实验三、分馏实验

一、实验目的

1．了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；

2．掌握实验室分馏的操作方法。

二、实验原理

1．分馏的概念

沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使沸点相近的混合物得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。

注：当两种或者三种液体混合物以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。

2．分馏的原理

当混合物蒸气进入分馏柱中时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点组分易被冷凝回流入烧瓶中，故上升的蒸气中低沸点组分就会相对地增多，当冷凝液回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，通过多次的汽化-冷凝-回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分，而烧瓶里残留的几乎是纯高沸点组分，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。

  简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。

三、仪器和药品

四、实验步骤

1、分馏装置及安装

   

2、主要试剂用量

    沸石（2～3粒）， 丙酮与水按1:1的比例混合（30 mL）

3、操作步骤

⑴加料：往圆底烧瓶内加入丙酮与水混合液30 mL，2～3粒。

⑵通冷凝水。

⑶加热：适当控制加热速度，以1-2滴/秒为宜。

⑷收集：用量筒收集馏出液。

⑸读数：注意温度计、量筒的读数与有效数字。

⑹分馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。

五、实验结果

丙酮与水混合物的分馏数据记录表

用坐标纸作图（以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图）

第二篇：蒸馏和分馏实验比较

实验  2  蒸馏和分馏实验比较

（丙酮—水混合物分离）

实验讲解前提问：

1．分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同

2．分馏的主要目的

一、实验目的：

（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

二、实验原理

蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。

分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。

用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。

 

影响分离效率的因素：

①分馏柱效率——理论塔板数  一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果

②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差）

③柱的保温

三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略)

四、实验步骤

    1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）

    2．丙酮—水混合物分馏

    3．丙酮—水混合物蒸馏

实验关键：①馏出速度  1滴/1~2秒

②注意平稳加热和分馏柱保温

六、根据记录及结果

依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线

七、结果讨论