实验教案
实 验 教 案
第二篇:实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1.掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法
2.练习带有有害气体吸收装置的回流操作
3.熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作
二、实验原理
本实验为亲核取代反应。
主反应:
副反应:
三、实验药品
正丁醇6.2mL(5g,0.068mol),溴化钠(无水)8.3g(0.08mol),浓硫酸(d=1.84)10mL(0.18mol),10%碳酸钠溶液,无水氯化钙。
四、实验仪器:
圆底烧瓶,蒸馏头,75º弯管,直形冷凝管,接引管,温度计,锥形瓶。
五、实验步骤
在100ml圆底烧瓶中放入8.3g研细的溴化钠[1],6.2mL正丁醇和1-2粒沸石。烧瓶上装回流冷凝管。在一个小锥形瓶中放入10mL水,将瓶放在冷水浴中冷却,一边振荡,一边慢慢加入10mL浓硫酸。将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶,每加一次都要充分振荡烧瓶,是反应物混合均匀,在冷凝管上口,用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。用小火加热到沸腾,保持回流30min[3]。
反应完成后,将反应物冷却5min。卸下回流冷凝管,再加入1-2粒沸石,用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。仔细观察馏出液,直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中,将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。然后用3mL浓硫酸分两次加入瓶中,每加一次都要摇匀混合物。如果锥形瓶发热,可用冷水浴冷却。将混合物慢慢倒入分液漏斗中,静置分层,分出下层的浓硫酸[6]。油层依次用10mL水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤。将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中,加1-2g块状的无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止。将液体倒入50mL蒸馏烧瓶中(注意勿使氯化钙掉入烧瓶)。投入1-2粒沸石,安装好蒸馏装置。加热蒸馏,收集99-1020C的馏分。
纯1-溴丁烷为无色透明液体,沸点101.60C,d4201.275,nD201.4401
附注
[1] 如用含结晶水的溴化钠(NaBr.2H2O),可按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。
[2] 在本实验中,由于采用1:1硫酸(62%硫酸),回流时如果保持缓和的沸腾状态,很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。这样,如在通风橱中操作,气体吸收装置可以省去。
[3] 回流时间太短,则反应物中残留正丁醇增加。但将回流时间继续延长,产率也不能再提高多少。
[4] 用盛清水的试管收集馏出液,看有无油滴。粗1-溴丁烷约7mL。
[5] 馏出液分为两层,通常下层为粗1-溴丁烷(油层),上层为水。若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸共沸,则液层的相对密度发生变化,油层可能悬浮或变为上层。如遇此现象,可加清水稀释使油层下沉。
[6] 粗1-溴丁烷中所含的少量未反应的正丁醇也可用3mL浓盐酸完全洗去。使用浓盐酸时,1-溴丁烷在下层。
[7] 油层如呈红棕色,系含有游离的溴。稀释可用溶有少量亚硫酸氢钠的水溶液洗涤以除去溴。
思考题
1. 本实验有哪些副反应?如何减少副反应?
2. 反应时硫酸的浓度过高或过低会有什么结果?
3. 试说明各步洗涤的作用?