电气材料分析实验报告
——流变、拉伸实验
姓名：***
班级：硕****班
学号：**********
指导老师：***
日期：20xx年11月7日
试样的制备工艺及拉伸试验
一、实验目的
1. 了解试样制备的一般工艺过程，包括原料的密炼、压片、制片等；
2. 了解RC-90型转矩流变仪的工作原理和操作方法，并利用RC-90型转矩流变仪对原料进行密炼；
3. 了解微机控制电子万能试验机的原理和操作方法，并利用微机控制电子万能试验机测量材料的拉伸性能。
二、实验原理
1. 拉伸实验原理
固体材料机械性能试验的目的是测定在机械力作用下材料的变形以及使材料破坏的机械应力。由于在各种机械和设备的运行中，由各种材料包括绝缘材料制作的部件会承受相当高的机械负荷，因此，材料的机械性能试验更具有实际意义。
拉伸试验室力学试验中最常用的一种。它是在规定的试验温度、湿度与试验速度下，在试样上沿纵轴方向施加拉伸载荷，使其破坏，如图1所示。
图1 试样受拉伸载荷时的情况
测定试样破坏的最大载荷P和对应的标线间距离L的变化，即可求出拉伸强度σt和断裂伸长率St。并绘制应力——应变曲线，如图2所示。求出弹性模量。
图2 拉伸时的应力——应变曲线
拉伸强度σt按下式计算
?t?
式中： P （1） b?d
σt —— 拉伸强度(kg/cm2)；
P —— 最大破坏载荷(kg)；
b —— 试样宽度(cm)；
d —— 试样厚度(cm)。
断裂伸长率St为
St?
式中： L?L0 ?100% （2）L0
St —— 断裂伸长率(%)；
L0 —— 试样的有效长度(cm)；
L—— 试样断裂时标线间的距离(cm)。
Oa段是弹性形变区，从直线的斜率可以求出杨氏模量，从分子机理来看，这一阶段的普弹性是由于高分子的键长、键角和小的运动单元的变化引起的。比例极限如图2中a点所示。有O至a点为一条直线，表示应力σt与应变St成正比关系，符合胡克定律。对应a点的应力为该直线上的最大应力，称为比例极限应力。在Oa这条直线上，我们可以选取适当的Δσ和ΔS求出弹性模量Et(kg/cm2)
??Et? （3） ?S
屈服极限如图2中y点所示，定义为在应力——应变曲线上第一次出现的应变增加而应力不增加时的应力，屈服点之后是塑性区，冻结连段开始运动，材料产生塑性形变，不再恢复原状。
bc段为屈服阶段，即大变形区又称为强迫高弹形变，本质上与高弹形变一样，是链段的运动，但它是在外力作用下发生的。
ct段为应变硬化区，分子链取向排列，使强度提高。
t点为断裂点，它可能高于屈服点，也可能低于屈服点。因此，计算拉伸强度时所指的最大破坏载荷，不一定就是t点的断裂载荷，而应该是应力——应变曲线上最大应力点的载荷，拉伸强度常用“强”和“弱”来形容。
弹性模量Et反映了材料的刚性，表征材料抵抗变形能力的大小，常用“硬”和“软”区分材料的模量高低；断裂伸长率反映了材料的延展性，用“韧”和“脆”区分材料断裂伸长的长短，韧性是指材料断裂时所需能量的度量，能量时应力与应变的乘积，因此延展材料韧性比脆性材料高的多。
2. RC-90型转矩流变仪测量原理
转矩流变仪是研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备。与研究
材料流动性的一般仪器——粘度计相比，该流变仪提供了更接近与实际加工的动态测量方法，可以在类似实际加工的情况下，连续、准确可靠地对材料的流变性能进行测定，如多组分的混合、热塑性树脂的交联、弹性体的硫化、材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。根据不同的试验目的需要，通过更换相应的测量附体，进行动态模拟混和、密炼、挤出、吹塑等实际的加工过程。可广泛应用于研究、教学、生产等部门开发新材料，设计新配方、测定物料性能，摸索加工工艺条件。
转矩流变仪的设计目的是在高剪切效果下使聚合物熔体的多相组分得以良好混合。由于转矩流变仪与实际生产设备(密炼机、挤出机等)结构类似，且物料用量少，所以可在实验室中模拟混炼、挤出等。在此工艺条件下，被高度剪切的物料反抗混合的阻力与其粘度成正比，转矩流变仪通过扭矩传感器测量这种阻力，得到扭矩随时间变化曲线称之为“流变曲线”，用来分析高分子材料的加工和流变性能，同时制备各种预混试样用于物理和化学性能的测试。智能化流变仪具有转矩测量分辨力高，温度重复性好，数据处理力强等优点，可以分辨复合料中成分的微小改变以及混料工艺不同造成的干混料流变曲线的细小变化。
3. 微机控制电子万能试验机的测量原理
材料机械性能测试采用的仪器是SANS公司生产的CMT4503型微机控制电子万能(拉力)试验机，其整体结构如图3所示。
图3 CMT系列微机控制电子万能(拉力)试验机
万能试验机可以用于其测量范围内任何材料的拉、压、弯机械性能的测试。应用万能试验机测试机械性能时，所采用的试样形状应该是规则的。按照国家标准，通常拉伸试验采用哑铃状或条状试样，压缩式样采用圆柱体试样或正方形柱体试样，弯曲试验采用圆形、方形、长方形或多边形横截面的试样。应注意：弯曲外表面不得有划痕，方形和长方形试样的棱边应挫圆，其半径不应大于2mm。本次拉伸实验选择的是哑铃状片形试样，具体形状和参数如图4和表1所示。
图4 哑铃状试样示意图 表1 哑铃状试样的几何尺寸
三、实验设备和试样
1. 实验设备
1）RC-90型转矩流变仪
马达功率 3.6kW 温度范围 0～500℃ 转矩测量范围 0～200Nm 压力显示范围0～700bars 2）微机控制电子万能试验机
最大实验力 5kN 试验力
0.4%～100%Fs 试验分辨力 1/300000Fmax 变形分辨力 ±1/300000amax 大变形测量 10～800mm 分辨力 0.008mm 横梁速度调节范围 0.001～500mm/min 有效拉伸空间 850mm
2. 实验试样 1）密炼
纯的交联聚乙烯（XLPE）粒料
2）拉伸试验
拉伸试验的试样均为片状的交联聚乙烯试样。经过密炼得到的XLPE料经过平板硫化机制成方形试样，再用冲片机和刀具压出如图4所示的哑铃状试样。此次老师的演示实验只选取了两个XLPE试样，实际实验中应该选取至少5个试样。
四、实验步骤
1. 密炼实验步骤
1) 检查三相和单相电源是否已正确连接。
2) 开启CPU电源（顺时针方向退出），屏幕应显示主菜单，并伴有啸叫声，可将MDU的复位开关复位，即停止啸叫，同时合上MDU的电源及Motor开关；
3) 检查MDU上所连的混合器或挤出器是否已就位，无错装；
4) 按菜单程序要求，分别键入测试所需数据及信息，Setup分菜单的个别项目可不操作，如Files；
5) 进行校正（混合器测试必须在电机已驱动下进行），校正时速度应已达到规定值，螺杆或转子应已装好，试样未投入；
6) 校正完毕后即可用专用工具向混合器中投料，并关闭混合器的进料口，准备完成后，方可进行试验；
7) 混炼完毕后，关机停止搅拌，取出试样并对混合器中的残留样品进行清理，擦净后重新安装妥当以备下次使用，最后切断电源。
2. 拉伸试验步骤
1) 打开试验机主机电源；
2) 按软件启动方式进入软件，选择正切的传感器进行联机；
3) 在输入用户参数窗口选择欲做实验方案；
4) 输入存盘文件名，或采用默认文件名；
5) 测量试样尺寸；
6) 输入试样尺寸、试样标距及相关试验参数，可以一次输入一根试样的尺寸，也可以一次输入所有试样的尺寸；
7) 安装夹具及装夹试样；
8) 开始实验，软件自动切换到试样界面；
9) 观察试验过程；
10) 到试样断裂，实验结束，在试验结果栏中，程序将自动计算出的结果显示在其中。如您想清楚点观看结果，可双击试验结果区，试验结果区将放大到半屏，方便观看结果数据，再次双击试验结果区大小复原。如想分析曲线，双击曲线区，曲线区将放大到半屏，方便分析曲线，再次双击，曲线区大小复原；
11) 生成实验报告并储存实验结果，以便以后分析；
12) 关闭软件以及试验机主机电源
五、实验结果及数据分析
1.密炼结果
密炼实验设定的温度为130℃，转速为50rpm，其实验过程图像（示意图）如下图所示：
图5 密炼过程示意图
从图中可以看出一开始没有往密炼腔中添加母料，转矩为零，温度从室温逐渐升高到设定温度后保持不变。在加料后，由于XLPE料没有融化，转矩迅速变大而温度下降；接下来随着XLPE的逐渐融化，转矩渐渐下降而温度也渐渐回升。转矩下降到某个数值后保持不变，表示XLPE已融化完全。 2.拉伸试验结果
表1 塑料拉伸性能试验报告
试验标准 试验温度
GB 13022-91 21.9℃
试验速度 变形传感器 100mm/min 大变形
图6 XLPE试样的应力-应变曲线
表1和图6所示的是XLPE试样的拉伸试验结果。首先，从图6可以看出试样的应力-应变曲线是符合材料力学中的有关规律。oa段是弹性形变区，a点之前应力和应变是线性关系。a点到b点的变形属于强迫高弹性变形，除去外力后，成为永久变形。bc段是材料的应力软化阶段，此时应变增加、应力反稍下跌。cd段材料应力到达屈服应力之前变形是均匀的，到达之后，开始出现不均匀形变，沿试样的某些特殊点上开始颈缩。随后，颈缩区的局部变形增加，强度和刚度增加。df段为取向硬化阶段，此时拉伸应力明显增加，这促使了细颈的稳定发展，而在e处出现了一个缓变过程。
从表1来看，材料的断裂伸长率分别为527%和557%，说明试样有较好的韧性，但是其拉伸强度分别为23.341MPa和26.226MPa，弹性模量分别为185.413MPa和170.863MPa，均不是太高，所以材料的强度并不大，但是由于交联，所以推测其强度可能会大于聚乙烯，不过这需要进一步的实验进行验证。
六、实验注意事项
1. 密炼注意事项
1) 密炼腔中可以填入最多约50g料，由于事实上密炼腔的容量上限应该是
容积而不是质量，所以在投入一些密度小的高分子材料时，投入的质量因远远小于50g；
2) 试验过后必须认真清洗RC-90流变仪，因为试验过程中会向仪器中添加
各种添加剂，如果有残留会影响到下次试验。
2. 拉伸试验注意事项
1) 实验方案设置中，变形传感器包括位移、大变形和引伸计。其中大变形
传感器仅仅记录试样有效部分（见图4，表1）的位移，而位移传感器还记录进了端部的位移变化，引伸计传感器精度高范围小；
2) 拉伸试验一般不选返车；
3) 入口力表示拉力传感器记录到多大的力以后系统才开始计算位移，这是
为了确保试样被拉直而设定的；
4) 试验结束参数设置中，定力表示到达多大的力之后系统自动停止，这是
为了保护仪器；而定力衰减率则是仪器判断试样拉断的标准（例如用来判断纤维材料拉断）；
5) 控制方式中设定的试验速度（拉伸速度）对试验结果影响大；
6) 试样上端夹好后需要清零，这是为了消除试样自重影响；
7) 试样夹上后靠目测确认试样保持直线；
8) 试验中的温度也影响试验结果；
9) 软件自动生成的试验报告中给的弹性模量不是很准确。
第二篇：电气材料分析实验报告5
电气材料分析实验报告
——粉体粒度的测量、界面张力的测量
姓名：***
班级：硕****班
学号：**********
指导教师：***
日期：20##年11月22日
第一部分：粉体粒度的测量
实验目的：
1、 了解粒度分析仪的原理及其应用，掌握粒度分析仪的使用方法，学会分析粒度分析实验结果；
2、 了解重力沉降法和离心沉降法的原理；
实验原理：
1、 粒度分析仪的原理
粒度是指粉体材料颗粒的粗细程度，通常以最大粒径、最小粒径、平均粒径和比表面积等方式表示。
粉体的粒度测量是粉体研究和生产的重要辅助手段，国内外有关粒度测量的仪器设备型号多样，测试原理、测量方法和精度各不相同。下表列出几种粒度测量方法及适用的粒度范围：
表1 粒度测量方法及适用的粒度范围
液相沉降法是粒子群仅在重力作用下沉降，粒径大小可用斯托克斯定律计算：
式中dst为斯托克斯直径，μ为液体粘度，Ust为颗粒沉降末速，ρs为颗粒密度，ρf液体密度，g为重力加速度。把颗粒在固定标高或变化标高上的浓度作为时间的函数，结合斯托克斯定律计算粒径就可以得到累积的粒度分布。
颗粒的沉降速度与颗粒和液体的密度差相关，当密度差大时，沉降速度快，密度差小时，特别对于细颗粒，最好采用离心法。
用光透法检测颗粒粒度和粒度分布的原理是：当一束光通过盛有悬浮液的测量池时，一部分光被反射或者吸收，另一部分光到达光电传感器。透过试样池的光强度与悬浮液的浓度、颗粒的投影面积以及各种粒径颗粒的数量相关。在颗粒沉降过程中，不同时间将测得不同的光强度，它们之间的关系符合Lambert-Beer定律：
式中I为透过悬浮液的光强度I0为透过液体的光强度，k为仪器常数，Nx为光路上存在的粒径为x的颗粒数。测量过程中，随着颗粒的不断沉降，悬浮液中的颗粒数量逐渐减少，透过光强度缓慢增加，根据Stokes定律和Lambert-Beer定律就可以测得颗粒的粒度和粒径分布。
2、 粒度分析仪的使用
SA-CP3粒度分析仪是日本岛津公司制造的离心沉降式粒度分析仪，采用液相沉降法原理，通过粒子在沉降过程中溶液浓度的变化，用光透过法检测粒子浓度和粒子分布。
1）测量方法：重力和（或）离心力作用下的液相沉降法和光透过法。
2）沉降方式：自然沉降（GRAV）、离心沉降（CENT）、自然与离心组合沉降
（MULITI）、离心浮起（LIFT）。
3）测量范围：粒径0.02-500μm
4）悬浮液浓度：<0.1wt%
5）转速范围：0-5000rpm
6）测量结果：测定所需时间、吸光度、比表面积、平均粒径、微分粒径分布、
积分粒径分布、任意%粒径。
实验方法与步骤：
此次试验使用蒸馏水作为分散剂，实验步骤如下：
1）配置分散液，并将待测二氧化硅粉体加入分散液，搅拌均匀后形成悬浮液；
2）打开粒度分析仪的电源开关；
3）确定测量状态，选择沉降方式（混合沉降），转速（120rpm）以及沉降深度；
4）设置试样参数，包括：待测粉体名称（二氧化硅），两组试样分别编号1和2，试样密度2.4g/cm3，和分散剂密度；
5）用盛有纯分散液（蒸馏水）的试样池进行调零；
5）取出试样池，注入适量的待分析悬浮液，将试样池放入粒度分析仪中，若显示器示数在80-120范围，开始测量，否则，需重新配置溶液；
6）若一切符合要求，按GO键进行直至测量结束，打印粒度分布图；
7）关闭SA-CP3粒度分析仪电源，实验结束。
实验结果和分析：
图1 打印实验数据
从图1中可以得到实验的参数设置与最终结果。
参数设置
试样： SiO2 粘度： 1.009
编号： 1 转速： 120rpm
体密度： 2.4 沉降方式：MULTI（自然与离心组合沉降）
线密度： 0.998 高度： 2（较低）
实验结果分析：
由上图1可以看出
1. DATA SUMMARY （数据汇总）：
MEDIAN DIAM. （平均直径） 16.89 （um）
MODAL DIAM. (模式直径) 22.14 （um）
SURFACE AREA （表面积） 0.277 （m*m/g）
2. 从积分粒径分布图和微分粒径分布图容易看出，试样的粒径范围为
0-60um，其中粒径在 15-20um 范围内的粒径分布最多，粒径分布在 3um
及以下的相对很少。
第二部分：液体表面/界面张力及接触角的测量
实验目的：
1、了解表面/界面张力的测量原理；
2、掌握K100C型全自动表面/界面张力仪的使用方法；
3、学会观察分析表面/界面张力实验结果。
实验原理：
1、表面/界面张力测量原理
在多相系统的各项之间，存在着两相接触的约几个分子厚度的过渡区，称为界面。若其中一相为气体，这种界面通常称为表面。对接触角和表面/界面张力进行测量，可以更好地理解固/液、液/液之间的相互作用。这些相互作用对于理解固体表面的粘接性、材料的润湿性、生物相容性、润滑性，以及液体的浸润、洗涤性、扩散和吸附十分重要。
表面张力是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。由于处于界面的分子与处于相本体内的分子所受力不同，在水内部的一个分子受到周围水分子作用力的合力为零，但水表面的一个水分子，因为外部气相分子对它的吸引力小于内部液相分子对它的吸引力，所以该分子所受合力不等于零，合力方向垂直指向液体内部，，导致液体表面具有自动缩小的趋势。定义作用于液体表面单位长度上使表面收缩的力称为表面张力，是液体表面相邻两部分间单位长度内相互牵引力，它是分子力的一种表现，其方向与液面相切。
表面张力是物质的特性，由于表面张力的作用，使得液滴的形状总是趋向于球形。液体的表面张力越大，其液滴的形状越趋近于球形、越难于在固体平面上散开来。绝大多数液体的表面张力是随着温度的升高而降低，所以，表面张力的大小，不仅与液体种类、质量和组成有关，而且和温度以及与它相接触的另一相物质的种类、性质和组成有关。
液体的表面张力可直接测量。测量的方法大多基于对表面施加外力，从而引起其变化，通过测量施加的力和/或其变化的程度，就可以计算出表面张力的值。
表面/界面张力的测量方法可根据直接测量的物理量分为：
1）力测量法
2）压力测量法
3）界面形状分析法
K100C表面张力测量仪采用的测量方法为威廉米（Wihelmy）平板法，属于力测量法，是一种很普遍的测量方法，尤其适用于进行长时间表面张力的测量。待测值是一块垂直于液面的平板在浸湿过程中所受的力，平板通常是几何形状已知的铂片，为了增加其表面能，铂片表面进行了粗糙化处理。装有待测液体的容器缓慢上升，直至铂片的底边与液面接触，由于表面张力的存在，液体对铂片产生一个向下的拉力F称为Wihelmy力。表面张力可由下列公式计算：
式中：
σ—— 液体的表面张力；
F—— Wihelmy力，可由仪器测得；
L—— 润湿长度，即铂片水平截面的周长；
θ—— 接触角。
由于板型探针是由表面粗糙的铂金制成，其浸湿性非常好，近似认为接触角为0°，即cosθ =1。
图1 平板法测试示意图
2、接触角测量原理
接触角是一个由液、气、固三相交界的边缘形成的角度，液滴的形状是由三相的界面张力控制的。接触角是一种液体相对一种固体的润湿性的定量表征，是表面科学的重要参数之一。接触角分为静态接触角和动态接触角，静态接触角的值取决于两相相互作用的影响，动态接触角分为前进接触角和后退接触角。
使用K100C表面张力测量仪可以进行接触角的测量，其测量方法成为动态威廉米（Whielmy）法。此方法要求已知液体的表面张力和待测材料板的润湿长度，待测材料板的润湿长度有下列公式得到：
式中：
L—— 润湿长度，即待测材料板水平截面的周长，与待测材料板高度无关
length—— 待测材料板长度；
thickness—— 待测材料板厚度。
使用试样夹固定住材料板，然后将液面向上移动。当液面与材料板接触后，由于液体的表面张力以及固定的表面自由能的作用，称重传感器会感测到一个向下拉的力F通过使用平板法的公式可由液体的表面张力、润湿长度和测得的力计算出接触角：
式中：
θ——接触角；
F——Wihelmy力，可由仪器测得；
L——润湿长度；
σ——液体的表面张力。
实验方法与步骤：
1、准备好待测试样及用具，并清洗好测量仪器；
2、开机，打开稳压电源，打开K100C型全自动表面/界面张力仪开关和计算机；
3、?双击桌面上程序图标，联机，进入主菜单；
4、点击“Surface and Interfacial Tension”图标进入表面张力测试界面，选定测试方法后设定测试参数，点击运行图标后按面板提示进行操作；点击“Contact Angle”图标进入接触角测试界面，选定测试方法和参数，点击运行图标后按面板提示进行操作；
5、点击操作界面右上方蓝色三角开始实验，等待实验进行和结束，观察实验曲线，导出实验数据和曲线；
6、关闭操作界面、计算机电源、仪器电源，卸下测试传感器和样品容器，清洗传感器和样品容器并烘干后放好。
测试注意事项
7、装卸板、环时必须保证控制版面的指示灯处于关闭状态。如果处于灯亮状态时严禁对天平进行操作；
8、装卸板、环时必须保证垂直操作，必须保证顶到头；
9、每次测量前要用酒精灯烧残留的有机物，烧时要保证火焰将整个板或环包住，加热直到发红，以保证板、环受热均匀；
10、 装样容量不超过容器的80%，保证与平台上沿等高即可；
11、 在固/液接触角的测量中，需要先把待测材料制作成矩形板，并测量板的水平截面周长，要求板两面的粗糙程度相同。
实验结果与分析：
表1 K100C型全自动表面/界面张力仪的测量结果
图2 K100C型全自动表面/界面张力仪测试过程截图
根据以上图表中的数据可以计算出，计算机在一分钟内测试的10个点的水表面张力的平均值为：
STavg = 65.80003 （mN/m）
从上述表面张力的变化曲线上看，表面张力值似乎一直在变化，但是变化的范围很小，每两个点之间的取值非常的接近，没有出现偏差比较大的值，说明测量过程相对比较稳定，测量值因而也相对较为准确。即实际10次测得的结果相差很小，故可以通过求这10次测量值的平均值来算的液体（即水）的表面张力。