98.0％的硫酸喷淋，吸收气体中SO3后的酸自塔底流出进入干吸塔循环槽中，与来自干燥塔的干燥酸进行混合并用工艺水调节循环酸浓度至98％后，再由一吸塔酸循环泵依次送入一吸塔酸冷却器冷却后，送至一吸塔塔顶进行喷淋。另一部分一次转化气进入烟酸塔。塔内用104.5％发烟硫酸进行喷淋，吸收转化器中的SO3后，由塔底流入发烟酸循环槽，通过来自一吸塔酸冷却器出口的98%硫酸调节浓度为104.5％，然后经烟酸塔循环泵送入烟酸塔酸冷却器，冷却后的发烟酸一部分作为产品送至成品工段，另一部分送入烟酸塔塔顶进行喷淋。吸收后的炉气与另一部分气体混合后再进入第一吸收塔。
由转化器四段出来的二次转化气经低温过热器/省煤器I换热降温后进入第二吸收塔塔底。该塔用温度为75℃，浓度为98％的硫酸喷淋，吸收SO3后的硫酸自塔底流入吸收塔循环槽。而后经二吸塔酸循环泵加压，并经二吸塔酸冷却器冷却后进入第二吸收塔喷淋。
98%成品硫酸由干燥酸循环泵出口引出，再经成品酸冷却器冷却至40℃后进入成品酸贮罐。
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方式二：用硫铁矿生产硫酸
经过原料工段处理过的硫铁矿原料，送入焙烧工序进行硫铁矿的沸腾焙烧，气体经废热锅炉回收热量再经旋风除尘器和电除尘器送入气体净化工序，经净化工序的气体进入干燥塔对气体进行干燥后送入转化工段，进行SO2的催化氧化，反应生成的SO3气体送吸收塔吸收产出硫酸。
(1)焙烧工序
由原料工序送来的硫精矿在沸腾炉内与来自空气鼓风机的空气混合，在
800℃下沸腾焙烧。焙烧产生的50:浓度13%，温度约800一950℃的高温炉气，经废热锅炉回收部分热能温度降至340℃后，依次通过旋风除尘器和电除尘器，使尘含量小于或等于0.20g/Nm3、温度降至320℃后进人净化工序。
(2)净化工序
净化工序采用了先进的动力波洗涤技术，烟气首先在动力波洗涤器中被绝热冷却和洗涤除杂质，通过动力波气液分离槽进行气液分离，分离后的气体进人气体冷却塔进一步冷却及除杂。从气体冷却塔出来的烟气绝大部分烟尘、砷及氟等杂质已被清除，同时烟气温度降至40℃左右，然后进人两级管式电除雾除酸雾，使烟气中的酸雾含量降至<5mg/Nm3.烟气中夹带的少量砷、氟、尘等杂质也进一步被清除，净化后的烟气送往干吸工段。
（3）干吸、转化工序
净化出来的烟气，在淋洒96%硫酸的干燥塔中脱除烟气中所含的水分，干燥 - 16 -
后含水<0.1g/Nm3的烟气经S02鼓风机送往转化工段，转化工段采用了“3+1”四段双接触工艺，总转化率>99.75%。干吸系统采用三塔两槽流程，干燥塔内循环淋洒96%浓硫酸，在一吸塔和二吸塔内循环淋洒98%浓硫酸。一吸塔和二吸塔循环酸共用循环槽、循环泵、酸冷却器。循环酸的冷却均采用带阳极保护的管壳式酸冷却器，干燥塔循环酸用1台酸冷却器，两吸收塔循环酸共用1台酸冷却器。
成品酸由成品中间槽产出，经成品酸酸冷器冷却后送往酸库储酸罐，然后由储酸罐放人火车槽车或汽车槽车运出厂外。
6、质量检验
（1）采样原则
a、试样的采集基本原则：使采得的样品具有充分的代表性
b、均匀物料的采样：任意部位进行。
注意：不应带进任何杂质，且尽量避免引起物料的变化
c、非均匀物料的采样：随机进行。
采样基本要求：能给出所需信息的最少样品数和样品量为最佳样品数和最佳样品量。
（2）常规项目的检验
A.测定密度的方法：
a、相对密度计法
b、密度瓶法
c、韦氏天平法
B.水分的测定方法：
a、烘干法
适用范围：稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等。 原理：一定温度下，将试样烘干至恒量，测定试样减少的质量。
b、卡尔.费休法
是一种非水溶液氧化还原滴定测定水分的化学分析法。
原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原 - 17 -
反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
c、共沸蒸馏法
原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入水分蒸馏器中加热，收集馏出液，由水的体积而得到样品的水分含量。
C.无机化工产品的检验
a、工业硫酸中硫酸和游离SO3含量测定
纯硫酸是一种无色透明的油状粘稠液体，其浓度以所含硫酸的质量分数来表示。 方法原理：以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。 由测得的硫酸含量换算成游离SO3含量。
注意事项：浓硫酸具有强腐蚀性，取用时应要小心；选用酚酞做指示剂，应在终点前煮沸被滴定溶液；测定游离SO3时，应在雾状完全消失后再打开瓶塞；滴定
前应压碎安瓿球的毛细管，并用蒸馏水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒。
b、工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量测定
方法原理：烧碱（氢氧化钠）在生产和贮藏过程中因吸收空气中CO2而成为NaOH和Na2CO3的混合碱。
分析方法：双指示剂法和氯化钡法。
工业聚合氯化铝的测定原理：络合滴定（EDTA配位滴定法） 酸水解聚合氯化铝，再用过量的EDTA络合A13+，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA。
D.基本有机产品的检验
醇类的测定 测定方法：
a、酰化法（乙酰化法）：测定伯醇和仲醇，用性质比较稳定的乙酸酐作为乙酰化试剂。可采用加入催化剂或者加热等操作来加快反应速度。
乙酸酐、吡啶-高氯酸乙酰化法：
基本原理：用乙酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用碱标夜滴定生成的乙酸，同时做空白实验。 由空白和试样滴定的差值即可求得羟值。
高氯酸的作用 ：提供H+，有利于乙酰化反应。
吡啶的作用：与乙酸作用，使反应向右移动，且防止乙酸挥发
乙酸酐-乙酸钠乙酰化法：
基本原理：用乙酸钠作为催化剂，醇与乙酸酐发生乙酰化反应，反应生成的乙酸和过量的乙酸酐用碱溶液中和之后，加入一定量的碱 ，使生成的酯定量皂化，剩余的碱用酸溶液进行滴定。同时做空白实验。 由空白和试样滴定的差值即可 - 18 -
求得羟值。
b、氧化法（高碘酸氧化法）：测定α-多羟基醇
方法概要：在弱酸介质中，高碘酸可定量地氧化位于碳原子上的羟基，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或者羟基不在相邻碳原子上的多元醇均不被氧化。可通过测定剩余高碘酸或测定氧化产物全或酸来计算α-多羟醇的含量。 基本原理：在试样中加入一定高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾与剩余高碘酸以及反应生成的碘酸反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。 c、比色法：测定微量醇。
(3)常用仪器设备
a.原子发射光谱仪
原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。
①构成
原子发射光谱仪，是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里，设计小巧，操作简易，设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括：光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管，在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪，光电原子发射光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪，能量色散光谱仪，真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。
②基本部件
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a、激发光源
b、色散仪
c、检测器
③特点
它具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。
④应用
原子发射光谱仪主要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。
b.水质分析仪
水质分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现精确检测的。仪器上的电极：PH、氟、钠、钾、钙、镁、和参比电极。每个电极都有一离子选择膜，会与被测样本中相应的离子产生反应，膜是一离子交换器，与离子电荷发生反应而改变了膜电势，就可检测液，样本和膜间的电势。膜两边被检测的两个电势差值会 - 20 -
产生电流，样本，参考电极，参考电极液构成“回路”一边，膜,内部电极液，
内部电极为另一边。
内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压，电压通过高传导性的内部电极引到到放大器，参考电极同样引到放大器的地点。通过检测一个精确的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线，从而检测样本中的离子浓度。
溶液中被测离子接触电极时，在离子选择电极基质的含水层内发生离子迁移。迁移的离子的电荷改变存在着电势，因而使膜面间的电位发生变化，在测量电极与参比电极间产生一个电位差。
c.自动量热仪
先把标准重量的试样放在一个耐热,耐腐蚀坩埚中,将坩埚放在不锈 钢弹筒中,旋紧弹帽,然后向氧弹中充入氧气,压力约达 3.0Mpa, 再把它放进圆形筒中,当通电点燃弹筒内的试样后,试样燃烧产生的热, 由弹筒壁传导给内筒水, 根据水温的上升和量热系统 (包括水筒, 氧弹)的热容量,即可计算出试样的发热量,前述水套筒的水基本恒定不变, 实验过程中的水筒域外水套筒之间的热交换可通过适当的计算加以校正.
六．实习感想：
“理想很丰满，现实很骨感”，这是本次实习最直观的感受。
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第一天正式进场，飘着蒙蒙小雨，可是等出厂后带队老师向场内师傅询问后才知道，那不是雨，而是稀硫酸小液滴。
随后几天参观结束准备离厂时恰好是工厂排放废气的时间，灰白色的烟尘飘过来，带着微微的刺激性气味，然后整组人几乎都在咳嗽。
最后参观钛白粉生产工艺时，整个钛白粉厂区都漂浮着钛白粉粉末，在狭窄而简陋的楼梯上楼时，一旁的锅炉默默散发着热量，热、闷、呛，实在不是什么美好的经历。
在这次实习之前，除了课本，我们接触到的“化学”都是藏在实验室严密的通风柜里，单位是毫克、毫升，器皿是洗刷的干净透明的试管、烧瓶，危险性被老师来来回回的巡视降到几乎没有。但是在化工厂，各种气体、液体通过各种各样的管道运输到相应的产区，产量以吨计量，可以看到成堆堆放的硫磺，管道、设备锈蚀，落满灰尘或者汪着水，感觉危险无处不在，随时可能发生。差距大到几乎令我恐慌。
除此，真实的生产环境又令我兴奋。板框压滤机、各类泵不再只是用于计算的题设，它是运行着的机器设备。印象最深的一次，进场指导的老师说之前该厂的泵是在地面上的，现在地面下挖几米形成了一个坑，把泵放到地下是为什么？一时大家都没有反应，其实答案是很简单的为了消除气蚀，如果这是出现在期末试卷上的填空题，一定毫不犹豫的就填出了正确答案，但是当我们面对真实的环境，竟如此的不知所措。
这次实习让我们看到了生活生产中“化学”，犹如飘忽不定的概念终于找到合适的立足之地，这既令我迷茫恐惧，又使我惊喜好奇。两个星期的实习，知识上的收获不多，但是却是打开了一扇窗，我们可以从这里看到真实而陌生的化学。 - 22 -
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