实验九  薄层色谱

一．             实验目的：

1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

二．             实验重点和难点：

1.       学习薄层色谱法的原理及方法。

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．             实验装置和药品：

主要实验仪器：4块显微载玻片  50mL烧杯 分液漏斗 布氏漏斗 研钵 烘箱  吸管  玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒  无水硫酸钠       

主要化学试剂：95%乙醇  石油醚（60-90⁰C）  丙酮  乙酸乙酯  菠菜叶   0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液   硅胶G     

实验类型：基础性 实验学时：4学时

四．             实验装置图：

五．             实验原理：

…… …… 余下全文

 薄层色谱实验

一、        实验目的：

1、了解薄层色谱的基本原理和应用。

2、掌握薄层色谱的操作技术。

二、实验原理：

1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。

2、薄层色谱的用途：

1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）

 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。

2、快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01µg）

3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）

此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

三、实验装置

薄层板在不同的层析缸中展开的方式                                                                                                       

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有机化学第二课堂实验报告

一，基本信息

姓名：                          

年级：20##级 专业层次：                  

队别：                

日期：20##年5月23日                 实验室：有机化学实验室二

二、实验报告正文

实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用

实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

实验原理

1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。

实验仪器与药品

实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔 暖风机、载玻片、钢勺、镊子等

…… …… 余下全文

实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R_f表示。

三、实验仪器与药品

 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液

六、实验步骤

（1）薄层板的制备：

称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）

    固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。

（2）点样。

在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm）

（3）定位及定性分析

    用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。

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有机化学第二课堂实验报告

一，基本信息

姓名：郑建成 贾玮 赵希一 孟令鑫

年级：20##级 专业层次：预防医学本科五年制 医学检验学本科五年制

队别：学员旅十六队

日期：20##年5月23日                 实验室：有机化学实验室二

二、实验报告正文

实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用

实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

实验原理

1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。

实验仪器与药品

实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔 暖风机、载玻片、钢勺、镊子等

药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等

仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液

实验步骤

（1）薄层板的制备：

取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化2小时，取出放入干燥器内保存备用。

（2）点样。在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。

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薄层色谱法 实验报告

沈阳化工大学-学生实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R_f表示。

三、实验仪器与药品

 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液

六、实验步骤

（1）薄层板的制备：

称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）

    固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。

（2）点样。

在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm）

（3）定位及定性分析

    用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

…… …… 余下全文

薄层色谱法 实验报告

沈阳化工大学-学生实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R_f表示。

三、实验仪器与药品

 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液

六、实验步骤

（1）薄层板的制备：

称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）

    固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。

（2）点样。

在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm）

（3）定位及定性分析

    用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

…… …… 余下全文