作 业 指 导 书

文件名称：化验室检验手册

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审核：                           日期：

批准：                           日期：

版号： C                         分发号：

有限公司

目录

1.概况

  （1）质量方针及目标--------------------------------------------1

  （2）执行标准--------------------------------------------------1

  （3）人员构成情况----------------------------------------------2

  （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3

  （5）主要检验项目及周期----------------------------------------6

2.职责和权限-----------------------------------------------------8

3.工作要求-------------------------------------------------------9

4.奖金分配制度---------------------------------------------------10

5.考核制度

  （1）考核表----------------------------------------------------11

  （2）工作分工表------------------------------------------------14

  （3）月考核表--------------------------------------------------16

  （4）奖金分配表------------------------------------------------17

（5）记录------------------------------------------------------18

6.安全操作规程---------------------------------------------------20

7.设备仪器操作规程

  （！）光度计操作规程--------------------------------------------23

  （2）分析天平操作规程------------------------------------------25

  （3）PH计操作规程----------------------------------------------26

  （4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27

  （5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27

  （6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29

  （7）色度仪操作规程---------------------------------------------30

  （8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30

  （9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31

  （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31

  （11）x计操作规程--------------------------------------------32

（12）电子天平操作规程------------------------------------------33

（13）x计操作规程--------------------------------------------35

（14）净化工作台操作规程----------------------------------------37

（15）x操作规程--------------------------------------------38-1

（16）x操作规程--------------------------------------------38-1

（17）空调扇操作规程--------------------------------------------38-2

（18）手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3

（19）自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7

（20）x作规程--------------------------------------------38-9

（21）x操作规程----------------------------------------38-10

（22）x器操作规程----------------------------------------38-12

（23）x器操作规程----------------------------------------38-14

（24）x器操作规程----------------------------------------38-15

8.设备仪器管理制度--------------------------------------------------39

9.溶液配制及标定

  （1）氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39

  （2）盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41

  （3）硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44

  （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46

  （5）碘溶液配制及标定---------------------------------------------48

  （6）x溶液配制及标定-------------------------------50

  （7）x溶液配制及标定-------------------------------------------52

  （8）一般溶液配制-------------------------------------------------54

  （9）配置溶液的一般要求-------------------------------------------54

10.样品试验方法-----------------------------------------------------55

 11.附表：

 

化 验 室 记 录 清 单

一、概况：

（一）公司质量方针、目标：

1.方针： 

  质量方针理解要点：

2. 质量目标：

（二）执行标准：

（三）人员构成情况：

人员构成表 

                             

 （四）主要监视和测量装置情况：

                      

主要监视和测量装置统计表               

主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表

（五）主要检验项目及周期：

主要检验项目及周期

二、职责与权限

（一）主任职责与权限

a) 制订检验项目及周期

b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；

c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；

d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；

e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。

（二）   班长职责与权限

1. 协助主任组织化验室全体人员认真实施各项监适和测量、分类、标识；

2.监督化验室各项工作的执行情况，及时发现、纠正存在的问题，并向主任汇报；

3.对化验员的工作质量负10%的责任，对错检、漏检及检验不及时等严重问题负主任的30%责任。

4.对化验室因缺少药品、用具等供应方面存在的问题和环境卫生负主要责任。

5.有权在主任出差、休假期间实施主任权力。

6.有权对化验员的违纪及质量问题进行考核及10元以下的罚款。

7.对化验员有准请假一天的权力。

8.职责和权限不执行或执行不到位接受主任5-100元的处罚，造成经济失根据情节加重处罚。

（三）     化验员职责与权限

1.按照有关标准、文件进行样品检验，对样品的代表性、检验结果的准确性、及时性负责。

2.真实、完整、清晰的做好各种原始记录，并准确及时地报送检验报告单。

3.认真完成所分配的各项工作任务。

4.有权按照标准判定测试样品的等级。

5.在专业技术、内部管理方面有建议权。

6.职责和权限不执行或执行不正确，按考核制度进行考核，情节严重时接受班长和主任5-100元的罚款。

三、工作要求：

1.严格遵守厂规厂纪，有事请假要在接班前4小时递交书面假条，急事请假可在接班前4小时打电话，次日前补交假条，批准后方可休息。请假每天扣除当月奖金的10%。

2.坚持每月一次考核会，无重大事情不得请假。

3.当X时应立即复查X，直到查明原因。

4.交班半小时以前的样品不得下交，交班15分钟以前的X不得下交，15分钟以后的可下交但要取样（接班人到岗时间为交班时间）。

5.各种记录应如实及时地记录在原始记录本上。工作中不得弄虚作假，一旦发现立即交厂办待业，并扣除当月奖金。

6.清酒、成品检测前应先将样品置X检测。

7.遇有不合格样品时，除报送化验单外，还应立即口头通知质管部工程师，以便及时处理。

8.认真执行本部门各项管理制度。

10．质量记录要求：

1）质量记录的填写要按指定格式和栏目，用圆珠笔填写，字迹要清晰，不能随意涂改，不需填写的栏目一律用“/”填满，对记录内容真实性和准确性负责。需要修改的记录，应在原记录上画“—”，保证原记录可以辩认，在原记录的右上角写上正确记录，并在记录的备注栏说明划改情况。

2）要及时准确地向被检部门、分厂、质管部、公司经理处报送成品和原辅料检验单，向被检单位、质管部报送半成品检验单。所有报告单化验室应该保存，期限为X年。

3）原料、X检验符合所规定的标准时，在报告单上按标准要求盖“合格品”、“优级品”、“一级品”章，不符合标准时，盖上“不合格”章。

11 .培训要求：

1）每年生产谈季本化验室进行技术培训，并对培训结果进行考核。考核结果做为培训记录保存两年。

2）化验员上岗前均要经过省X考核获得上岗证。连续两次考核不合格者，不得在化验室上岗工作。

四、金分配制度

1.全年十二个月的工作考核情况都与奖金挂钩，无奖金的月份考核结果与第一个有奖金月份的考核结果累计兑现。

2.奖金分配系数共分四个档：班长1.1，有突出成绩的人员0.9，正常上班人员0.80，工作中有明显问题的人员0.4-0.6。

3.学徒在上岗后一年内无奖金，一年后奖金比例与所承担的责任比例相当。

4.工作考核扣除的奖金累计存放，生产淡季进行再分配，缺勤扣除的奖金，当月对非缺勤人员进行再分配，。

五、考核制度

 （一）考核表：                       

工作质量考核表

            

注：以上内容每月考核一次，考核得分每分兑现当月奖金0.3%,同时做为年底评选先进工作者的依据之一。

（二）工作分工

x年化验室工作分工表

六、安全操作规程：

（一）          防火：

1、           平时要注意偶然着火的可能性，应备有灭火器。

2、           对易燃、易暴、自燃、强氧化剂等类药品，一定要妥善保存。

3、           开启易挥发性药品时，不要将瓶口对着自己或他人，在夏天气温较高时，开启前应事先设法冷却。

4、           身上或手上粘有易燃物或氧化剂液漏时，不得靠近火源，要立即清洗干净。

5、           使用易挥发可燃性试剂时，要尽量防止其挥发，要保持室内通风良好，绝对不可靠近明火。

6、           要定期检查电器设备，电源线路是否正常，要遵守安全用电规程，防止用电火花、短路、超负荷引起线路着火。

7、           室内严禁吸烟。

8、           严禁氧化剂、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的物质。

9、           避免浓硫酸与松节油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。

（二）          灭火：

1、           发现起火，要立即切断电源，扑灭着火源，移走可燃物。

2、           针对着火源的性质，采取相应的灭火措施：

（1） 普通可燃物，如、纸、木等着火时，可用沙子、湿布、石棉布等灭火。

（2） 衣服着火时，应立即离开化验室，也可用厚衣物、湿布包裹压灭或躺到滚灭，或用水浇灭。

（3） 有机物在敞口容器中燃烧时，可用石棉布盖灭，但绝不能用水。

（4） 有机溶剂洒在桌面、地面上遇火引燃时，可用石棉布、沙子泡沫灭火器或干粉灭火器等灭火，绝不能用水。

（5） 电线或精密仪器着火时，应用四氯化碳灭火器灭火，不能用水和泡沫灭火器。

（三）          防爆：

1、           有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定 ，但若与其它药品混合就会变成易爆品，如高锰酸钾与硫酸、甘油或有机物；过硫酸铵与铝粉遇水；硝酸钾与醋酸钠；硝酸铵与锌粉遇少量水；苯、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚与空气等等。因此，在工作中应尽量避免因以上药品混合而生产的爆炸物。

2、           干燥爆炸性药品时，绝对禁止关闭烘箱门。

3、           在测定瓶装啤酒二氧化碳或对瓶装啤酒水浴加热时，要防止酒瓶爆炸，摇动或加热升温时不可面对酒瓶。加热酒温不能大于30度。

4、           在蒸馏操作中，要保证蒸馏气（液）体畅通，以防止由于器皿内和大气间压力差逐渐加大，而产生爆炸。

（四）          防毒：

1、           剧毒药品应由专人进行保管，使用者应严格执行领用登记手续。

2、           毒性药品散落时，应立即全部收拾起来，并把落过毒物的桌子和地面洗净。

3、           严禁试剂入口或以鼻子接近试剂瓶口鉴别试剂。若必须以鼻子鉴别试剂，应将试剂瓶远离鼻子，开盖后以手轻轻煽动，稍闻其味即可。

4、           严禁食具和仪器互相代用。

5、           有毒药品必须在固定位置通风柜使用，用后应仔细洗手和漱口。

（五）          防伤：

1、           取用腐蚀性药品，如、、硫酸、盐酸、冰醋酸等时，尽可能戴上橡皮手套。搬用较大瓶子时，必须一手托住底一手拿住瓶颈。

2、           腐蚀性药品不得在烘箱内烘烤。

3、           稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器中进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，仔细缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝对不能将水加注到浓硫酸中。在溶解氢氧化钠等发热物时，也必须在耐热容器中进行。若需将浓酸和浓碱中和，则必须先稀释。

4、           取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。

现有药品的有害性质及存放条件        表八

设备操作规程及注意事项

（二十七）水浴恒温振荡器

药品的配置及标定

样品的检测方法

第二篇：化验室作业指导书

PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 玻璃仪器校准作业指导书

1 范围

本作业指导书规定了玻璃仪器校准工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

2 引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为标准的条文。

Q/HHS112006 玻璃仪器校准规程

Q/HHS108592-GB601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3 职责

3.1 负责玻璃量器的校准及标准的校准。

3.2 负责本岗位仪器设备的日常维护。

3.3 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

3.4 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

3.5 负责化学药品和检验器具的保管。

4 基本技能

4.1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

4.2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

4.3 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

5 工作内容要求与办法

5.1 工作内容要求

5.1.1 滴定管的校准

5.1.1.1 将待校准的滴定管仔的细洗涤干净，检查不漏水后，连同蒸馏水放入天

1

PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011

平室内一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计准确测量蒸馏水的温度。

5.1.1.2 将洗干净、干燥、冷却至室温的带塞50ml锥形瓶在天平上准确称其质量。 5.1.1.3 往洗净的滴定管注入蒸馏水，调节液面至0.00处，然后以滴定时速度（每秒3~4滴）将0~10ml的一段蒸馏水（不必恰好等于10ml，单项差不得大于0.1ml）放入已称量的锥形瓶中，盖紧盖子，称出“瓶+水”的质量，此两次质量之差即为放出水的质量。

5.1.1.4 同法一次称出10~20ml，20~30ml，??等刻度间的水的质量。 5.1.1.5 实际容量的计算

各段刻度间的体积与误差按下式计算：

??=

式中：??——水在t℃时的体积，ml； mt——水在空气中t℃时的质量，g；

Yt——玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称的质量（g）。(见表1)

表1 水在空气中t℃的密度（g/ml）值

mt

t

2

PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 ?V=????

式中：??——滴定管的实际容量，ml；

V——滴定管的示值，ml。

5.1.1.6 结果处理

滴定管的误差不差过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

5.1.2 容量瓶的校准

5.1.2.1 称量法

5.1.2.1.1 将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶子质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶颈内壁和外壁的水滴。再称其质量（准确至0.1g），两次质量之差即为容量瓶盛水的质量。

5.1.2.1.2 容量瓶实际容量和误差按下式计算：

??=

式中：??——水在t℃时的体积，ml；

mt——水在空气中t℃时的质量，g；

ρt——水在空气中t℃时的密度，g/ml。（见表1）

?V=????

式中：? ——空容量瓶的实际容量，ml；

V——容量的示值，ml。

5.1.2.1.3 容量瓶的实际容量和容量的示值的误差不应该超过表2的规定，准予使用。超过误差，用移液管加入或吸出校准值的水，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤，直至获得准确刻度，放准予使用。

5.1.2.2 比较法 mt

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 在实际应用中，移液管和容量瓶通常是配套使用的，因此，只要知道他们之间的正确比例，不必求其绝对容积。

例如：校准250ml容量瓶的方法

5.1.2.2.1 洗净一支25ml的移液管。

5.1.2.2.2 再取干净、干燥的250ml容量瓶一支，用移液管准确一区蒸馏水10次，放入容量瓶中，然后观察液面最低点是否与标线相切。如不相切，应另作标线。经相互校准后，此容量瓶与移液管配套使用。

5.1.3 移液管的校准

5.1.3.1 分段吸管（吸量管）的校准方法与5.2.4要求相同。吸量管误差不应超过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

5.1.3.2 肚式移液管校准方法5.2.4要求相同，且只需校准总体积即可。移液管的实际容量和容量的示值误差不超过表2的规定，准予使用。超过误差，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤，直至获得准确刻度，放准予使用。

5.1.4 量筒、量杯的校准

5.1.4.1 称量法

将洗净干燥的量筒、量杯在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁和瓶外地水滴。再称其质量（准确至0.1g），两次质量之差即为量筒、量杯盛水的质量。

量筒、量杯实际容量和误差按下式计算：

mt??= 式中：??——水在t℃时的体积，ml；

mt——水在空气中t℃时的质量，g；

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011

ρt——水在空气中t℃时的密度，g/ml。（见表1）

?V=????

式中：?V ——误差；

??——量筒、量杯的实际容量，ml； V——量筒、量杯的示值，ml。

量筒、量杯的实际容量和容量的示值误差不超过表2的 规定，放准予使用。超过误差，停止适应。 5.1.4.2 比较法

用已知校准过的50ml（25ml）的滴定管，装满蒸馏水，调节至0.00刻度，然后往洗净并干燥的量筒或量杯放入蒸馏水，刚好与量筒或量杯的标线重合，读取滴定管总体积数。

量筒或量杯的误差按下式计算： 误差=滴定管总体积-滴定管累积误差-示值

量筒、量杯的误差不超过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

表2 玻璃仪器的允许误差

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 化验室样品采集作业指导书

1 目的

为进一步规范产品的取样和留样程序，确保所取样品分析结果的准确性和代表性，便于分析结果的复验和质量异议的追溯，特制定本制度。

2 样品抽取

2.1 所有出厂产品和进场原料，取样时都要严格按所执行标准规定方法和数量进行取样，并穿戴好防护用具。

2.2 所取样品容器上必须贴上标签，标签应包括样品名称、取样地点、取样日期、取样者姓名等。

2.3 采样用具、取样瓶等必须清洁干净，以避免污染样品。若用空试剂瓶取样，一定先刷洗干净，更换标签并烘干后使用。

2.4 抽取样品总量：固体产品不得少于5OOg，液体样品不得少于5OOmL；取回的样品混匀后平均分成两份，一份分析用，一份保存。

3 样品检验

3.1 分析人员对取回的样品要及时准确地进行分析。每次做样前对本岗位计量器具、试剂、试剂瓶、取样瓶进行检查，标签不清楚的试剂和计量器具要及时更换新标签。

3.2 按照规定取样、分析、计算、填写原始记录、留样，及时对原始记录、报告单进行检查并签字，在规定时间内报出分析结果，工作中应做到“三及时、五准确" (取样、分析、报数及时，样品、试剂、仪器、计算、结果准确)。3.3 经分析有一项指标不合格，要按原始取样量(桶装、瓶装或袋装样品按原始取样单元)二倍量重新取样分析，有(一个取样单元样品的)一项指标不合格既判本批产品不合格。3.4 检验完毕，分析结果要及时电话通知或填写检验报告传递到有关部门和车间。最终产

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 品检验报告，必须加盖产品等级判定章传递到有关部门和车间。

4 样品保管

出厂产品保存时间按标准规定执行；进厂原料保存至原料投入使用正常或下一批原料进厂。

5 样品处理

样品保存到期后，应联系车间将过期样品及时回收，严禁乱倒；并将样品瓶刷洗干净、烘干备用。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 锅炉用水和冷却水分析方法

硬度测试

1 范围

本规程适用于天然水、冷却水、软化水、锅炉给水等水样硬度测定。

2 引用文件

GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的配置

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 高硬度的测定

3.1 方法提要

在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。 铁含量大于2mg/L，铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量了大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

3.2 试剂和材料

本规程所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T 603之规定制备。

3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用水稀释至1L。

3.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）约0.02mol/L。

3.2.3 铬黑T指示液：5g/L

3.3 分析步骤

3.3.1 取100ml水样，于250ml锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。

3.3.2 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂。

3.3.3 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

同时空白试验。

3.4 结果计算

硬度含量以浓度C1计，数值以mmol/L表示，按下式计算：

?0 ? ?1= V1? ×1000 式中：

?1 ——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为ml；

?0 ——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为ml； C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mol/L；

V——所取水样体积的数值，单位ml。

3.5 允许差

去平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mmol/L。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 石油产品蒸馏测定法

1.目的

建立馏程测定法操作规程。

2.适用范围

本规程适用于馏程测定法。

3.编制依据

中华人民共和国国家标准《石油产品蒸馏测定法》 GB/T 6536—1997

4.责任

QC质检员对本规程的实施负责：QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5．正文

5.1简述

5.1.1 液体的蒸汽压随温度升高而增大。当蒸汽压增大到与外界大气压相等时，液体沸腾，此时的温度成为沸点。液体的沸点随受到的压力而改变。通常所说的沸点，是指在101.3KPa（760mm汞柱）压力下液体沸腾的温度。

5.1.2 纯物质一般具有固定的沸点，所以沸点是物质的重要物理常数之一。不纯的物质其沸点往往为一个区间，称为沸点范围或馏程。

5.1.3 石油产品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查其纯杂程度。

5.2 仪器与用具

5.2.1 仪器装置

5.2.2 大气压计

5.2.3 温度计

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 5.3 操作方法

5.3.1 取试样100ml，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以100ml量筒为接受器。如果直接火焰加热，则将蒸馏瓶置于石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12~15cm，厚0.3~0.5cm孔径2.5~3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后蒸汽继续受热，然后直接用火焰加热使供试样受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出4~5ml，注意检读自冷凝管开始馏出第一点时与接受器达到95%时，温度计上所显示的温度范围，即为所供试样的馏程。

5.4 注意事项

由于石油产品馏程测定法是条件性试验，因此所使用的仪器及操作过程都必须严格遵照试验方法标准的要求。

5.4.1 试验所用的蒸馏烧瓶和量筒必须经过检验，符合规格标准(GB 6536-97附录A1、A2、A5)的才能使用。

5.4.2 试验所用的蒸馏温度计必须符合（GB 6536-97附录B要求），并须定期进行校正。

5.4.3 按试验方法要求，控制好测定不同石油产品馏程时冷凝器内的水温。对于轻质石油产品，要求冷凝器的水温低，以保证蒸馏时气化的蒸汽能全部冷凝成液体，而不至于逸出造成损失；对于含蜡石油产品，要求冷凝器内的水温根据油品的含蜡量来控制，以保证蜡份不在冷凝管内凝结而使冷凝液能顺利地流入量筒，正常地进行测定。

5.4.4 按试验方法要求，不同的石油产品在进行试验时，要正确选用蒸馏烧瓶支板（石棉垫）的孔径。对于轻质石油产品，选择蒸馏烧瓶支板的孔径应较小，

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 主要为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温，使样品在规定的时间内能沸腾，并达到应有的蒸馏速度；另一方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于加热面，防止过热。

5.4.5 必须清除冷凝管内壁前次试验留有的液体。

5.4.6 当试样含水时，试验前应进行脱水，以保证试验安全和结果的准确。在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下，会发生突沸冲油现象。因为随着对试样的加热，试样温度不断升高。当温度升到接近水的沸点时，水蒸汽上升至蒸馏瓶的颈部，虽有一部分往支管去，但由于蒸馏瓶颈部温度低而逐渐冷凝于颈壁和温度计水银球上，并且从小滴凝成大滴，最后水滴自水银计水银球处落下，而此时试样的温度已高于水的沸点。当水滴落入油中时，便迅速汽化，瓶内的压力突然增大，蒸馏瓶的支管口径又较小，来不及排除瓶内蒸汽，造成蒸汽压力冲开温度计塞子，把油一起带出，很容易引起着火和烫伤操作人员的事故。油中含水还会使测定结果产生误差。在蒸馏含水较少的试样时，在一定的温度下，油的蒸汽压力还低于外界压力，也就是未达到其沸点，但油品蒸汽分压和水蒸汽分压之和达到外界压力，试样就开始沸腾，从而影响了测定数据的准确性。

5.4.7 由于油品的体积随温度的变化而变化，所以注入蒸馏瓶的试油温度与收集的馏出物温度应基本一致，以减少回收百分数的误差。

5.4.8 温度计安装在蒸馏烧瓶中的位置很重要，必须位于蒸馏烧瓶颈部的中央。毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平（详见GB/T 6536-1997图1）。温度计水银球处于这个位置，正是蒸馏时蒸汽向蒸馏烧瓶支管逸出的位置，水银球表面被覆有一薄层凝聚的液体，不断回流入蒸馏瓶中，又与蒸汽接触达到平衡。如果温度计插得过深，会因高沸点蒸汽或因跳溅起的液滴溅在水银球

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 上而使温度偏高；如果温度计插得过浅，会因蒸馏瓶颈部的蒸汽分子少而使温度偏低；如果温度计插歪，不与蒸馏烧瓶瓶颈的轴心线相重合，会由于瓶壁受外界冷空气（外界较蒸馏瓶内温度低）的影响使温度偏低。

5.4.9 蒸馏烧瓶支管插入冷凝管的长度应按试验方法要求[GB/T 6536-1997要求为25～50mm]。因蒸馏瓶支管在冷凝管外的部分和冷凝管的长度是蒸馏时气化的蒸汽冷凝经过的距离，如果蒸馏烧瓶支管插入冷凝管过长，那么这个距离就短了，会使温度计读数偏低；反之，就会使温度计读数偏高。另外，由于蒸馏烧瓶支管与烧瓶轴心线的角度要求符合蒸馏烧瓶的规格要求，冷凝管插入蒸馏烧瓶的长度适当，才能保证蒸馏烧瓶的垂直。

5.4.10 要注意按方法标准规定，冷凝管的下端应伸入量筒至少25mm，但又不低于量筒l00mL的刻线（可以保证量筒的读数），量筒上面用一块吸水纸或相似材料将量筒盖严密，这样可以减少收集流出物的损失。

5.4.11 测定馏程时，必须按试验方法标准要求严格控制加热强度，以保证蒸馏的速度。如果加热强度过大，会产生大量的气体，来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出，蒸馏烧瓶中的气体分子增多，可使瓶内的气压大于外界大气压。在这种情况下，读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下试油沸腾的温度，往往会比正常的蒸馏温度偏高一些。而且，如果加热强度始终较大，最后会出现过热现象，使干点提高而不易测定准确。如果蒸馏过程加热强度不足，则各馏出温度都会偏低。

5.4.12 温度计读数必须按校正数校正，再进行大气压力的修正。

6 结果的校正

馏程测定是在常压下进行的。大气压在不同地区差别较大，即使在同一地点也

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 随着天气变化而改变，所以测定馏程时，必须同时记录大气压力，并对测得的馏程加以校正。气压如在101.3KPa（0760mm汞柱）以上，每高0.36KPa（2.7mm汞柱），应减去0.1℃；气压如在101.3KPa（0760mm汞柱）以下，每低0.36KPa（2.7mm汞柱），应增加0.1℃。必要时应加温度计的校正值。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 石油产品铜片腐蚀试验法

1 范围

本规程适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930毫米汞柱）的其他烃类、溶剂油、煤油、柴油、馏分燃料油、润滑油和其他石油产品对铜的腐蚀性程度。

2 引用文件

中华人民共和国国家标准《石油产品铜片腐蚀试验法》GB 5096-1985

3 方法概要

把一块已打磨好的的铜浸没在一定量的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间。待试验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。

4 仪器与材料

4.1 仪器

4.1.1 试验弹 必须经过检验，符合国家标准（GB 5096-1985 图一）

4.1.2 试管 长150毫米，外径25毫米，壁厚1~2毫米。在试管30毫升处刻一环线。

4.1.3 水浴或其它液体浴 能维持在试验所需的温度40,50或100±1℃（或其他所需的温度）范围内，有适合的支架能支持试验弹保持在垂直的位置，并使整个试验弹能浸没在浴液中。

4.1.4 温度计 全浸，最小分度1℃或小于1℃。

4.2 材料

4.2.1 洗涤溶剂 只要在50℃，试验3小时不使铜片变色的任何易挥发、无硫

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 烃类溶剂均可以使用。合适的溶剂有抗暴性试验用异辛烷，也可以选用分析纯的石油醚（90~120℃）或GB 1922-80《溶剂油》中的NY-120号。

4.2.2 铜片 纯度大于99.9%的电解铜。宽为12.5毫米，厚为1.5~3.0毫米，长为75毫米。可符合GB 466-82《铜分类》中Cu2.

铜片可以重复使用，但当铜片表面出现有不能磨去的坑点或深道痕迹，或在处理过程中，表面发生变形时，就不能再用。

4.2.3 磨光材料 65微米（240粒度）的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂纸（或纱布），105微目（150目）的碳化硅或氧化铝（刚玉）沙粒，以及要用脱脂棉。 5 取样

5.1 对会使铜片造成轻度变暗的各种试样，应该贮存放在干净的、神色玻璃瓶，塑料瓶或其他不致影响到试样腐蚀性的合适的容器中，。镀锡容器会影响式样的腐蚀程度，因此，不能使用镀锡铁皮容器来贮存试样。

5.2 容器要尽可能装满试样，取样后立即盖上。取样时要小心，防止试样暴露于直接的阳光下，甚至散射得日光下。实验室收到试样后，在打开容器后尽快进行试验。

5.3 如果在试样中看到有悬浮水（浑浊），则用一张中速定性滤纸把足够体积的试样过滤到一个清洁、干燥的试管中。此操作尽可能在暗室或避光的屏风下进行。 6 铜片的检查

把试管的内容物倒入150毫升高型烧杯中，到时要让铜片轻轻地滑入，以避免碰破烧杯。用不锈钢镊子立即将铜片取出，浸入洗涤溶剂中，洗去试样。立即取出铜片，用定量滤纸吸干铜片上的洗涤溶剂。把铜片与腐蚀标准色板比较来检查变色或腐蚀迹象。比较时，把铜片和腐蚀标准色板对光线成45°角折射的方式

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 拿持，进行观察。

7 结果的表示

7.1 按上表中所列的腐蚀标准色板的等级中，某一个腐蚀级表示试样的腐蚀性。

7.2 当铜片是介于两种相邻的标准色板之间的腐蚀级时，则按其变色严重的腐蚀级判断试样。当铜片出现有比标准色板中1b还深的橙色时，则认为 铜片仍属1级；但是，如果观察到有红颜色时，则所观察的铜片判断为2级。

7.3 2级中紫红色铜片可能被误认为黄铜色完全被洋红色的色彩覆盖的3级。为了区别这两个级别，可以把铜片浸没在洗涤溶剂中。2级会出现一个深橙色，而3级不变色。

7.4 为了区别2级和3级中多种颜色的铜片，把铜片放入试管中，并把这支试管平躺在315~370℃的电热板上4~6分钟。另外用一支试管，放入一支高温蒸馏用的温度计，观察这支温度计的温度来调节电炉的温度。如果铜片呈银色，然后再呈现为金黄色，则认为铜片属2级。如果铜片出现如4级所述透明的黑色及其他各色，则认为铜片属3级。

7.5 在加热浸提过程中，如果发现手指印或任何颗粒或水滴而弄脏了铜片，则需重新试验。

7.6 如果沿铜片的平面的边缘棱角出现一个毕铜片大部分表面腐蚀级还要高的腐蚀级别的话，则需重新进行试验。这种情况大多是在磨片时磨损了边缘而引起的。

8 结果判断

如果重复测定个两个结果不相同，则重新进行试验。当重新试验的两个结果仍不相同，则按变色严重的腐蚀级来判断试样。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 9 报告

按表中级别中的一个腐蚀级报告试样的腐蚀性，并报告试验时间和试验温度。 10 腐蚀标准色板

腐蚀标准色板的分级

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 原油和液体石油产品

密度实验室测定法

（密度计法）

1 范围

本标准规定了使用玻璃石油密度计（以下简称密度计）在实验室测定通常为液体的原油石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20℃密度的方法。这些液体的雷德蒸汽压（RVP）小于100KPa。

本标准适用于测定易流动透明液体的密度，也可使用合适的恒温浴，在高于室温的情况下测定粘稠液体；还能用于不透明液体读取液体，上弯月面与密度计干管相切处读数，并用表1加以修正。

由于密度计的准确读数是在规定的温度下标定的，在其他温度下的刻度读数仅是密度计的读数（称视密度），而不是在该温度下的密度。

2 引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。

GB/T 1885 石油计量表

GB/T 4756 石油液体手工取样法

SH/T 0316 石油密度计技术条件

4 原理

使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。 5 仪器

5.1 密度计量筒：由透明玻璃、塑料或金属制成，其内径至少比密度计外径大25mm，其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm。

塑料密度计量筒应不变色并抗侵蚀，不影响被测物质的特性。此外，长期暴露在日光下，不应变得不透明。

5.2 密度计：玻璃制应符合SH/T 0316和表1中给出的技术要求。

5.3 恒温浴：其尺寸大小应能容纳密度计量筒，使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下，在试验期间，能保持试验温度在0.25℃以内。

5.4 温度计：范围、刻度间隔和最大刻度误差见表2.

5.5 玻璃或塑料搅拌棒：长约450mm。

6 取样

取样应按GB/T 4756采取。

7 样品制备

7.1样品混合

混合试样是使用于试验的试样尽可能地代表整个样品所必须的步骤，但在混合操作中，应始终注意保持样品的完整性。

7.1.1 RVP大于50KPa的挥发性原油和石油产品

为减少轻组分损失，样品应在原来的容器和密闭系统中混合。

7.1.2 含蜡原油

如果原油的倾点高于10℃或浊点高于15℃，在混合样品前要加热到高于倾点9℃

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 以上，或高于浊点3℃以上。为减少轻组分损失，样品应在原来容器和密闭系统里混合。

7.1.3 含蜡馏份油

样品在混合前，应加热到浊点3℃以上。

7.1.4 残渣燃料油

在混合样品前，把它加热到试验温度。

7.2 试验温度

7.2.1 把样品加热到使它能充分地流动，但温度不能高到引起轻组分损失，或低到样品中的蜡析出。

7.2.2 对原油样品，要加热到20℃或高于倾点9℃以上或高于浊点3℃以上中较高的一个温度。

8 仪器检定

8.1 密度计要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。

8.2 温度计要用可溯源于国家标准的标准温度计定期检定

9 仪器准备

9.1 检查密度计的基准点确定密度计刻度是否处于干管内的正确位置，如果刻度已移动，应废弃这支密度计。

9.2 使密度计量筒和密度计的温度接近试样的温度。

10 测定方法

10.1 在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中，避免试样飞溅和生成空气泡，并要减少轻组分的挥发。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 10.2 用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。

10.3 把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方。在整个试验期间环境温度变化应不大于2℃。当环境温度变化大于±2℃时应使用恒温浴，以免温度变化太大。

10.4 用合适的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，如果使用电阻温度计，要用

搅拌棒，使整个量筒中试样的密度和温度达到均匀。记录温度接近到0.1℃。从密度计量筒中取出温度计或搅拌棒。

10.5 把合适的密度计放入液体中，达到平衡位置时放开，让密度计自由地漂浮，要注意避免弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm，并让它回到平衡位置，观察弯月面形状如果弯月面形状改变，应清洗密度计干管，重复此项操作直到弯月面形状保持不变。

10.6 对于不透明粘稠液体，要等待密度计慢慢地沉入液体中。

10.7 对透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数，在密度计干管液面以上部分应尽量减少残留液。 10.8 在放开时，要轻轻地转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。要有充分的时间让密度计静止，并让所有气泡升到表面，读数前要除去所有气泡。

10.9 当使用塑料量筒时，要用湿布擦拭量筒外壁，以除去所有静电。

10.10 当密度计离开量筒壁自由漂浮并静止时，按10.11或10.12读取密度计刻度值，读到最接近刻度间隔的1/5。

10.11 测定透明液体，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。

10.12 测定不透明液体使眼睛稍高于液面的位置观察。密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点。

10.13 记录密度计读数后，立即小心地取出密度计，并用温度计垂直地搅拌试样。记录温度接近0.1℃，如这个温度与开始试验温度相差大于0.5℃，应重新读取密度计和温度计读数，直到温度变化稳定在±0.5℃以内。如果不能得到稳定的温度，把密度计量筒及其内容物放在恒温浴内，再从10.3重新操作。 10.14 铅弹蜡封型密度计在高于38℃下使用后要垂直地晾干和冷却。

11 计算

11.1 对观察到的温度计读数作有关修正后，记录到接近0.1℃。

11.2 由于密度计读数是按液体下弯月面检定的，对不透明液体应按GB/T 1884-2000表1中给出的弯月面修正值对观察到的密度计读数作弯月面修正。 11.3 对观察到的密度计读数作有关修正后，记录到0.1kg/m3。

按不同的试验油品用

12 报告结果

密度最终结果报告到0.1kg/m3（0.0001g/cm3），20℃。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 芳烃和轻质石油产品

硫醇定性试验法

(博士试验法)

1 适用范围

本标准规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。 本标准适用于芳烃和轻质石油产品。

本标准不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。

2方法概要

摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。

3 仪器

量筒:容量50mL，带刻度和磨口塞。

4 试剂

4.1硫磺粉:升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。

4.2乙酸铅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH30

000)2.3H20。

4.3氢氧化钠:分析纯，白色颗粒或片状。

4.4氯化锅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl2-2.5OH2O。

4.5盐酸:分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36%一38%(m/m)。

4.6碘化钾:分析纯，无色结晶或白色粉末。

4.7乙酸:无水、分析纯，无色透明液体。

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 4.8淀粉:分析纯，可溶性白色无定形粉末。

4.9蒸馏水或去离子水。

5 准备工作

5.1试剂的配制

5.1.1亚铅酸钠溶液(博士试剂):将25g乙酸铅溶解在2000mL的蒸馏水中，过滤，并将滤液加人到溶有60g氢氧化钠的100mL的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液3min，

冷却后用蒸馏水稀释到1L。

将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。

5.1.2氯化镉溶液:每升溶液含有100g氯化镉和10ML盐酸。

5.1.3碘化钾溶液:新配制，每升溶液含有100g碘化钾。

5.1.4乙酸溶液:每升溶液含有100g或1000mL乙酸。

515淀粉溶液:新配制，每升溶液含有5g淀粉。

6试验步骤

6.1初步试验

将I0ML试样和5ml亚铅酸钠溶液，倒人带塞量筒中，用力摇动15s，观察混合溶液外观的变化。并按下表所示继续进行试验。.

“博士试验”的变化表

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 6.2 有硫化氢存在 取一份新鲜试样，并加人占试样体积5%的氯化镉溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处理后的试样，并进一步按照6.1条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照6.4条规定进行试验。如果生成了黑色沉淀，就再用I份氯化镉溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按6.4条规定进

行试验。

6.3可能有过氧化物存在

为了证明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验，则另取一份试样，并加人占试样体积20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，则证明有过氧化物存在。

6.4 最后试验

向6.1条或6.2条规定得到的混合溶液中，加人少量的硫磺粉(加人量不可太多，只要能覆盖试样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可)，摇动此混合物15s，静置1min。立即观察量筒中的混合物，如果在加人硫磺粉摇动后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，则表示“有硫醇存在”。

7 报告

如果试样同亚铅酸钠溶液摇动期间不变色或产生乳白色。在加人硫磺粉后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“有硫醇存在”，否则，表示试样“无硫醇存在”。

如果除去硫化氢后，加人硫磺粉摇动，在硫磺粉表面上没有生成褐色(桔红、

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PHSH/ZY-01-2011 化验室作业指导书 2011 棕色)或黑色沉淀，

表示试样“无硫醇存在”，否则，表示试样“有硫醇存在”。

凡试样“有硫醇存在”，则报告:不通过:“无硫醇存在”，则报告:通过。 如果有过氧化物存在，则此试验无效。

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