【受控文件，不得复印】
1OF3
2OF3
第二篇：ICP培训报告
ICP培训报告
为了使我们更好的了解实验室仪器的性能，掌握仪器的操作方法等，公司安排我们进行为期三天的ICP-AES学习。下面就是我对培训所学的总结，主要有五大板块：1、ICP发射光谱的介绍及分析原理；2、仪器的概述；3、ICP的主要分析性能；4、Si样品的前处理；5、ICP-AES程序的方法编辑。
1、ICP发射光谱的介绍及分析原理 原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破。后来随着CCD检测器件的使用使多元素同时分析的能力大大提高。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。ICP-AES可以对被测物质进行定性定量分析。定性分析的原理是建立在量子力学的基本理论上：电子绕核作圆周运动，可以有若干个分离的圆形轨道，在不同的轨道上运行的电子处于不同能量状态，在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态，在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态。原子可以由某一定态跃迁至另一定态，在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即hv=E2-E1(式中，E2＞E1。若E2为起始态能量，则发生辐射；若为E2终止态能量，
则吸收辐射)。原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以用谱线来描述，当处于基态的气态原子或离子吸收了一定得外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一种能量状态（激发态），此时处于激发态的原子和离子很不稳定，经约10~8秒便跃迁返回基态，并将激发所吸收的能量以一定得电磁波辐射出来，将这些电磁波按一定波长排序排列即为原子光谱（线状光谱），由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。根据待测元素原子的浓度不同，发射强度不同，可实现元素的定量分析，但是在确定元素浓度进行定量分析前，必须通过测量标准溶液和空白溶液的发射强度创建校准曲线对仪器进行校准。
2、仪器的概述 ICP-AES主要有五部分组成：RF发生器、ICP炬管和进样
系统、分光系统、检测系统、计算机系统。RF发生器为固体电路大功率管，主要有以下几个特点：可靠性和稳定性好、无需使用大功率管、热平衡时间短、无需进行RF功率校正、更高的能量传输效率可达77%、小体系低功耗。ICP炬管由三层石英同心管组成。冷却氩气从外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题，防止其被高温的ICP烧熔；辅助气通入中心管和中层管之间， 其作用是“点燃”等离子体，并使得高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定得距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中层管口不被烧熔和过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上；雾化气也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1~10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP,作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。开始时，尽管高频发生器接通电源，高频电流通过感应线圈产生交变磁场，由于管内为氩气，并不导电，但高压火花触发后，气体发生电离，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞形成雪崩式放电，产生等离子体气流，在垂直于磁场方向产生感应电流，因为其电阻很小，电流很大（数百安），随即产生高温，气体加热、电离便在管内形成稳定的等离子体焰炬。进样系统主要由蠕动泵、雾化器和雾化室组成：进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制，其主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。正交型气动雾化器即进液毛细管和雾化器毛细管成直角，雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室，雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。ICP的分光系统主要是将复合光色散元素分光后，得到一条按波长顺序排列的光谱，能将复合光束分解为单色光，并进行观测记录的光谱仪。我们实验室所购买的分光系统是中阶梯光栅双光路色散分光系统以及最先进的CCD检测器，CCD检测器是自动决定每一条谱线的曝光时间，一次分析获得所有谱线的强度，同时获得背景的信息，光谱范围为165nm~850nm。
3、ICP的主要分析性能和参数 ICP主要分析性能是检出限、工作范围和准确度：相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度；工作范围是通过方法检出限和动态检出限来确定的，其中方法的检出限为3~5倍的仪器检测
线，若配置一系列浓度溶液，测定回收率在5%以内，认为符合动态线性范围。一般判断仪器准确度好坏的方法有三种,标准对照、方法对照和标准回收，即在样品处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近），在进行完整分析过程后，复核回收百分数，根据回收率接近100%的程度，则检验方法的可靠性。
4、Si样品的前处理 对样品进行前处理时要注意取样量和稀释倍数。为了更贴近我们公司的样品分析，这次主要学习了Si样品的预处理：称取两份Si样品，每份样品做两次平行试验。将称取的四份Si样品分别置于聚四氟乙烯容器中，首先加入少许蒸馏水润湿，润湿后，把装有Si样品的容器放进通风橱，按照HF：HNO3=1：1滴加酸液，同时进行两个空白实验（只滴入2mlHF和2mlHNO3）。在滴加2mlHF时需控制滴加的速度，防止反应剧烈造成待测元素的挥发。样品溶液和空白溶液分别滴入2mlHNO3后放置于加热板上加热，加热过程中继续按照1：1的比例滴加HNO3和HF。滴加的时候可沿着容器壁，将挥发至容器壁的样品溶解，若有大量的样品吸附在容器壁上，则需缓慢旋转杯壁，用酸进行溶解直至样品全部溶解。蒸至尽干时再加入1ml HNO3加热稍微溶解后定容。
5、ICP-AES程序的方法编辑 对于程序的编辑方法，一般是先在离线的WinLab32中进行。通过选择所要测得元素的相关波长以及设置光谱仪的相关参数对待测样品进行分析。
通过这次培训，我对ICP有了初步的了解，也认识到掌握仪器分析的重要性，在以后的工作当中，我会把这些理论知识在实践中进行灵活运用，结合对ICP的操作实践，进一步加深认识，尽自己的能力做好本职工作。