银镜反应注意事项:
1. 配制银氨溶液时,注意试剂的滴加顺序:向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水,边滴边振荡,
直至沉淀恰好消失为止,要防止氨水过量,且要现用现配。
2. 试管内壁应洁净,如有油污,无法形成银镜,可先用热的强碱溶液洗涤试管,除去油污
3. 试验中乙醛不要过量
4. 必须用水浴加热,不能用酒精灯直接加热
5. 加热时不能振荡试管和摇动试管,要静置。
6. 实验后,银镜用HNO3浸泡,再用水洗
与Cu(OH)2反应注意
1. 该反应在碱性条件下才能发生,所以碱必须过量
2. Cu(OH)2必须是新制的
第二篇:银镜反应和铜镜反应
Subject:化学教学论实验
Topic of experiment:银镜反应和铜镜反应
华东师大化学系Name: Number: Date:2011/12/5
一、 实验目的
研究生成金属镜的条件,掌握相关的实验操作。
二、 实验原理
(1) 银氨溶液的配制:
AgNO3+NH3×H2O=AgOH¯+NH4NO3
AgOH+ 2NH3×H2O= [Ag(NH3)2]OH+2H2O
(2)银镜反应:
甲酸钠溶液与银氨溶液反应:
HCOO-+2[Ag(NH3)2]++2OH-→CO32-+2Ag↓+NH4++3NH3↑+H2O.
甲醛溶液与银氨溶液反应:
HCHO + 4[Ag(NH3)2]OH ---> 4Ag↓ + 6NH3↑ + (NH4)2CO3 + 2H2O
葡萄糖溶液与银氨溶液反应:
CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→H2O+2Ag↓+3NH3↑+CH2OH(CHOH)4COONH4
(3)铜镜反应:
CH2OH(CHOH)4CHO +Cu(OH)2→CH2OH(CHOH)4COOH+ Cu↓+H2O
其中加入酒石酸钾钠,可与铜离子络合,起到了稳定铜离子的作用。
三、 实验用品
试管、试管夹、酒精灯、培养皿、石棉网、烧杯、铁架台
10%氢氧化钠溶液、5%硝酸银溶液、0.5M氨水、浓氨水、7%硫酸铜溶液、6M盐酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、甲酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、银氨溶液、10%氯化亚锡溶液
四、 实验步骤
五、 结果与讨论
1、银镜反应:
① 在上述分别用(1)酒石酸钾钠溶液和甲酸钠溶液,(2)甲醛溶液,(3)甲酸钠溶液,(4)葡萄糖溶液进行的银镜反应中,以葡萄糖溶液的效果最佳,生成了十分光亮的银镜,镀层均一,现象明显。
② 实验(2):实验中发现加甲醛后溶液中立即出现灰黑色,而后试管壁上有小块的银镜出现,因为甲醛分子中含有两个醛基,与该银氨溶液的反应太敏感,使银析出过快而变黑,不能生成均一光亮的银镜镀层。
③ 对比实验(1)与(3):实验(1)中多加了酒石酸钾钠溶液,而银镜能明显更好更快地生成,说明酒石酸钾钠溶液对均一银镜镀层的生成有一定的促进作用。
④ 对比实验(4)与其探究:实验(4)中多加了氢氧化钠溶液,而生成的银镜效果更加好。因为在碱性溶液中醛类的还原能力比在酸性溶液中强,在一定范围内适当增大PH有利于银镜的生成。所以在银氨溶液的配制或实验中首先加入10%NaOH 溶液使硝酸银先生成沉淀后在加入0.5M氨水使沉淀溶解, 这种方法配制的银氨溶液往往可以使银镜很快生成。
2、铜镜反应:
①当混合液倒入培养皿静置时,溶液逐渐变为棕色,因为反应慢慢进行,银逐渐析出。
②充分混合等体积的硫酸铜溶液,酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液,倒入培养皿中,静置2分钟后,发现培养皿底部开始出现气泡,因为反应有少量氢气产生,此时应立即倾去溶液,因为气泡的产生会使镀出的铜镜表面粗糙,而镀成表面“坑坑洼洼”的铜镜。
③由硫酸铜与酒石酸钾钠溶液混合,配制成“斐林试剂”,再混入甲醛使其被还原,即有红色单质铜沉淀产生,形成铜镜。
④最终生成的铜镜表面平整光亮,但并不完整,可能是培养皿未完全清洗干净,使镀银时部分地方未镀好。
六、 注意事项
1、做银镜反应和铜镜反应时要求所使用的试管和培养皿必须十分的洁净、光滑,否则金属Ag不能均匀地附着在试管的内壁和培养皿底部上形成银镜。
2、银镜反应中过量的氨水对反应有所不利。因此在配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。如果溶液中加入过量氨水,增大了产物NH3 的浓度,会使该电离平衡向逆反应的方向移动,抑制了[Ag(NH3)2]+ 的电离,使溶液中[Ag]+ 浓度相应减少,导致银镜反应效果不佳,所以氨水不宜过量,否则会影响试剂的灵敏度。
3、银氨溶液必须随配随用, 不能久置。因为久置的银氨溶液会析出雷酸银和叠氮银(AgN3 )、氮化银(Ag3 N)、亚氨基银(Ag2 NH) 等爆炸性沉淀物。这些沉淀物如受震动撞击会发生猛烈的爆炸,即使用玻璃棒摩擦管壁也会分解而发生猛烈爆炸。因此试剂宜临时配制,不可久存。
4、溶液的PH 值也对银镜反应有所影响。通常银镜反应在PH=9—10 条件下进行比较合适。因为在碱性溶液中醛类的还原能力比在酸性溶液中强,但是在过强碱性溶液中加热银氨溶液会使少量氨失去,就容易形成雷爆银。同时,PH>11 时,反应过快,会产生大量黑色的银粒沉淀,即得不到光亮的银镜。
5、银氨溶液的浓度也对银镜反应有所影响。如果银氨溶液浓度过高,则反应速度太快,使形成的Ag 的晶核过大,导致其不能均匀而平缓地沉积形成银镜,而只能形成结构疏松的海棉状的黑色银粒。一般银氨溶液的浓度在2%—5% 范围内比较合适。