复旦大学

近代物理实验书面报告

核磁共振实验

姓名：徐俊寅

学号：0572435

专业：光信息科学与技术

20##年12月30日

摘要：运用磁场扫描法观察核磁共振现象，研究核和核自旋系统的一些基本性质。

关键词：核磁共振、磁场、自旋

引言

核磁共振实验要求我们运用磁场扫描法观察核磁共振现象，进而研究核和核自旋系统的一些基本性质。在我做的实验内容中，要求了解顺磁质对于共振的影响，并用内扫法与移相法去侧弛豫时间，比较两种方法的优劣。最后测量HF中H和F的共振信号以及甘油与蛋清中的H共振信号。然后进行大胆设想，根据核磁共振实验来测磁场。

核磁共振实验原理与装置

既然是核磁共振实验，那么什么才是核磁共振现象？在哪一些物质中可以有核磁共振现象呢？实验中又是怎样观察核磁共振的？

核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。只要质子数和中子数两者或其一为奇数时，这种物质的核有非零的核磁矩，正是这种磁性核能产生核磁共振。本实验的重点是用磁场扫描法观察核磁共振现象；由共振条件直接测定氢核和氟核的g因子、旋磁比r及核磁矩µ；分别用内扫法和移相法由谱峰半高宽来估算横向驰豫时间t₂等等。

当电磁波的能量（hv）等于样品某种能级差E时，分子可以吸收能量，由低能态跃迁到高能态。高能态的粒子可以通过自发辐射放出能量，回到低能量，其几率与两能级能量差E成正比。一般的吸收光谱，E较大，自发辐射相当有效，能维持Boltzmann分布。但在核磁共振波谱中，E非常小，自发辐射的几率几乎为零。想要维持NMR信号的检测，必须要有某种过程，这个过程就是弛豫过程。即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态，重建Boltzmann分布的过程。根据Boltzmann分布，低能态的核（N+）与高能态的核（N-）关系可以用Boltzmann因子来表示：N+/ N- = eE/KT ≈1 + ΔE/KT，ΔE 为两能级的能量差，K为Boltzmann常数，T为绝对温度。对于1H核，当T = 300K时，N+/ N-≈1.000009。对于其它核,γ值较小，比值会更小。因此在NMR中，若无有效的弛豫过程，饱和过程容易发生。 有两种弛豫过程即，自旋-晶格弛豫和自旋自旋弛豫。自旋-晶格弛豫时间是指体系通过自旋-晶格弛豫过程而达到自旋核在B0场中自旋取向的Boltzmann分布所需的特征时间（半衰期），用T1表示；自旋-自旋弛豫反映核磁矩之间的作用，高能态的自旋核把能量转移给同类低能态的自旋核，结果是各自旋态的核数目不变，总能量不变。自旋-自旋弛豫时间（半衰期）用T2表示，液体样品T2约为1秒，固体或高分子样品T2较小，约10-3秒。 共振时，自旋核受射频场的相位相干作用，使宏观净磁化强度偏离z轴，从而在X-Y平面上非均匀分布。自旋-自旋弛豫过程是通过自旋交换，使偏离Z轴的净磁化强度MXY回到原来的平衡零值态（即在X-Y平面上均匀分布）。故自旋-自旋弛豫又称横向弛豫。

实验中采用的是连续波核磁共振波谱仪实验装置。主要由电磁铁、探头、射频边限振荡器及显示记录仪器等四部分组成。电磁铁电源接在电磁铁的主线圈上，提供样品磁能级塞曼分裂ΔE所需的直流磁场。探头由单一振荡线圈、样品管及调场线圈等组成。射频振荡器因处于振荡与不振荡的边缘状态，故称为边限振荡器。样品置于振荡线圈内，因此它为样品提供了核磁共振所需要的与直流磁场相垂直的射频磁场。实验中通过缓慢改变直流磁场（扫场法）或改变射频频率（扫频法）来满足共振条件，以产生核磁共振。为改善共振信号的信噪比，常采用调场和调频两种调制技术。

核磁共振谱仪对边限振荡器的要求：有尽可能小的振荡幅度和良好的信噪比，前者限制样品仅从射频场吸收足以产生共振所需要的微弱能量，也有效地避免了信号饱和；后者则有利于提高谱仪的灵敏度和分辨率。本实验中的振荡幅度是通过改变场效应管的漏源电流来调节的，振荡频率则通过调节变容管的偏压来改变。振荡线圈被绕制在特制的空心骨架上，其内可插入样品管。实验中必须仔细调节边限振荡器的工作状态、样品位置、磁场以及调制磁场，才可获得灵敏度较高、分辨率较好的稳定的共振吸收信号。在尝试观察样品的化学位移时，更需要特别耐心，否则共振信号会一闪而过。

实验步骤

1．测磁场。先用高斯计估测磁场中心，估计f_h的大小。再把水溶液样品（CUSO4）及线圈固定在探测杆前端，缓缓放入磁体的极隙中央，不要与磁铁相碰。打开频率计和示波器电源，启动电源箱上的“电源”开关和“扫场电源”开关。一定要缓慢旋转“频率调节”旋钮，仔细搜索共振信号。由１Ｈ的gH因子及，根据公式，分别测量永磁铁磁场中心，前１cm，后1cm的磁场。一定要共振信号等间隔且至少要有三个以上的峰时才测，并分析磁场的均匀度，比较与大小。（已知gH=5.58569,,）

2. 用两种方法计算CUSO4水溶液中水的横向驰豫时间T2（两个T2应相等）。

，，Δt为半高宽间隔。

(1)  内扫描法。调节射频频率测f1、f₂ 、Δt；f1为三峰等间隔时的频率，f₂为二峰合一刚消失时的频率，Δt为某一峰半高宽间隔。

（2）移相法。将示波器置X/Y档，可调节移相器改变共振信号的相对位置，测f1、f₂、_、、Δt； f1为二峰一起在李萨如图形中心时的频率， f2为二峰一起在李萨如图形边缘时的频率， Δt为二峰在中心时二半高宽间隔的平均值。

比较两种方法T2的大小，分析误差原因。

3．用HF溶液计算F的g_F因子，先找到HF中H峰的f_H并记下，再减少1.4MHz左右找F的f_F，根据公式，计算g_F，并与标准值比较，分析误差来源及实验的改进措施。

4．观察各种样品波形的差异：甘油，蛋清。

实验分析

1．     用高斯计估测磁场中心，估计出f_h的大小后，发现共振信号出现的频率并没有在所估算出来的f_h附近，两者有较大的差距。原因是实验所用的磁场并不是一个匀强磁场，而样品所在的地方并不是高斯计所测的地方。这样就出现了误差。实验要求移动样品在磁场中的位置，以得到信号最强的位置。而信号最强，应当是磁场最大的地方，因此，若测磁场时，反复测量磁场的各个地方，以最大值记为磁场大小，则理论上与实际样品所在磁场的大小不会有太大的出入。如果还是有一定的出入，那么就有可能是高斯计的准确度出现了问题，我们可以利用测得的f_h，反过来校正高斯计的准确度。

2．     电磁铁用以产生核自旋物质磁能级塞曼分裂所需要的磁场。并且磁铁要产生尽可能强的、高度均匀和非常稳定的磁场。首先，强磁场有利于弥补核磁共振谱仪固有灵敏度不高的缺点；其次，磁场空间分布均匀性和稳定性越好则谱仪的分辨率越高。本试验用的是永磁铁，因此磁场大小受温度影响较大，必须保持室温稳定。磁场的高度稳定性非常重要，否则将会破坏核磁共振条件，使谱线时隐时现，也难于区分两条相近的谱线，严重的甚至会使谱线消失。因此，核磁共振谱仪不仅要求很强的磁场，同时也必须采用一系列技术措施来保证它的高度均匀性和高度稳定性。最常见的方法就是让两块永磁铁尽可能的接近，并且尽可能的大，那么样品所处的中心位置应该可以近似看作有高度均匀性和高度稳定性的。实验时发现，我所使用的永磁铁均匀性不是很高。于是将两块永磁铁互相靠近，并且将样品一边紧靠着一块永磁铁，这样之后的磁场变化明显减少一些，有利于实验的进行。

3．     内扫法和移相法的异同。都是用示波器观察核磁共振信号。内扫法的磁场用音频正弦波扫描，而示波器用内部锯齿波扫描，调节外磁场，示波器上可出现等间隔的共振信号。移相法的磁场和示波器都用同一个音频正弦波进行同步扫描，示波器上看到的是李萨如图形，但由于接在Ｙ轴的共振信号直接和调制磁场的电流变化有关，磁场大调场线圈两端的电压与其电流间有一定的相位差，故在示波器上出现两个分立的不重合的共振信号。加上ＲＣ平衡式移相器，恰当调节相移来抵消电流相位的滞后，使示波器上的两个共振信号重合，电位器W1用于移相，而W2则用于调幅，以使示波器Ｘ轴有恰当的扫描范围。实验中首先缓慢调节直流磁场，待观察到两个分立的共振信号后，先调W1使两者重合，再仔细调节频率或磁场，使重合的共振信号处在示波器的中央。

4．     内扫法和移相法的准确度比较。内扫法是将三个峰调至等间距，首先，由于共振信号出现的频率段本来就很短，因此调节三峰等间距时显得很难达到期望值，另外，三峰等间距与否是靠目测，其中一定存在着很大的误差。而移相法是用李萨如法调节的，只要将李萨如图形中心共振信号重叠在示波器显示频中央即可，这相对于内扫法，省去了用目测来定三峰等间距这一步，因此在准确度上提高了不少，实验时建议用移相法来定三峰等间距。但是在寻找二峰合一时，内扫法和移相法没有本质上的区别，二者的误差几乎一样，都是因为要寻找即将消失却没有消失的共振信号所带来的误差，这种误差都是人为造成的，无法避免。由于以上原因，两种方法所测得的弛豫时间以及频率是不相同的，一般以移相法测得的为准。

5．     为了从实验中获得最佳信噪比，应使边限电流约为20A，调节信号最大，扫场电场<1v，灵敏度大。而在寻找共振信号时扫场电场应当大一些，这样容易找到共振信号。

6．     比较纯水和加含有顺磁离子的CUSO4水溶液样品的共振信号。由于一样品有顺磁离子，因此其信号必然要比纯水样品强很多。实验中加入顺磁离子是为了避免信号饱和。由于这些盐类中的顺磁离子具有未成对电子的磁矩，它比核磁矩要大三个数量级，原子核自旋磁矩与电子自旋磁矩之间有很强的自旋-自旋相互作用，所以核易于把自己的能量交给电子，而电子与晶格间有紧密的耦合，电子弛豫时间非常短，所以电子极易把能量转给晶格，掺有顺磁物质样品的弛豫时间与顺磁离子的浓度成正比，当顺磁离子浓度增加时，共振信号也随之增加，顺磁离子的掺入在样品中的核磁磁矩附近形成相当大的局部磁场，使原样品中的局部磁场增大三四个数量级，有的甚至高达T级，从而使样品中的弛豫时间下降了几个数量级。所以，掺入顺磁离子可收到既增强共振信号又避免信号饱和的效果。

7．     用HF溶液计算F的g_F因子时，根据计算g_F因子的公式可知，误差来源于f_F和B₀。而此二者的误差来源与改进方案在之前已经叙述过了，这里不在赘述。

8．     观察甘油与蛋清的波形差异。首先看看线宽，线宽反映了样品中受到不同磁场作用的原子核数的相对分布，由共振线宽公式ΔH=H_AC·w_扫·ΔT可知，线宽与半高宽有关，而半高宽越大共振线宽就越大。也就是说，在磁场中心时由于磁场最大，因此线宽最窄，图像也就最好。由于甘油与蛋清都是有机化合物，其中没有顺磁离子，因此所测得的半高宽应当就是纯水的半高宽，实验数据也说明了这一点。再看看二者峰的高度，甘油的高度高于蛋清的，显然，甘油的峰的面积也比蛋清的高。高度的大小直接表示着共振信号的强弱、清晰与否，而面积的大小反应了甘油和蛋清中H原子的多少，显然，甘油中的H原子多于蛋清中的。最后说说尾波，磁场均匀度高时尾波幅度达，衰减慢，尾长；磁场均匀度差时尾波幅度小，衰减快，尾短。有我的实验结果显示，尾波幅度较大，衰减慢，尾较长，可以断定，在修正过磁场以后，此时的磁场比较均匀和稳定。

   

自我设计实验

做完这个实验，我觉得我们可以利用核磁共振来反过来测磁场。

首先利用核磁共振来测弱磁场。把灵敏度高的核自旋样品，比如CUSO₄溶液放在线圈中，线圈平面的法线垂直于弱磁场方向B_O。实验开始时线圈通很大电流，产生一格很强的磁场B，B的方向与B_O垂直，并且B远大于B_O。这样液体样品沿着两个 磁场矢量和的方向建立起一个大的磁化矢量M，M基本沿B方向，这过程称为预极化。然后突然撤去B，而M的大小和方向来不及变化。在B_O的作用下，M以角频率w=rB_O饶B_O进动。在线圈中感应出一个很强的角频率为w₀信号。由于弛豫作用，信号按指数衰减。测量信号的频率，就可以精确得到B_O的值。各种NMR测量仪都是根据这个原理制作的。

核磁共振测强磁场又是怎么做到的呢 ？先让核自旋样品在被测磁场B_O里停留一段时间，使它预极化磁场强度达到Mz₀。然后加一个90x⁰射频脉冲，若满足共振条件w₀=rB_O，则Mz₀转到xy平面，纵向磁化为零。马上把它从被测场里移出来，放到另一个普通强度的磁场里，该磁场与Bo互相垂直。从感应线圈中接收到信号S，S的强度与纵向磁化量Mz成正比。若Mz=0，则S=0（信号最小）。这表明射频频率正好使共振频w₀=rB_O。从而求出场强Bo。若不在共振频率，信号强度较大，调节发射频率使信号最弱为止。

我觉得利用核磁共振来测磁场也是很有意义的一个实验，利用的原理和我现在做的核磁共振实验有些相同有些不同，值得尝试！

小结

核磁共振实验证明：顺磁质很大程度上加强了共振信号；移相法测弛豫时间明显比内扫法精确；HF溶液中F的共振信号比H的弱，运用测量计算出来的g_F，分析磁场不均匀对于核磁共振实验的影响很大；对比甘油与蛋清中的H共振信号，发现甘油中的H原子比例高于蛋清中的。最后进行大胆设想，根据核磁共振实验来测磁场，未做实践，但相信可行性很高。

参考文献：

1） 沈元华、陆申龙   《基础物理实验》  高等教育出版社  20##年12月第一版

2）高汉宾、郑耀华     《简明核磁共振手册》  湖北科学技术出版社   1989年2月版

3）王金山   《核磁共振波谱仪与实验技术》  机械工业出版社   1982年6月版

第二篇：近代物理实验预习报告之二

近代物理实验预习报告二

近代物理实验预习报告二

?射线的吸收与物质吸收系数?的测定

摘要：

本实验主要目的验证γ射线通过物质时其强度减弱遵循指数规律，测量γ射线在不同厚度的铅、铜、铝中的吸收系数。通过对γ射线的吸收特性，分析与物质的吸收系数与物质的密度，厚度等因素有关。

关键字：?

引言： 射线 吸收系数?

由于射线与物质的相互作用，使射线通过一定厚度物质后，能量或强度有一定的减弱，称为物质对射线的吸收。研究物质对射线的吸收规律，不同物质的吸收性能等，在防护核辐射、核技术应用和材料科学等许多领域都有重要意义。本实验是要学习和掌握γ射线与物质相互作用的特性，并且测定窄束γ射线在不同物质中的吸收系数μ。

设计方案：

一、 实验目的：

a) 了解?射线与物质相互作用的特性。

b) 了解窄束?射线在物质中的吸收规律以及测量其在不同物质中的吸收系数。

二、 实验内容：

1、测量137Cs的?射线（取0.661MeV光电峰）在一组吸收片铅中的吸收曲线，

并用最小二乘原理拟合求线性吸收系数。

2、测量60Co的?射线（取1.17,1.33MeV光电峰，按1.25MeV平均能量计算）

在一组吸收铅片中的吸收曲线，并用最小二乘原理拟合求线性吸收系数。

3、根据已知一定放射源对一定材料的吸收系数来测量该材料的厚度。

三、 实验装置：

实验器材：

①?放射源137Cs和60Co(强度≈1.5微居里)；②200?mAl窗NaI(Tl)闪烁探头；

③高压电源、放大器、多道脉冲幅度分析器；④Pb、Cu、Al吸收片若干；微机。

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近代物理实验预习报告二

做?射线吸收实验的一般做法可按如上图（a）所示，在源和探测器之间用中间有小圆孔的铅砖作准直器。吸收片放在准直器中间,前部分铅砖对源进行准直；后部分铅砖则滤去?射线穿过吸收片时因发生康普顿散射而偏转一定角度的那一部分射线，从而确保?射线为窄束射线。这样的装置体积比较大，且由于吸收片前后两个长准直器使放射源与探测器的距离较远，因此放射源的源强需在毫居里量级。但它的窄束性、单能性较好，因此只需闪烁计数器记录。

本实验中，在?源的源强约2微居里的情况下，由于专门设计了源准直孔（φ3?12mm），基本达到使?射线垂直出射；而由于探测器前有留有一狭缝的挡板，更主要由于用多道脉冲分析器测?能谱，就可起到去除?射线与吸收片产生康普顿散射影响的作用。因此，实验装置就可如上图（b）所示，这样的实验装置在轻巧性、直观性及放射防护方面有前者无法比拟的优点，但它需要用多道分析器，在一般的情况下，显得有点大材小用，但在本实验中这样安排，可以说是充分利用现有的实验条件。

四、 实验步骤：

1) 调整实验装置，使放射源、准直孔、闪烁探测器的中心位于一条直线上。

2) 在闪烁探测器和放射源之间加上0、1、2 ??片已知质量厚度的吸收片（所加吸收片最

后的总厚度要能吸收?射线70%以上），进行定时测量（建议t=1200秒），并存下实验谱图。

3) 计算所要研究的光电峰净面积Ai=Ag-Ab，这样求出的Ai就对应公式中的Ii、Ni。

4) 分别用作图法和最小二乘法计算吸收片材料的质量吸收系数。

5) 依照上述步骤测量Pb、Al对137Cs的γ射线（取0.661MeV光电峰）的质量吸收系数。

6) 测量Pb、Al对60Co的γ射线（取1.17、1.33MeV光电峰或1.25MeV综合峰）的质量

吸收系数（选做）。

7) 利用Al对137Cs的?射线（取0.661MeV光电峰）的质量吸收系数测Al片厚度。

五、 实验原理：

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近代物理实验预习报告二

一、?射线与物质的作用

?射线是由于原子核由激发态到较低的激发态退激（而原子序数Z和质量数A均保持不变）的过程中产生的，包括：（1）?或?衰变的副产品（2）核反应（3）基态激发三部分，是处于激发态原子核损失能量的最显著方式；由于?射线具不带电、静止质量为0等特点决定了它同物质的作用方式与带电粒子不同，带电粒子(?或?粒子等)在一连串的多次电离和激发事件中不断地损失其能量，而?射线与物质的相互作用却在单次事件中完全吸收或散射。光子? (?射线)通过物体时会与其中的下述带电体发生相互作用：

1） 被束缚在原子中的电子；

2） 自由电子(单个电子)；

3） 库仑场(核或电子的)；

4） 核子(单个核子或整个核)。

这些类型的相互作用可以导致：光子的完全吸收、弹性散射、非弹性散射三种效应中的一种（在从约10KeV到约10MeV范围内，大部分相互作用产生下列过程中的一种）表现为：

光电效应：

低能?光子所有的能量被一个束缚电

子吸收，核电子将其能量的一部分用来克

服原子对它的束缚，成为光电子；其余的

能量则作为动能，发生光电效应。 (光电效应)

康普顿效应：

?光子还可以被原子或单个电子散射，

当?光子的能量（约在1MeV）大大超过

电子的结合能时，光子与核外电子发生非

弹性碰撞，光子的一部分能量转移给电

反冲出来，而散射光子的能量和运动方向

了变化，发生康普顿效应。 (康普顿效应)

电子对效应：

若入射光子的能量超过1.02MeV， 子，使它都发生

?光子在带电粒子的库仑场作用下则

可能产生正、负电子对，产生的电子对

总动能等于?光子能量减去这两个电子

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近代物理实验预习报告二

的静止质量能(2mc2=1.022MeV) (电子对效应)

从上面的讨论可以清楚地看到，当?光子穿过吸收物质时，通过与物质原

?子发生光电效应、康普顿效应和电子对效应损失能量；?射线一旦与吸收物质原子发生这三种相互作用，原来能量为h?的光子就消失，或散射后能量改变、并偏离原来的入射方向；总之，一旦发生相互作用，就从原来的入射?束中移去。

二、物质对?射线的吸收规律：

作用特点：?射线与物质原子间的相互作用只要发生一次碰撞就是一次大的能量转移；它不同于带电粒子穿过物质时，经过许多次小能量转移的碰撞来损失它的能量。带电粒子在物质中是逐渐损失能量，最后停止下来，有射程概念；?射线穿过物质时，强度逐渐减弱，按指数规律衰减，不与物质发生相互作用的光子穿过吸收层，其能量保持不变，因而没有射程概念可言，但可用“半吸收厚度”来表示?射线对物质的穿透情况。

吸收规律：本实验研究的主要是窄束?射线在物质中的吸收规律。所谓窄束?射线是指不包括散射成份的射线束，通过吸收片后的?光子，仅由未经相互作用或称为未经碰撞的光子所组成。“窄束”一词是实验上通过准直器得到细小的束而取名。这里所说的“窄束”并不是指几何学上的细小，而是指物理意义上的“窄束”，即使射线束有一定宽度，只要其中没有散射光子，就可称之为“窄束”。

窄束?射线在穿过物质时，由于上述三种效应，其强度就会减弱，这种现象称为?射线的吸收。?射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律，即

I?I0e??rNx?I0e??x （2—1）

其中，I0、I分别是穿过物质前、后的γ射线强度，x是?射线穿过的物质的厚度（单位cm），σr是光电、康

普顿、电子对三种效应

截面之和，N是吸收物

质单位体积中的原子

数，μ是物质的线性吸

收系数（μ=σrN，单

位为cm）。显然μ的大

小反映了物质吸收γ

射线能力的大小。

需要说明的是，吸收系数μ是物质的原子序数Z和?射线能量的函数，且：

???ph??c??p

式中?ph、?c、?p分别为光电、康普顿、电子对效应的线性吸收系数；其中：

?ph?Z5、?c?Z、?p?Z2（Z为物质的原子序数）。?

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射线与物质相互作用的三种效

近代物理实验预习报告二

应的截面都是随入射?γ射线的能量E?和吸收物质的原子序数Z而改变。?射线的线性吸收系数μ是三种效应的线性吸收系数之和。右图给出了铅对?射线的线性吸收系数与?射线能量的线性关系。

实际工作中常用质量厚度Rm（g/cm2）来表示吸收体厚度，以消除密度的影响。因此（3—1）式可表达为

I(R)?I0e

对（3—2）式取对数得：

N ? ? ?m R ? ln N （ 2 — 3 ） ln

??mR/? （2—2） 由于在相同的实验条件下，某一时刻的计数率N总与该时刻的?射线强度I成正比，又?0

由此可见，如果将吸收曲线在半对数坐标纸上作图，将得出一条直线，如右图所示。?m/?可以从这条直线的斜率求出，即

? m? 21

除吸收系数?外，物质对?射线的吸收能力也经常用“半吸收厚度”表示。所谓“半吸收厚度”就是使入射的

?射线强度减弱到一半时的吸收物质的厚度，记作： ??lnN?lnNR2?R1（2—4）

d1/2?

? （2—5） ·5·