仪器分析实验指导

及实验报告

专业及班级                  

姓  名                     

学  号                     

开课单位                    

指导教师                    

实验日期                    

实验成绩                    

内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯

一、实验目的

1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2．面积归一化法测定苯、甲苯和乙苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：

1．仪器设备

1）SP-2100型气相色谱仪，N2000色谱工作站。

2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。

3）检测器：TCD检测器。

4）色谱柱：GDX-1022m×3mm。

5）1ul微量注射器。

2．气体：高纯H₂ (99.999%)，载气流速：40mL/min。

3、药品：苯、 甲苯 、乙苯。

四、实验步骤：

1．检查H₂气源的状态及压力，然后打开气源，检漏，开启电脑及色谱仪。

2. 按下列条件设置参数：

柱箱温度：140℃； 进样器温度（或气化室温度）：140℃；

检测器TCD温度：140℃；放大：10； 极性：正。

3. 升温结束，仪器显示“就绪”，打开热丝 (180℃ ) ；

热丝温度：180℃（桥流约为200mA），待基线平稳后，即可进样。

4．用微量注射器准确抽取0.5μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时，用鼠标点击工作站上的“数据采集”按钮；开始记录图谱。 若想在设定的“采集时间”前终止实验，可用鼠标点击工作站上的“停止采集”按钮，然后，储存并处理图谱数据。在相同的色谱条件下，分别测定苯、 甲苯 、乙苯标准溶液及混合样品。

五、问题讨论

1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2．如何确定各组分的含量？

实验报告

1．仪器名称、型号：                                 

2．实验数据：

(1). 标样

(2). 样品

讨论：

第二篇：分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼             学号：   20082401129          

专业：    化   学           年级班级：08化二                  

课程名称：仪器分析实验      实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯

实验类型：综   合           实验时间：2010/4/8              

实验指导老师 ：朱立才老师   实验评分：                     

一、实验目的

1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理

2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理

3、了解影响分离效果的因素

4、掌握定性、定量分析与测定

二、实验原理

气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、实验步骤

1、样品及标准溶液的配制

样品配制：已配好，直接取即可

标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可

2、最佳分离条件

通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。

参数设置：将炉温设置到250^。C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。

3、定性分析

1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。。

(2)、以同样的分离条件和进样量，测定试样溶液，观察并记录保留时间于分结果表中。绘制试样溶液的色谱图，并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比，确定试样溶液色谱图中苯和甲苯的峰。

4、苯、甲苯的定量分析及未知样品的测定

(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液，分别测定苯和甲苯的峰面积，数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。

(2)、在得到的试样溶液的色谱图上，观察并记录保留时间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，即试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。

五、实验结果与数据处理

1.定性分析结果：样品的色谱图

分析：在同一色谱操作条件和进样量下，分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间，并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和甲苯纯物质进行比较，两者基本相同，从而确定混合样品中含有苯和甲苯。

2．定量分析结果

3、未知混合样品的测定：

五、讨论：

1．气相色谱法常用的几种定量分析方法

（1）归一化法：若试样中含有N个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i的质量分数可按下式计算：

特点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；适用于多组分同时测定。

使用前提：A、试样中所有组分必须全部出峰

          B、相同浓度下，峰面积的比值等于浓度的比值

          C、要知道每种物质的校正因子。

缺点：某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。

（2）外标法,

外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下,测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。

特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。

（3）内标法

内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。

特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：内标物要满足以下要求：

（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；

（c）不与试样发生化学反应d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。

2.载气的要求：

纯度要高，干燥，不能与未知样反应（H₂，N₂，He）。载气流入要恒压、恒速。

本次实验采用N₂作为载气。因为H₂是可燃气体，爆炸系数高，具有危险性。而He在本实验下需要加压液化，这导致其价格相对昂贵。综合以上因素，采用为载气。

3．气相色谱法与液相色谱法特点的比较：

此外，气相色谱法还具有以下特点：

1）灵敏度高 10-11 ～ -10-15g

2）分离效率高（异构体、同系物）

3）适合多组分同步分析

4）样品用量少（μg/ng）